冶金分析

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谢能泳, 胡华强, 余席茂

冶金分析. 1988, 8(2): 1-5.

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二溴-氯偶氮氯膦全名为〔2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮-7-2(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二硫酸萘〕,简称DBCCPA,是新合成的显色剂,结构式如下: 试剂易溶于水、醇,在中性或酸性水溶液中呈紫红色,水为参比液,λmax在550nm,

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地质样品中菱锶矿的物相分析

郑大中

冶金分析. 1988, 8(2): 5-9.

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准确快速测定菱锶矿的含量,对于地质找矿、综合利用、地学研究及矿产品的评价均有重要意义。然而它的物相分析方法,国内外报导甚少。文献针对天青石在酸中溶解度大的特点,以硝酸—硝酸锶混合溶液选择溶解菱锶矿,用加钒灼烧快速重量法求得天青石的含量,另取样测锶总量,从

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偶氮氯膦Ⅲ与铋显色反应的研究及应用

苏复中

冶金分析. 1988, 8(2): 9-12.

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本文报导,笔者在试验中发现,在pH=0.7的硝酸介质中,铋与偶氮氯膦Ⅲ(简称CPAⅢ)生成紫色络合物(λmax=685nm)。并且系统地研究了络合物的生成条件及其在测定中的应用,试验表明,铋与CPAⅢ生成的紫色络合物在乙醇溶液的增敏作用下,具有较高的灵敏度,摩尔吸光系数高达8.4×10~4以上,在方法的选择性方面,选用抗坏血酸和乳酸作掩蔽剂,除RE总量外(即稀土元素有部分干扰),绝大部分

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铌(V)-氯代磺酚S络合吸附波直接测定微量铌

井惠清

冶金分析. 1988, 8(2): 12-14.

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氯代磺酚S用于光度法测定微量铌是选择性好、较灵敏的方法之一,而氯代磺酚S—铌(Ⅴ)络合物用于极谱测定却未见报导,文献报导过酒石酸、氯酸盐、乙酸钠、草酸、柠檬酸和硝酸等介质中铌的极谱行为,受前人工作的启发,作者观察到在盐酸介质中有少量硝酸存在下,铌(Ⅴ)—氯代磺酚S有一清晰灵敏络合吸附极谱波,Ep=-0.77V(对SCE),测定线性范围为

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鲁米诺-KIO_4-Ir(Ⅲ)体系化学发光反应的研究—矿石中痕量铱的测定

耿征, 边六交, 张志琪, 章竹君

冶金分析. 1988, 8(2): 14-17.

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化学发光分析方法有很高的灵敏度和足够的选择性,是分析化学中很有前途的一种方法。М.М.Луковская等首先研究了铱(Ⅳ)直接氧化鲁米诺和铱(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化鲁米诺的化学发光行为,指出了化学发光法测定铱的可能性。测定铱(Ⅳ)

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铝-铁试剂-溴化十六烷基三甲基铵荧光光度法的研究及应用

揭念琴, 张传鸿, 江淑芙

冶金分析. 1988, 8(2): 18-21.

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在荧光法测定铝的工作中,已应用了很多荧光试剂,但应用表面活性剂的体系还不多。我们在研究阳离子表面活性剂存在下,镉与铁试剂的荧光反应时,发现铝也有类似的反应,在此基础上我们详细地研究了反应条件,比较了不同表面活性剂的增敏作用,用相对法测定了二元和三元络合物的量子效率(φ中),并对其机理进行了初步探讨;本文还研究了共存物质的影响及掩

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稀土与偶氮氯膦Ⅲ及罗丹明B显色反应的研究

张云, 曾垂富, 余建平

冶金分析. 1988, 8(2): 21-23.

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偶氧氯膦Ⅲ与稀土的显色反应及其应用早已报导,在CTMAB存在下,偶氮氯膦Ⅲ与稀土的显色反应也有所研究,近期文献报道了铜、锌、钴、镍—邻菲罗啉体系中稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ显色反应的研究;刘绍璞等运用碱性染料与金属络阴离子在水相显色反应做了大量的工作。

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电解法测铜时溶样的改进

杨盈其, 翁钦玉

冶金分析. 1988, 8(2): 23-25.

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电解法测铜的各种条件,中外著作中已有详细叙述。但是,对于溶样时如何解决少量铜的损失,迄今未见报道。本文就电解法溶样时氮氧化物逸出所带走的少量铜如何回收的工作,从定性和定量两方面进行了研究,从1981年底至今,使用自行设计的电解杯供电解铜时溶样用,取得了良好的效果。

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炉渣中氮的测定

张彦华, 刘景美

冶金分析. 1988, 8(2): 26-28.

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炉渣主要用于钢的精炼,用于脱磷和脱硫等,所以炉渣的研究对提高钢的质量,改进冶炼过程具有非常重要的意义。炉渣研究也涉及到其中气体成分的测定,查阅文献期刊,仅发现有关炉渣定氢的少量报导,而有关炉渣定氮资料,迄今尚未见到。因为炉渣定氮非常困难,大概是一个技术空白。

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邻氯苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量镍

李声, 秦永超, 钟萍, 张玉清

冶金分析. 1988, 8(2): 28-31.

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光度法测定镍,常用的是丁二酮肟法,但是,该法灵敏度较低,不能很好满足测定微量镍的要求,我们发现新显色剂邻氯苯基荧光酮(o—ClPF)在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,能与镍形成稳定的三元络合物,其摩尔吸光系数ε高达1.47×10~5,

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DBS-偶氮胂与稀土元素显色反应的研究—镧、钆的同时测定

吴瑞林, 朱利亚

冶金分析. 1988, 8(2): 32-35.

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武汉大学化学系在近些年来合成的多种不对称双偶氮变色酸类的新试剂中,有许多已得到实际应用,但是,其中之一的DBS—偶氮胂研究尚少,它的全名是2—(2-胂酸基苯偶氮)—7—(2,6—二溴-4-磺酸苯偶氮)—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸,其结构式如下:

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大量锆与氟存在下,以氟硼酸为沉淀剂重量法测定钾

郭竞南, 杨淑钧

冶金分析. 1988, 8(2): 35-38.

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在锆材的研究与生产工艺过程中,常需测定中间产品氟锆酸钾中的钾,但在大量锆与氟存在下测定高含量钾如:亚硝酸钴盐及四苯硼酸钠等方法均需事先分离干扰元素,分离手续实为烦琐。本文根据氟硼酸与钾韵沉淀反应(生成KBF_4),研究了以通常使用的氟硼酸为钾的沉淀剂,以重量法测定钾的方法。

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用磺化棉富集痕量铜(Ⅱ)

张明时, 王晓东

冶金分析. 1988, 8(2): 38-40.

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用巯基棉或二硫代甲酸盐树脂富集重金属离子已有许多报导。本文试验合成纤维素二硫代甲酸盐(简称磺化棉),并研究了它对于Cu(Ⅱ)的富集特性。实验表明:试液pH值在0～6,Cu(Ⅱ)含量低至20ppb,回收率可达95％。我们又对其它重金属离子做了初步试验,在一定条件下,这些离子也能被定量吸附,我们认为磺化棉的制备和富集操作都很简便,可以应用于富集痕量重金属离子。

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双络合剂在火焰原子吸收法测定铬中的应用

柳志龙

冶金分析. 1988, 8(2): 40-42.

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在火焰原子吸收法中普遍使用各种络合剂,以提高灵敏度和选择性。Komarek和Sommer综合评述了有机络合剂在原子吸收测定中的作用和增感机理。周执明等人报导了双络合剂在原子吸收法测镱时的增感效应。本文把双络合剂用于测定铬,研究了影响双络合剂增感效应和消除干扰的各种条件,建立了电镀厂废水和污泥中铬的分析方法。一、试剂、仪器及工作条件

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铬天青S在分析化学中的应用(Ⅱ报)

李志良, 石乐明, 彭平

冶金分析. 1988, 8(2): 43-54.

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经系统查阅CA、AA及国内外有关文献(共534篇),总结了近十余年来铬天青S(CAS)在光度分析中的研究、应用及进展。一、铬天青S与金属离子显色反应研究及分析应用(二元体系) 铬天青S(CAS)与金属离子的显色反应(二元体系)研究十分广泛,已遍及周期表,据不完全统计(初稿),迄今国内外研究二元体系(M-CAS)及其应用的文献已逾170篇,其中研究得最多的是铝与铍(故有

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络合滴定镁时钙的简便掩蔽法

王毓岳

冶金分析. 1988, 8(2): 54-55.

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在络合滴定镁的条件下,钙首先络合而加合于镁的分析结果之中,以EGTA掩蔽钙,需根据溶液钙量加入,对钙较高试样不很方便,且有一定付作用。本文详细研究了直接以Ba—EGTA掩蔽钙及其它各种共存离子影响,并以CyDTA滴定矿物原料中镁,方法简便、快速、适用范围广。

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铝合金中镁和硅的高速分析

萧满田

冶金分析. 1988, 8(2): 55-57.

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一般的铝合金样品较难溶于普通的酸中,铝的纯度越大,溶解越困难。由于铝的两性性质,纯铝较易溶于碱溶液中,但若合金元素含量增加时,溶解也发生困难。现采用HNO_3+HF分解样品,可于室温下迅速溶清,达到了高速溶样的要求。这是由于氢

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关于巯基棉分离富集铜精矿中金的方法改进

林薇

冶金分析. 1988, 8(2): 57-58.

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近年来,巯基棉(以下简称SCF)分离富集贵金属元素已有报导。笔者在使用SCF分离富集铜精矿中的金的生产实践中,认为有三个问题值得注意:(1)SCF吸附的方式;(2)SCF易氧化的问题及其克服方法;(3)SCF淋洗、解脱的方式。我们曾采用静态吸附的方式,样液置磁搅拌器上搅拌十几分钟,部份纤维断裂,烧杯底部出现一层细绒状SCF纤维。手工情况

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钨—苯基荧光酮—CTMAB光度法快速测定合金钢中钨

沈福祥

冶金分析. 1988, 8(2): 58-59.

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钨—苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)三元配合物已应用于分光光度法测定钢中钨(黎宝石等,本刊,3,24,1984),但采用盐酸和高锰酸钾溶解试样,我们试验证实,这不仅溶样费时和难掌握,

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合金钢中高钼的快速分析

肖昌祥, 程淑美

冶金分析. 1988, 8(2): 60-60.

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目前高含量钼的测定,主要采用安息香二肟沉淀重量法,分析周期过长,远不适应高含量钼的快速分析。我们对合金钢中高含量钼(3～10％)在硫酸介质中“磷钼”二元络合物的硫氰酸盐比色法进行了试验,结果证明发色速度快,色泽稳定,操作简单,分析时间短,重现性好。

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CSF-1A型超声波清洗机的改进

张明德

冶金分析. 1988, 8(2): 61-61.

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CSF-1A型与CSQ-1型组成的超声波清洗机是一台输出功率为250W的设备。该设备在冶金系统广泛应用,尤其在物理化学相分析及非金属夹杂物的分析中,普遍被用来清洗沉淀,效果良好。但该设备由于其发生器频率为19.5～22.5kHz,清洗槽工作频率约为21kHz,在使用时噪音很大,清洗槽在工作时振动厉害而槽内又无固定装置,因此分析人员在操作使用时,不得不站在仪器旁

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显色剂专栏

潘教麦

冶金分析. 1988, 8(2): 62-62.

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无锡高速分析仪器厂(中国人民解放军9759工厂)化学试剂研究所生产并纯化的二安替比林苯乙烯基甲烷(DAVPM),每克15元,3克包装。该试剂由安替比林与肉桂醛缩合而成,分子式:C_(31)H_(30)O_2N_4,分子量490。试剂为白色粉末(有时略带黄色),熔点为114～115℃。试剂易溶於乙醇、丙酮等有机试剂而不溶於水,纯品固体和溶液均较稳定(产品中若含肉桂醛,极易变质)。 DAVPM在酸性介质中具有还原性,其氧化还原电位在硫酸介质中为0.600～0.683V之

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1988年, 第8卷, 第2期　刊出日期：1988-04-30

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