冶金分析

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王海舟;胡洛翡;罗倩华;孔鑫鑫;李小佳;

冶金分析. 2010, 30(11): 1-5.

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由于能力验证计划系依托"大样本"试验,正常情况下各实验室结果的稳健统计值应更逼近真值,据此可采用有证参考物质作为能力验证计划共同试验样品,依据能力验证结果的稳健统计值,用以比较验证有证参考物质的认定值的符合性。本文分别提出了两种评价方法:其一为能力验证结果稳健统计平均值与有证参考物质认定值间差值的不确定度评价方法。当能力验证结果的稳健统计平均值与有证参考物质认定值之差的绝对值不大于该差值的扩展不确定度时,可以认为该有证参考物质的认定值及其不确定度的评估合理;当能力验证结果的稳健统计平均值与有证参考物质认定值之差的绝对值大于该差值的扩展不确定度时,则应检查该认定值(或能力验证结果稳健统计平均值)可能存在的偏倚或其不确定度的评估是否偏小。其二为有证参考物质认定值的方法临界差评价方法。当有证参考物质的认定值与能力验证结果的稳健统计平均值之差的绝对值不大于具有最小重复性限及再现性限方法的临界差(CD0.95)与能力验证结果稳健统计平均值的方和根时,则表明该有证参考物质相关参数的认定值能满足所有已发布的相关标准方法对临界差的要求,可以用于相关质量控制或方法的评估。

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氟离子选择电极法测定低温铝电解质分子比

任凤莲;陈莎子;

冶金分析. 2010, 30(11): 6-10.

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通过用氟离子选择电极法测定低温铝电解质中的氟离子浓度,然后用本文给出的分子比计算公式进行计算,结果经修正后得到低温铝电解质的分子比。对分子比的计算公式进行推导,并用推导的公式计算10个标准样品的分子比,求得分子比的修正系数λ=0.954 1。本法已用于KF-AlF3-Al2O3和KF-AlF3-Al2O3-NaF低温电解质分子比测定,测定结果与化学成分分析法(用火焰原子吸收光谱法测定样品中钾含量和蒸馏-硝酸钍滴定法测定氟的含量,再转换成氟化钾和氟化铝的量,根据分子比定义,计算出样品的分子比)测定结果基本一致,证明了该方法适用于新型的KF-AlF3-Al2O3-X低温电解质体系分子比的测定。

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X射线荧光光谱法测定海绵铁中TFe、SiO2、P、CaO、MgO

李韶梅;杜彩霞;张慧娟;

冶金分析. 2010, 30(11): 11-15.

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研究了熔融法制样,X射线荧光光谱法分析海绵铁的最佳熔融和测量条件,建立了X荧光光谱法分析海绵铁中TFe、SiO2、P、CaO、MgO的方法。本方法通过熔剂熔融挂壁制成熔剂坩埚和对试样的氧化预处理,使样品熔解更完全并保护了铂金坩埚。实验选择了硝酸钾和碳酸锂作为氧化剂,制样时加入Co元素作主成分TFe的内标,校正基体效应和烧失量(烧增量),采用铑靶LNN线的康普顿散射线作次量成分SiO2内标线,校正SiO2。在选定实验条件下,重复制样得到各元素的相对标准偏差均小于1.9%。本法已用于海绵铁试样中TFe、SiO2、P、CaO、MgO测定,结果与湿法测定值相符,能满足海绵铁的分析要求。

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流动注射抑制化学发光法测定矿石中钯

吴莹;李元岗;杨胜科;张亚娟;朱涛;

冶金分析. 2010, 30(11): 16-19.

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建立了一种响应良好测定钯的化学发光检测方法。碱性条件下,在KIO4-钙黄绿素化学发光体系中,加入钯(能抑制该体系的化学发光反应,使发光强度降低,且强度降低值与钯(的浓度在1×10-6~5×10-5g/mL范围呈线性关系,相关系数r=0.998 9。方法的检出限为8×10-7g/mL。对浓度为2×10-6g/mL钯(进行11次平行测定,相对标准偏差为3.2%。结合阴离子树脂分离方法,成功地将本方法应用于矿石中微量钯的测定,样品的加标回收率在97.9%~104%之间。

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铋膜电极微分电位溶出法测定矿区土壤中锡

高云涛;刘琼;李乔丽;放茂良;周学进;陈树莲;

冶金分析. 2010, 30(11): 20-24.

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研究了以镀铋膜电极替代镀汞膜电极测定锡的微分电位溶出分析法(DPSA),考察了测定锡的条件。结果表明,在富集电位为-1.2 V,清洗电位为0.50 V,草酸浓度为0.15 mol/L,CTMAB浓度为6.0×10-5mol/L的条件下,锡在镀铋膜电极上可产生灵敏的微分电位溶出峰,峰高与锡浓度在0~100.0μg/L范围呈线性,溶出电位为-0.54 V(vs.SCE),共存的铅不干扰锡的测定。建立的方法已用于矿区土壤中锡的测定,测定结果的相对标准偏差为2.4%~8.7%,加标回收率在98.5%~110%间。

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介孔分子筛SBA-15分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿样中铅

林品言;周方钦;亓俊霞;栾杰;李晶;

冶金分析. 2010, 30(11): 25-29.

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研究了介孔分子筛SBA-15材料对痕量Pb2+的分离富集性能,探讨了溶液pH值、温度、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响。在最佳实验条件下,介孔分子筛SBA-15能定量、快速吸附试液中的痕量Pb2+,其静态饱和吸附容量为5.36 mg/g,吸附在介孔分子筛SBA-15上的Pb2+可用0.05 mol/L HNO3-CH3COOH完全洗脱,洗脱下来的Pb2+用火焰原子吸收法测定,方法线性范围为0.05~25.00μg/mL,铅的检出限为35 ng/mL。该方法已用于标准矿样和日常矿样中铅的测定,两个标准矿样测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为3.8%和4.5%(n=5),日常矿样的加标回收率在98.7%~106%之间。

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气浮浮选法机理及其研究进展

王赟;韩娟;解雪乔;闫永胜;

冶金分析. 2010, 30(11): 30-38.

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气浮浮选是一个多变量控制的复杂过程,相关机理研究主要涉及界面化学领域。本文从泡沫浮选及气浮溶剂浮选两个方面论述了浮选的基本原理。在泡沫浮选方面,着重介绍了双电层的影响机制;在气浮溶剂浮选方面,将溶剂浮选与泡沫浮选及溶剂萃取进行了对比,介绍了目标浮选物在溶剂浮选体系的转移机制。为了对浮选理论作进一步的阐述,详细论述了捕集剂、起泡剂、pH值及电解质对于浮选分离效果的影响,简要概括了温度、时间以及气体流速的影响。

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电解法溶样电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大面积不锈钢材表层的主要成分

杨桂珍;李联简;杨建男;陈伟珍;

冶金分析. 2010, 30(11): 39-42.

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以无底单室电解池作采集器,待分析的大面积不锈钢材做阳极,铂网做阴极进行电解使不锈钢样品逐层溶解。根据电解原理和Faraday定律计算被溶解试样的质量,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定了大面积不锈钢样品表层中的Fe、Cr、Ni、Mn含量。对电解条件进行优化,选择了待测元素的分析谱线和光电倍增管工作的负高压。在优化的条件下测定了304和430奥氏体不锈钢样品表层的Fe、Cr、Ni、Mn含量,测定结果的相对标准偏差在4.2%~9.8%之间(n=6)。

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阻抑孔雀石绿褪色光度法测定痕量钌的研究

赵霞;郭洁;杨志毅;耿世洲;

冶金分析. 2010, 30(11): 43-45.

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在硫酸介质和热水浴中,钌(对高碘酸钾氧化孔雀石绿的褪色反应有很强的抑制作用,据此建立了测定痕量钌(新的动力学光度分析方法。钌在0.003 6~0.022μg/mL范围内与阻抑反应和非阻抑反应的吸光度差值ΔA有良好的线性关系,线性方程为:ΔA=0.070 1+0.010 63ρ(μg/mL),方法的检出限为1.08×10-9g/mL,对0.012μg/mL钌(平行测定11次的标准偏差为2.2×10-3。试验了30种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。方法用于某些冶金产品中钌的测定,结果满意。

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锌Ⅱ-硫氰酸钾-中性红体系双波长光度法测定痕量锌

李人宇;卢洋;李咏梅;

冶金分析. 2010, 30(11): 46-49.

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建立了测定痕量锌的双波长光度法。在阿拉伯树胶存在下和pH 5.7 HAc-NaAc缓冲溶液中,ZnⅡ与硫氰酸钾、中性红(NR)反应生成稳定的离子缔合物[NR]4[ZnⅡSCN)6],使NR褪色,在462 nm波长处出现正吸收峰,在574 nm处出现负吸收峰,实验选定测定波长为462 nm,参比波长为574 nm。表观摩尔吸光系数为5.66×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~1.0μg/mL,检出限为10.91μg/L。方法用于测定河水中锌,相对标准偏差分别为1.7%和1.6%(n=5),样品加标回收率分别为99%和103%,测定结果与双硫腙光度法一致。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中硼

杜米芳;

冶金分析. 2010, 30(11): 50-53.

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提出了一种快速测定钛合金中B的电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法,优化了仪器参数,确定了最佳的分析条件。试样经硫酸和硝酸溶解后,选择B 208.957光谱线作为硼的分析线,试液直接用ICP-AES法测定,基体和共存元素产生的光谱干扰采用基体匹配和对背景发射位以2点校正的方法进行消除,硼的检出限为0.000 72μg/mL。对一钛合金样品进行10次测定,相对标准偏差小于1%,加标回收率在97%~130%之间,本法的分析结果与分光光度法一致。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁皮中11种杂质元素

刘稚;丁仕兵;闵国华;王越;

冶金分析. 2010, 30(11): 54-57.

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用王水微波消解样品,样品溶解后用氢氟酸挥硅,高氯酸蒸发,盐酸溶解盐类,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中Al,Pb,Co,Cr,Cu,Mg,Mn,Ni,Zn,P,Ca 11个元素。硅对铝的测定有影响,但在试样溶解后已通过氢氟酸挥硅将其除去;基体元素铁产生背景干扰,绘制校准曲线时通过在标准系列溶液中加入与试液同量的铁而消除。本法已用于进口氧化铁皮样品11种元素的分析,相对标准偏差小于8%,回收率在95%~106%范围。

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热分解重量法测定纯氯化镁溶液中氯化镁含量的研究

何配华;尹霞;张宁;朱建;

冶金分析. 2010, 30(11): 58-61.

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针对用氯化银重量法测定MgCl2溶液中MgCl2含量存在的操作步骤较多、使用试剂较贵等不足,研究了一种新的简单、精确测定纯MgCl2溶液中MgCl2含量的方法,即热分解重量法。将精确称重后的纯MgCl2溶液在低温下蒸发脱除部分水分,再在550~600℃温度下热分解6 h,使MgCl2水合物转变为MgO,置于干燥器中冷却1.5~2 h后称重,即可换算得MgCl2含量。本法较之氯化银重量法,平衡稳定性高,操作简单、无需昂贵试剂,适合于纯MgCl2溶液中MgCl2的快速测定。

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铝基牺牲阳极光谱分析用标准物质的研制

张勇;刘英;臧慕文;童坚;朱学新;李成栋;张乾向;黄志强;李剑;

冶金分析. 2010, 30(11): 62-65.

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根据铝基牺牲阳极成分设计表,采用合理的熔炼及铸造工艺,研制出含锌、铟、镉、铁、铜、硅、锡、镁、钛9个元素的铝基牺牲阳极光谱分析用标准样品。经金相组织检查及均匀性检验,表明此套标准样品结构组织致密,成分均匀。选择有资质的8家实验室采用不同的可靠分析方法协助定值分析,对分析结果进行统计和处理,确定了被定值元素的认定值和扩展不确定度。对被定值元素进行成线性考察,结果表明各元素线性关系良好,其含量均有一定的梯度分布。本套标准物质可用于铝基牺牲阳极材料的炉前及质量控制分析。

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硫酸铵-丁二酮肟-溴化十六烷基三甲基铵体系萃取浮选镍Ⅱ

温欣荣;涂常青;

冶金分析. 2010, 30(11): 66-70.

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研究了硫酸铵-丁二酮肟-溴化十六烷基三甲基铵体系萃取浮选镍Ⅱ的行为。结果表明,控制pH6.0,在1.0 g(NH4)2SO4存在下,当5.0×10-3mol/L丁二酮肟(DMG)溶液用量为1.00mL,0.01 mol/L溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)溶液的用量为1.50 mL时,Ni2+与DMG生成的丁二酮肟镍[Ni(DMG)2]螯合物沉淀,可被萃取浮选至溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成的泡沫相上,形成界面清晰的两相,从而使Ni2+被定量萃取浮选,而K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Cd2+等离子在此条件下不被萃取浮选,实现了Ni2+与这些离子的分离,据此建立了萃取浮选分离镍(的新方法。该方法对合成水样中微量Ni2+进行的定量萃取浮选分离,萃取浮选率为95.2%~103.4%。

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氧氮氢气体分析仪的石墨坩埚升温过程研究

张长均;王蓬;黄小峰;杨植岗;张之果;

冶金分析. 2010, 30(11): 71-73.

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利用激光瞄准光电高温计对同一坩埚的温度重复性和坩埚间的温度重复性进行试验,并绘制了标准坩埚、套坩埚的功率与温度曲线,标准坩埚和套坩埚常用功率的升温过程曲线。实验表明:同一标准坩埚在4.0 kW功率下重复加热5次,每次加热时间为50 s,坩埚内的温度不变,因此在铜的分析中重复使用坩埚是可行的;在相同的条件下对11只标准坩埚进行加热,测得坩埚温度的标准偏差远大于同一坩埚的温度标准偏差;加热功率从1.5 kW增加到4.0 kW时标准坩埚和套坩埚的温度基本相同,从4.0 kW增加到7.5 kW时标准坩埚的温度高于套坩埚;在4 kW功率下加热20 s两种坩埚的温度均升到2 100℃,其后在60 s内标准坩埚上升了50℃,温度波动了2.38%,而套坩埚温度基本无变化,说明套坩埚的温度稳定性好于标准坩埚。

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X射线荧光光谱法测定萤石中CaF_2含量不确定度的评定

康智清;宋祖峰;牟新玉;

冶金分析. 2010, 30(11): 74-78.

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采用X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2含量,分析了分析结果不确定度产生的原因,并建立了数学模型。对测量重复性、标准物质、校准曲线回归、检测条件、试样称量和熔剂中杂质引起的不确定度分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出萤石中CaF2含量测定结果的报告。评定结果表明,校准曲线回归引起的不确定度对总不确定度影响最大。所以,在测定中应特别注意校准曲线的校正和绘制校准曲线所用标准样品的选择。

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2010年, 第30卷, 第11期　刊出日期：2010-11-30

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