冶金分析

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钢铁产品分析的质量控制

张卓;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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叙述了化学检验室质量控制的意义,介绍了钢铁企业化学检验室用质量控制图法实现质量控制的具体方法,绘制了红外吸收法测定20钢中硫的质量控制图。

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钯Ⅱ与对羧基偶氮氯膦显色反应的研究

寇明泽;王艳梅;任荣;寇宗燕;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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盐酸羟胺-重铬酸钾无汞滴定法测定铁矿石中铁

王瑞斌;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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高频燃烧-红外吸收法测定铁矿石中硫

张东升;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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固体石蜡碳糊铋电极的研制与应用

李东辉;孙挺;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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报道了一种以BiCl4-与奎宁形成的缔合物为电活性物的全固态碳糊铋电极,电极的线性响应范围为3.2×10-6~1.0×10-2mol/L,级差电位为30 mV/pC,铋的检测下限为2.0×10-6mol/L。该电极响应迅速,重复性好,用该电极测定易熔合金及枸橼酸铋钾胶囊中铋的含量,结果与认定值相符。

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微波消化固相萃取光度法测定氰化渣中痕量铂的研究

李维莉;马云海;胡秋芬;杨光宇;尹家元;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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根据对氨基苯基亚甲基若丹宁(ABR)与铂(的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,建立了一种测定氰化渣中痕量铂的方法。样品用微波密闭消化,在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂OP存在下,铂与ABR生成1∶2稳定络合物,该络合物被C18小柱萃取富集,用氮-氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱,富集倍数达50倍,洗脱液定容后用光度法测定,络合物λmax=525 nm,ε=8.48×104。铂质量浓度在0.01~2.0 mg/L内符合比尔定律,方法用于氰化渣中痕量铂的测定

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高碘酸钾氧化变色酸2R褪色光度法测定痕量锡Ⅳ

周之荣;熊艳;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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基于在稀H2SO4介质中,痕量锡Ⅳ催化高碘酸钾氧化变色酸2R(CMT2R)的褪色反应,建立了测定痕量锡Ⅳ的催化动力学光度法。方法检出限为0.24μg/L,线性范围为0.0~8.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.2μg锡Ⅳ的相对标准偏差为3.4%(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响;研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为54.42 kJ/mol。结合巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,实现了样品中痕量锡(的测定。方法经水系沉积物国家标准

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电感耦合等离子体质谱法分析粉煤灰漂珠中稀土元素

吕元琦;李新民;张智勇;尹明;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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为研究粉煤灰漂珠中稀土元素对环境的影响,减少二次污染,建立了一种压力密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定粉煤灰漂珠中Sc,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb和Lu等15种稀土元素的方法。方法用于分析国家标准物质(GBW07103)中稀土元素,结果与认定值一致;用于分析粉煤灰样品中稀土元素并做加标回收实验,加标回收率在93.9%~104.2%之间。

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新试剂三氯偶氮氟胂分光光度法测定热镀锌合金中微量铈

凌程凤;倪英萍;杨姣;宗俊;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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合成了新试剂三氯偶氮氟胂(简称TC-FAsA)并研究了其与锌合金中微量铈的显色反应。在强酸性体系中铈与TC-FAsA形成蓝紫色络合物,其最大吸收波长为620 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.15×105。25 mL溶液中,铈的线性范围是0~25μg。该法用于锌合金或中间锌合金材料中微量铈的测定,相对标准偏差小于3.5%。

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钨及其化合物中杂质元素的分析进展

李彤;任凤莲;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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综述了1991~2004年以来钨及其化合物中杂质元素分析方法的进展,包括原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、质谱法、电化学分析法等。从测定体系与测定条件、分析方法的检出限、干扰情况和测定范围等方面加以归纳和概括。共引用文献60篇。

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电感耦合等离子体质谱法测定铬铁矿单矿物中痕量稀土元素

黄慧萍;李艳玲;陶德刚;熊采华;方金东;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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采用过氧化钠熔融铬铁矿单矿物,三乙醇胺溶液提取,在碱性溶液中沉淀,稀土元素与基体物质得到很好的分离,经氢型阳离子交换树脂分离富集,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铬铁矿单矿物中13个痕量稀土元素进行测定,用103Rh作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。方法回收率为88.2%~109.8%,相对标准偏差(n=9)小于16.3%,检出限为0.001 2~0.39μg/L。

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β-环糊精存在下TritonX-100、乙醇、尿素对锌与双硫腙显色反应的影响研究

赵桦萍;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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研究了曲拉通X-100(TritonX-100)、乙醇、尿素对有β-环糊精(β-CD)参与锌-双硫腙显色反应的影响。在各体系的最佳条件下,对其显色反应灵敏度进行了测定和比较。结果发现,它们对该反应协同增敏作用由大到小的顺序为:TritonX-100>尿素>乙醇。TritonX-100与β-CD的协同作用,可将显色体系的灵敏度提高2.3倍。

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4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚与铁Ⅱ的显色反应研究及应用

马卫兴;钱保华;贾海红;许兴友;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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用分光光度法研究了4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚(BTATB)与铁(的显色反应。在pH 8.0~9.0范围内,BTATB与铁Ⅱ形成3∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在650 nm处;在25 mL溶液中,铁Ⅱ质量在0~25μg范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.44×104。所拟方法用于纯铝及铝合金标样中微量铁的测定,结果与认定值相符。

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多波长分光光度法同时测定铁合金中锰和铜

贾云;刘火安;余协瑜;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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通过对铁合金中锰、铜测定条件的研究,提出以pH 10.2 Na2B4O7-NaOH为缓冲介质,氯化十六烷基吡啶作为稳定剂,4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)作显色剂,最小二乘法-分光光度法测定铁合金中锰和铜。锰和铜的测量波长分别为510 nm和505 nm,参比波长分别为550 nm和470 nm。在50 mL溶液中锰与铜总和在0~70μg符合比尔定律,方法用于铁合金标样中锰和铜的测定,所得结果与认定值十分吻合,相对标准偏差小于4%。

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硝酸钠-碘化钾-溴化十六烷基吡啶液固体系浮选分离镉的研究

温欣荣;涂常青;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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研究硝酸钠-碘化钾-溴化十六烷基吡啶液固体系浮选分离镉的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在10 mL溶液中,当固体NaNO3用量为1.0 g,0.10 mol/L碘化钾溶液和0.01 mol/L溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液的用量分别为1.0 mL和2.0 mL时,Cd2+被定量浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Co2+,Fe2+,Al3+等在此条件下不被浮选,实现了Cd2+与这些离子的定量分离,据此建立了浮选分离镉的方法。该方法对合成水样中微量镉进行定量浮选分离,浮选率为96.0%~106.

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二溴对甲基偶氮磺光度法测定锶的研究与应用

高琳;邓南圣;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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研究了新显色剂二溴对甲基偶氮磺与锶的反应,建立了直接测定硅锶铁合金中锶含量的光度分析方法。在0.72 mol/L硫酸介质中,锶(与二溴对甲基偶氮磺形成蓝色络合物,最大吸收波长为626 nm,表观摩尔吸光系数为6.22×104;在25 mL溶液中,锶量在0~12μg范围内符合比尔定律,显色反应具有很好的选择性,主要共存离子均有较大允许量,可用于硅锶铁合金中锶的直接测定。

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镁试剂Ⅰ褪色光度法测定铬Ⅵ

葛洪玉;贾海红;马卫兴;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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在硫酸介质中,铬(能氧化镁试剂Ⅰ使之褪色,且褪色程度与铬(的量线性相关,据此建立了光度法测定铬(的新方法。在沸水浴加热条件下反应产物最大吸收峰在420 nm处,表观摩尔吸光系数为1.02×104。在25 mL溶液中,铬(量在0~40μg范围内服从比尔定律。方法用于钢样和水样中铬的测定,结果与认定值相吻合,RSD小于2.1%。

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分析测试中测量不确定度及评定第四部分实例(3)测定钢中碳量的不确定度评定

曹宏燕;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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讨论和比较了红外吸收法和燃烧气体容量法测定钢中碳量的各种不确定度因素,并评定了两种方法测定碳量的测量不确定度。

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氢氧化铝生产过程中结晶助剂有效成分的测定

陈锋;张宝砚;毕诗文;王宏光;李克轩;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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研究了拜尔法生产氢氧化铝过程中,用溶剂浮选-气相色谱法测定结晶助剂有效成分硬脂酸钠的方法。选择环己酮为浮选溶剂,样品经酸化,溶剂浮选30 min进行富集,再经CH3OH/BF3甲酯化,以毛细管色谱柱分离,邻苯二甲酸二乙酯为内标,氢火焰离子化检测器检测。硬脂酸与内标的质量比在0.1~10范围内有良好的线性关系,检出限为0.1 mg/L。方法重复性较好,硬脂酸钠的回收率为96.6%~97.8%,在现场试用取得良好效果。

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X-射线荧光光谱法测定炉渣中13种组分

童晓民;赵宏风;黄春燕;赵一波;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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采用Li2B4O7和LiNO3为熔剂,LiBr作脱膜剂,熔融法制备样品;运用干扰曲线法通过迭次校正Ba,Ti,V,Cr,Mn各元素谱线重叠干扰,理论α系数法校正基体效应,X-射线荧光光谱法(XRF)分析了复杂体系炉渣中Na2O,MgO,Al2O3,SiO2,P2O5,K2O,CaO,TiO2,V2O5,Cr2O3,MnO,TFe,BaO 13种组分。该方法与化学法测定结果符合较好,10次制样测量各组分,相对标准偏差在0.15%~3.79%范围内。

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铽Ⅲ-均苯四甲酸-对苯二甲酸多核体系的荧光增强及其应用

赵学辉;湛雪飞;焦飞鹏;彭霞辉;黄可龙;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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研究表明,在铽Ⅲ-均苯四甲酸(PMA)-对苯二甲酸(TPA)体系中加入一定量三苯基氧化膦(TPPO)能使体系荧光强度增大约一个数量级,稀土离子La3+,Gd3+,Y3+与Tb3+-PMA-TPA-TPPO形成的多核发光体系,具有很强的发光效果,据此建立了测定稀土样品中痕量铽的新方法,并且优化了最佳反应条件。方法线性范围为8.0×10-9~2.0×10-6mol/L,检出限为6.0×10-11mol/L,用于人工合成稀土混合物样品的分析,结果满意。

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固相萃取光度法测定环境水样中汞的研究

王琳;王炯;尹家元;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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研究了用固相萃取光度法测定环境水样中汞,在pH 9.0~10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,非离子表面活性剂———乳化剂OP存在下,硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBT-DAA)与汞反应形成2∶1的络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)洗脱。在DMF介质中络合物最大吸收波长为515 nm,表观摩尔吸光系数为1.38×105,汞含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。用于环境水样中汞的测定,相对标准偏差为1.8%~2.4%,回收率为94%~10

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铈钆铽共沉淀物中12种稀土杂质

宋耀;邓汉芹;钟新文;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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建立了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯氧化铈钆铽共沉淀物中12种稀土杂质的分析方法。研究了基体效应,确定了合适的分析谱线和最佳工作条件,12种稀土元素的检出限为0.26~26.8μg/g,回收率在90.0%~110%之间。方法已用于样品分析。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛渣铁中锰磷钒

成勇;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高钛渣铁中Mn,P,V。试验了基体和共存元素干扰情况,优选了元素分析谱线和仪器参数;采用同步背景校正、K系数校正以及基体匹配相结合的方法来消除基体、共存元素的干扰和试液进样雾化的物理化学因素影响。试样分析结果与常规化学法分析结果对照一致。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石灰石中多种元素

谢华林;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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采用偏硼酸锂熔样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对石灰石实现了一次熔样,全组分同时分析。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。方法的检出限为0.005~0.221μg/mL,标准加入回收率为87.0%~110.0%,RSD小于3.3%。方法已用于石灰石中全组分的测定。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业硅中11种成分的不确定度评定

胡晓静;黄大亮;赵恒英;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对工业硅中11种化学成分进行系统的不确定度分析,阐述了测定过程不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化计算,提出了量化过程所需各参数的采集和统计计算方法,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。

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8-羟基喹啉重量法测定镁合金中铝的改进

陈萍;邹德霜;林良栋;

冶金分析. 2005, 25(6): 1-1.

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2005年, 第25卷, 第6期　刊出日期：2005-12-30

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