2007年, 第27卷, 第10期　刊出日期：2007-10-30

  

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研究报告与工作简报
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  镀TiN和镀锌钢板的辉光放电原子发射光谱深度轮廓分析(英文)

  雷彩虹, 李春香, 黄卫红, 闫永胜,

  冶金分析. 2007, 27(10): 1-5.

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  金属或合金表面的导电或非导体镀层,对改善材料的性能,降低材料的损耗具有很大的作用。如在钢表面镀一层TiN,钢的抗磨损性能会得到提升。探讨各种元素在基体材料表面的分布和渗透行为,对新材料的研究具有十分重要的意义。本文运用直流辉光放电原子发射光谱对镀TiN和镀锌钢板进行了深度轮廓分析。放电电压、放电功率和压力对深度轮廓分析的影响进行了研究,在功率为24.5~28 W和500~1000 Pa放电压力下,可以得到每层4μm TiN的深度分辨率,并且Ti的谱线强度相对较高。结果表明在相对较低的放电功率和压力下,深度
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  小波包变换广义回归神经网络分光光度法同时测定铜铅锌

  高玲, 任守信,

  冶金分析. 2007, 27(10): 6-10.

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  本文建立了一种小波包变换广义回归神经网络(WPTGRNN)方法,同时测定Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)。该法结合小波包变换(WPT)和广义回归神经网络(GRNN)改进除噪质量和预测能力。信号的小波包描述可提供信号的局部时间和空间信息,从而提高了信号和噪音之间的分离能力。除噪质量还可经最好基原理和阈值操作得到进一步改进。广义回归神经网络能克服反传训练所面临的收敛问题及促进非线性计算。通过最佳化,选择了小波函数、小波包分解水平及GRNN的平滑因子,偏最小二乘法(PLS)用于比较研究。编制了3个程序(PWP
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  中等厚度连铸板坯中心宏观偏析特性研究

  徐红伟, 张立, 方园, 陈其伟,

  冶金分析. 2007, 27(10): 11-16.

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  精确了解连铸板坯偏析分布的特征,对连铸的工艺控制以及提高连铸坯检测效率有很好的指导价值。本文采用金属原位分析仪对中等厚度连铸板坯的宏观偏析特征进行了系统地研究。结果表明:铸坯中心偏析成岛状出现在中心线附近,且彼此孤立,中心成分起伏波动大;最大偏析的出现位置有一定的偶然性,有时偏离中心线;正偏析元素在整个中心等轴状晶区域内平均含量比较高,波动剧烈,但偏析程度变化在该区域没有明显的趋势;柱状晶组织向等轴状晶的过渡区为严重偏析的高发区域,不同枝晶的生长方式使该区域出现重偏析带。
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  溴酸钾氧化2,4-二氯苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量锡(英文)

  周之荣, 毋福海, 黄丽玫, 白研, 陈红红, 杨冰仪, 陈海珍, 颜戊利,

  冶金分析. 2007, 27(10): 17-22.

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  基于弱酸介质中,在非离子表面活性剂微乳液存在时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2,4-二氯苯基荧光酮(p-CPF)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。方法检出限为0.012μg/L,线性范围为0.0-1.0μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定。方法用于环境水样中锡(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为2.3%~4.5%,加标回收率为101.3%~105.0%,结果与原子吸收法测定值相符;用于岩石样品中锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。
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  钯(Ⅱ)-丁二酮肟络合物在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

  黎拒难, 严志红, 颜飞艳, 费俊杰, 易兰花,

  冶金分析. 2007, 27(10): 23-26.

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  报道了在碳糊电极上络合吸附阳极伏安法测定钯的新方法。在pH 4.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与丁二酮肟(DMG)形成的络合物在0.20 V(vs.SCE)搅拌富集60s,静止10 s,然后在0.20~1.20 V范围内以300 mV/s的扫描速度线性扫描,在0.90 V处产生灵敏的阳极吸附伏安峰。其二阶导数峰电流与钯(Ⅱ)的浓度在3.0×10-9~8.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,富集120 s,检出限达5.0×10-10mol/L。本方法应用于催化剂中钯的测定,相对标准偏差为3.6
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中16种元素

  周伟, 贾云海,

  冶金分析. 2007, 27(10): 27-31.

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  提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中铝、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛和钒16种元素的分析方法,对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,通过选择合适的分析线和背景校正消除共存元素间干扰。方法应用于实际样品分析,测定结果与认定值或其他方法的测定值相符。
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  5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

  曹小红, 刘云海, 彭道锋, 丁健桦, 罗明标,

  冶金分析. 2007, 27(10): 32-35.

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  合成了新型偶氮显色剂5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉(ETADQ),研究了它与铜的显色反应。结果表明:在pH 5.0~7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中试剂与铜离子迅速形成一种稳定的黄色络合物,10 min后吸光度达到最大值,络合物的摩尔比组成为1∶1,最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数ε=8.1×104L.mol-1.cm-1。铜离子在3.0×10-6~2.2×10-5mol/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9985。用于测定矿石和合金样品中的微量
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  顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜精矿中砷

  苏明跃, 冯宇新, 王虹, 马德起, 魏伟,

  冶金分析. 2007, 27(10): 36-39.

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  利用盐酸、硝酸和液溴分解铜精矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷含量。讨论了样品中的主元素铜和其他元素对砷的干扰及消除方法;确定了适宜的硼氢化钾浓度。提出利用仪器的顺序注射装置的稀释功能测定含砷量较高的样品,扩展了测量的范围,提高了工作效率。砷质量浓度在0.90~100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法检出限为0.30μg/L。该方法用于测定铜精矿中的砷,回收率可达89.1%~109.1%,相对标准偏差小于6.0%;铜精矿的测定结果与国家标准方法比较,结果吻合。
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  铱(Ⅳ)-偶氮氯膦-mA-高碘酸钾体系催化光度法测定痕量铱

  龙巍然, 丁中涛, 曹秋娥,

  冶金分析. 2007, 27(10): 40-42.

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  在稀硫酸介质中,铱催化高碘酸钾氧化偶氮氯膦-mA褪色,据此建立了测定痕量铱的新催化光度法。研究了催化反应的动力学条件并测定了有关参数。结果表明,本催化反应对于铱(Ⅳ)和偶氮氯膦-mA均为一级反应,表观活化能Ea=6.912 kJ/mol。方法的线性范围为0.002 5~0.015μg/mL,检出限为6.38×10-6μg/mL。除等量的Ru(Ⅲ)和Rh(Ⅲ)干扰Ir(Ⅳ)的测定外,大多数常见金属离子不干扰测定。测定25 mL溶液中0.20μg Ir(Ⅳ)的相对标准偏差为1.48%(n=11)。本法已用于冶
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  巯基棉富集分离-流动注射分光光度法测定水样中痕量硒

  徐刚, 董文丽, 李和平,

  冶金分析. 2007, 27(10): 43-46.

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  研究了在表面活性剂吐温-60存在下,硒(Ⅳ)与硫氰酸钾和乙基罗丹明B(ERB)形成的三元离子缔合物的吸收光谱特性和流动注射分析的最佳条件,从而建立了流动注射分光光度法测定痕量硒的新方法。硒缔合物的最大吸收峰位于605 nm,当预反应盘管长度为350cm,反应盘管长度为300 cm,采样体积为80μL时,硒(Ⅳ)质量浓度在0.09~4.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.03μg/mL。在l mol/L盐酸浓度下,通过巯基棉富集分离,消除了干扰离子,并测定了水样中痕量硒,相对标准偏差小于4.0%
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  5-Br-PADAP-TritonX-100-β-环糊精体系分光光度法测定电镀废水中镉

  赵桦萍, 赵丽杰, 白丽明,

  冶金分析. 2007, 27(10): 47-49.

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  在β-环糊精(β-CD)和TritonX-100存在下,基于镉与2-(5-溴吡啶-2-偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的显色反应,建立了分光光度法测定电镀废水中镉的新方法。络合物的最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数为2.40×105L.mol-1.cm-1,镉量在10~800μg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为A=0.0856ρ+0.0012,r=0.9991。方法用于电镀废水中微量镉的测定,相对标准偏差为2.5%~3.2%,加标回收率为98.0%~102.0%,测定结果同
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  火焰原子吸收光谱法测定含硅铝合金中微量铬铜镁铁

  王玉宝, 冯学珠,

  冶金分析. 2007, 27(10): 50-52.

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  采用NaOH-H2O2-HNO3溶解试样,以SrCl2为释放剂,标准加入法以消除基体及试液进样的物理化学干扰,建立了火焰原子吸收光谱法连续测定Cr,Cu,Mg,Fe的方法。优化了仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验。结果表明,测定3μg/mL Cr,Cu,10μg/mL Mg和4μg/mL Fe时,100μg/mL Na+,K+,80μg/mL Ca2+,50μg/mL Zn2+,Mn2+,Pb2+,Cd2+和30μg/mL Ni2+,Co2+没有干扰;100μg/mL Cr,Cu,Mg,Fe之
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  2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定铜

  葛昌华, 梁华定, 潘富友, 王亚君, 林彩萍,

  冶金分析. 2007, 27(10): 53-55.

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  研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与铜的显色反应。结果表明,在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA与Cu(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为2∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光系数为3.62×104L.mol-1.cm-1,Cu(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定铝合金和镁合金样品中微量的铜,测定结果与认定值相符。
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  钼酸铵-异丙醇体系光化学催化分光光度法测定痕量铜

  杨静, 廖力夫, 刘传湘, 杨江柳,

  冶金分析. 2007, 27(10): 56-58.

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  在0.18 mol/L硫酸介质中,通过高压汞灯照射,铜能强烈催化异丙醇还原钼酸铵生成同多钼蓝的反应,据此建立了光化学催化分光光度法测定痕量铜的新方法。讨论了酸度、试剂用量、光照时间、光照距离等因素对测定的影响。方法的线性范围为0.021~0.50μg/mL,检出限为6.43 ng/mL。用于河水中痕量铜的测定,相对标准偏差为1.1%~3.2%,样品加标回收率为98.3%~101%。
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  钙黄绿素荧光猝灭法测定痕量钯(Ⅱ)

  李少旦, 李德洁, 罗正华, 李华茜,

  冶金分析. 2007, 27(10): 59-61.

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  在pH 6.4 KH2PO4缓冲溶液中,痕量钯(Ⅱ)能显著猝灭钙黄绿素的荧光,基于钯(Ⅱ)对钙黄绿素的荧光猝灭效果,建立测定痕量钯(Ⅱ)的新方法。考察了它们的光谱特征,影响因素和适宜的反应条件。结果表明,在λex/λem=496/515 nm处,Pd的量在0.047~1.25μg/mL范围内与ΔF呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔF=29.1ρ(μg/mL)+8.62,相关系数为0.9990,检出限为0.014μg/mL。方法用于银矿样中钯(Ⅱ)的分析,相对标准偏差为2.9%~3.7%,样品加标回收率
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  2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定铂(Ⅳ)

  李艳辉, 马卫兴, 许兴友, 陈军,

  冶金分析. 2007, 27(10): 62-64.

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  研究了2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)与Pt(Ⅳ)的显色反应。试验表明,在复配型微乳液CPB/OP存在下,pH 11.7的NaOH溶液中,Pt(Ⅳ)与HSDAA形成1∶2的淡黄色络合物,其最大吸收峰位于434 nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.59×105L.mol-1.cm-1。Pt(Ⅳ)含量在0.04~10.0μg/10 mL范围内符合比尔定律,方法检出限为1.14×10-6g/L,本法用于铂催化剂中铂的分析,回收率为98.4%~103.5%,相对标准偏差为1.9%~2.2%,
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  硼泥中硼的形态分析

  顾佳丽, 邓桂春, 张俊, 姚琳, 宋俊俊, 张逸馨, 孙静怡,

  冶金分析. 2007, 27(10): 65-68.

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  硼与变色酸可形成强荧光络合物,采用分子荧光法对硼泥中硼的总量进行测定。在此基础上,选用不同的溶剂,通过连续浸取方法对硼泥中硼的分布及形态进行分析。结果表明:在λex\λem=313/380 nm,硼量在10~250 ng/25 mL范围内呈良好线性关系。硼泥中总硼含量为4.01 g/kg;各形态硼含量(w/%)依次为:水溶态(49.13)>醋酸溶解态(16.46)>螯合态(14.96)>盐溶态(3.34)>盐酸羟胺溶解态(1.00)>残渣态(0.50),测定结果对硼泥的综合治理及资源再生有一定指导意义。
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  硫酸铵-溴化四丁基铵-水体系液液萃取分离汞

  吴艳平, 吕鹏飞, 卢维奇, 许虹,

  冶金分析. 2007, 27(10): 69-71.

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  研究了用硫酸铵-溴化四丁基铵(TBAB)-水体系进行液液萃取分离汞(Ⅱ)与常见离子的条件。试验发现,TBAB的水溶液在硫酸铵的作用下盐析,形成了液-液两相,在pH 1~6的克拉克-鲁布斯缓冲溶液中,汞(Ⅱ)被萃取到上层TBAB相,其他共存离子Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+,Mn2+,Fe3+不被萃取。对合成水样中汞(Ⅱ)与其他离子形成的二元混合体系及多元混合体系的研究发现,其他离子的存在对所建方法萃取汞(Ⅱ)不产生干扰,从而实现了汞(Ⅱ)与常见离子的定量分离。
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  4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚光度法测定钢样中钛(Ⅳ)

  马卫兴, 薛永刚, 傅盈盈, 仇香, 许兴友,

  冶金分析. 2007, 27(10): 72-74.

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  在溴化十六烷基三甲基铵存在下,用分光光度法研究了4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钛(Ⅳ)的显色反应性能。结果表明:在pH 2.0~5.0氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液条件下,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钛(Ⅳ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,其最大吸收波长λmax为560 nm,在25 mL显色液中钛量在0~20μg范围内服从比尔定律,相关系数r=0.999 0,测定的表观摩尔吸光系数ε560=4.07×104L.mol-1.cm-1,方法成功应用于钢样品中微量钛的测定,结果同认定值相符。
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  火焰原子吸收光谱法测定镀锌板镀层中镉

  陆军, 张艳,

  冶金分析. 2007, 27(10): 75-76.

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  为适应RoSH指令要求,研究了火焰原子吸收光谱仪测定镀锌板中镀层镉的方法。样品用盐酸溶解后,采用标准加入法,于原子吸收光谱仪波长228.8 nm处,测定镉的含量。方法的检出限为0.001μg/mL,相对标准偏差小于5%,回归方程的相关系数为0.9984。方法用于现场测定两批样品(厚板和薄板)中的镉,结果同ICP-AES法的测定结果相一致。
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  微波消解-氟硅酸钾滴定法测定硅酸盐中硅的含量

  蔡宏伟, 王志花, 王勤华, 胡继明,

  冶金分析. 2007, 27(10): 77-79.

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  以硅酸盐样品为对象开展硅酸盐样品的微波消解技术研究,并采用氟硅酸钾法测定其中的SiO2含量。微波消解溶剂为HNO3和HF混合酸,其加入量分别为5 mL和2 mL,消解压力为1.0 MPa和2.0 MPa,消解时间分别为1 min和4 min,共计5 min,远小于常规高温熔融分解的时间。砂岩、粘土、高岭土、长石等4种硅酸盐标准物质SiO2含量测定结果与认定值相符,且相对标准偏差(RSD)分别为0.12%,0.22%,0.13%,0.12%;5种实际样品的测定结果也与传统方法一致,可用于硅酸盐样品SiO2含
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  重量法测定电镀锌钢板锌层重量的不确定度评定

  李蕾, 周星,

  冶金分析. 2007, 27(10): 80-82.

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  通过重量法测定电镀锌钢板锌层重量测量结果的不确定度评定实践,分析了该方法测定过程的不确定度来源,建立了数学模型并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等。