2026年, 第46卷, 第1期　刊出日期：2026-01-28

  

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综述
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  聚焦离子束技术的材料科学新征程:从微纳加工到多模态联合表征

  乔祎, 李时磊, 王岩华

  冶金分析. 2026, 46(1): 1-23.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.013177

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  聚焦离子束(Focused Ion Beam,FIB)技术自诞生以来,已从半导体工业的微纳加工工具发展为材料科学中不可或缺的多模态表征平台。本文系统综述了FIB技术的基本原理、设备构成及其在微纳加工中的关键应用,重点阐述了FIB与扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、电子背散射衍射(EBSD)、透射电子显微镜(TEM)、原子探针层析分析仪(APT)等的联合表征策略。文章将联合表征分为原位联用与离位关联分析两类,分别探讨了其在动态过程观测与跨尺度信息关联中的优势。同时,本文深入分析了FIB加工中可能引入的辐照损伤机制及其缓解策略,并介绍了国内外FIB标准化工作的最新进展。最后,展望了FIB技术向更高性能、智能化与集成化方向的发展趋势,强调了其在构建材料基因图谱、推动材料设计与性能优化中的关键作用。
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  聚焦离子束-扫描电子显微镜在页岩油气研究中的应用

  张琳, 王晓琦, 金旭, 方正伟, 王铭伟, 鲍芳, 高焕香, 高海峰

  冶金分析. 2026, 46(1): 24-36.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.013135

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  聚焦离子束-扫描电子显微镜(FIB-SEM)凭借其纳米级精度微纳加工能力、高分辨率成像能力以及丰富的附件功能,成为页岩油气研究的重要手段,尤其在页岩储层微观结构、孔隙特征及有机质分布等表征方面展现出独特优势。本文系统综述了近年来FIB-SEM在页岩油气研究中的技术进展与综合应用,涵盖纳米孔隙系统三维定量表征、有机质与无机质微观分布分析、残留油分布分析、矿物辨识与分析及基于连续切片-成像的数字岩心模型构建等多个方面。此外,FIB-SEM作为页岩表征的重要一环,通过与其他先进技术融合,可构建从纳米到宏观跨尺度、从化学成分到物理结构多维度、从静态成像到动态演化多时域综合表征技术体系,揭示页岩在地层环境或极端条件下的演变行为。以FIB-SEM为核心构建的多尺度、多维度的综合分析平台,结合自动化与人工智能(AI)技术,可应对页岩油气中复杂系统问题,为油气地质领域微观机制研究与宏观认知构建提供重要技术支撑。
钢铁冶金
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  聚焦离子束-扫描电子显微镜在辉光放电质谱阳极帽酸洗失效分析中的应用

  崔思雨, 余兴, 刘素冉, 沈懿璇, 赵雷, 王海舟

  冶金分析. 2026, 46(1): 37-45.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.013111

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  本文采用聚焦离子束-扫描电子显微镜(FIB-SEM)对辉光放电质谱(GDMS)阳极帽酸洗后腐蚀失效原因进行了研究,并联用电子背散射衍射(EBSD)及飞行时间二次离子质谱(TOFSIMS)等技术,对辉光放电质谱不同加工工艺304不锈钢阳极帽(编号分别为CN、IM)进行对比表征。SEM形貌结果显示,CN阳极帽钝化膜存在缺陷,酸洗后出现大量点蚀坑,IM阳极帽钝化膜致密,酸洗后表面无腐蚀痕迹;能谱仪(EDS)成分显示,CN阳极帽含0.3%(质量分数,下同)S与1.8%Mn,形成了硫化物夹杂,S元素在IM阳极帽中未检出、Mn含量为0.8%且均匀分布可提升耐蚀性能的0.4%Cu;EBSD表征晶体结构结果显示,IM阳极帽晶粒更细,且近表面存在晶粒梯度的加工硬化层,CN阳极帽晶粒尺寸更大,近表面无加工硬化层;TOFSIMS结果显示,CN阳极帽的钝化膜厚90 nm,IM阳极帽近表面的纳米晶对等离子体的抵抗能力更强,其钝化膜厚40 nm。
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  硅锰镇静高碳钢中夹杂物特性对钢水浇注性能的影响探讨

  吴园园, 金传伟, 张继明, 赵家七

  冶金分析. 2026, 46(1): 46-54.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012842

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  硅锰镇静高碳钢线材在使用高碱度精炼渣系冶炼时,钢水连铸浇注过程结瘤现象时有发生,通常采用钙处理改质夹杂物类型来减少水口堵塞,然而生产时钙处理后仍有堵塞现象,因此研究硅锰镇静高碳钢中夹杂物特性对钢水浇注性能的影响具有重要的意义。文中以高强缆索钢为研究对象,采用聚焦离子束-扫描电子显微镜(FIB-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、夹杂物分析仪及三维重构软件等对连铸过程浇注性能较差和浇注性能明显改善的两批次样品进行夹杂物精细分析。结果表明:钢水浇注性能与高熔点夹杂物的比例具有直接关系,浇注性能较差的样品中钙处理前后高熔点夹杂物占比由59%增加到82%,浇注性能明显改善的样品中钙处理前后高熔点夹杂物占比由76%降低到53%。此外,钢水浇注性能还与夹杂物的结构形态有关,夹杂物中高熔点相裸露在外,浇注时会粘附在浸入式水口上,容易造成水口结瘤,恶化钢液可浇性;而夹杂物中低熔点相包裹高熔点相,包裹性好,此类夹杂物与钢液间接触更紧密,提高了夹杂物与耐材间的润湿角,不易结瘤,可改善钢液可浇性。
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  帘线钢82A连铸坯中夹杂物的宏观分布及精细结构表征

  金传伟, 张继明, 吴园园, 赵家七

  冶金分析. 2026, 46(1): 55-62.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012946

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  本文研究了帘线钢82A连铸坯中夹杂物的宏观分布、精细结构及形成机制。利用夹杂物分析仪、聚焦离子束-扫描电子显微镜(FIB-SEM)和透射电子显微镜(TEM)等设备进行研究,发现连铸坯中夹杂物主要分为MnS类夹杂物、MnS-SiO₂类复合夹杂物和MnS/SiO₂-MgAlSiCaMnO类复合夹杂物。其中,MnS类夹杂物在铸坯边缘(0,14] mm范围、以[5,15] μm尺寸为主且存在聚集,等效圆直径d ≥15 μm的MnS类夹杂物主要分布在14 mm至心部区域且分布均匀;MnS-SiO₂类复合夹杂物在距铸坯边缘(0,17] mm、以[5,15] μm尺寸为主,且在(14,17] mm范围内局部聚集;MnS/SiO₂-MgAlSiCaMnO类复合夹杂物分布均匀,未发现局部团聚。通过TEM和三维重构分析,揭示了夹杂物的精细结构和三维形态。MnS类夹杂物为长棒状,内部存在贯穿孔洞缺陷,缺陷边缘富集Fe和C颗粒,MnS夹杂物外表面附着有SiO₂小颗粒。MnS-SiO₂类复合夹杂物中,SiO₂在夹杂物内部,MnS在其外表面,形成核壳的类球形形态。MnS/SiO₂-MgAlSiCaMnO类复合夹杂物内部存在富Fe区域和孔洞缺陷。MnS类和MnS-SiO₂类复合夹杂物的形成机制与铸坯冷却过程中的温度分布和枝晶聚集密切相关。MnS优先在铸坯表层至14 mm的快速凝固区内析出并富集;MnS-SiO₂类复合夹杂物在(14,17] mm的半凝固区局部聚集;MnS/SiO₂-MgAlSiCaMnO类复合夹杂物整体分布较均匀。
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  聚焦离子束-双束扫描电子显微镜在断口裂纹分析中的应用

  邹永纯, 孙佳硕, 邵帝华, 邸玥, 王树棋, 陈国梁, 叶志云, 王亚明

  冶金分析. 2026, 46(1): 63-71.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.013163

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  聚焦离子束-双束扫描电子显微镜(Focused Ion Beam dual-beam Scanning Electron Microscope,FIB-SEM双束系统)凭借其高分辨率成像能力以及定点纳米级加工能力已成为分析断口裂纹微观形貌、结构与内部裂纹孔隙分布等材料信息的重要手段。本文系统介绍了FIB-SEM双束系统在裂纹尖端等区域实现微米至纳米级的定点加工,利用原位解剖技术暴露并观察裂纹扩展路径与尖端微观结构,以及结合序列切片实现材料内部三维形貌重构,深度解析材料内部裂纹与孔隙的分布状况。在此基础上,提出了完整的标准化定点区域的FIB制样流程,涵盖保护层沉积、粗抛、精修、样品提取与转移等关键环节的操作规范与参数说明,有效解决了传统制样方法在断口分析中存在的定位难、损伤大、信息有限等问题,为断口裂纹分析与提取提供了方法借鉴与技术支持。
芯片制造
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  聚焦离子束在半导体器件加工及飞行时间二次离子质谱联用元素分析中的应用

  汪林俊

  冶金分析. 2026, 46(1): 72-79.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.013162

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  聚焦离子束(FIB)技术因其高精度微纳加工与原位分析能力,在半导体器件研究中展现出重要价值。本文旨在深入探讨FIB在半导体器件加工与元素分析中的典型应用,研究采用FIB系统实现二维材料和一维纳米线的微电极制备,精细加工固体浸没式透镜(SIL)及二维光子晶体等光学微结构;同时,将FIB与飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)联用,实现对半导体多层膜结构中元素深度分布的高分辨解析。实验结果表明,FIB可精准控制加工尺度至10 nm级,显著提升器件集成度与性能;ToF-SIMS联用技术则有效揭示了掺杂元素与界面扩散行为。研究表明,FIB不仅是一种高效的微纳制造工具,还可与ToF-SIMS等表征技术协同,展示出作为尖端工具在半导体领域的关键作用,为先进半导体器件的设计、加工与失效分析提供了重要技术支撑。
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  聚焦离子束-双束扫描电子显微镜在硅基芯片缺陷与失效分析中的应用

  刘辰, 陈振, 陆裕东, 吕金昊, 蒋亮, 张翠媛, 潘憬

  冶金分析. 2026, 46(1): 80-86.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.013164

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  聚焦离子束-双束扫描电子显微镜(FIB-SEM双束系统)的独有优势是同时具有高分辨率的成像能力和纳米级的微区加工精度。本文首先简介FIB-SEM双束系统的基本功能以及芯片样品失效分析的常规流程;进而介绍FIB-SEM用于不同种类芯片的缺陷与失效分析案例,包括硅基集成电路的三维失效分析和功率器件的热点截面分析。硅基集成电路的三维失效分析案例介绍了一种新型的三维失效分析方法,相比于传统的FIB-SEM三维重构法,更加省时高效。该方法首先在X-Y方向,即平行于芯片表面方向制备出一个涵盖热点区域的平面透射电子显微镜(TEM)样品;接着采用平面转截面的制样方法,将平面样品转为垂直于芯片表面方向的截面样品,从三维方向证实了该异常点确实为金属钨(W)的异常搭接。另一个功率器件的热点截面分析案例,以硅基的绝缘栅双极晶体管(Si-IGBT)为例,详细介绍了利用FIB-SEM进行功率器件失效分析的关键步骤和参数选择,包括离子束切削电流和保护层沉积电流参数等。最后针对FIB-SEM技术在该领域的发展前景进行总结与展望。
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  芯片封装工艺检测方法探究

  张翠媛

  冶金分析. 2026, 46(1): 87-94.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.013161

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  芯片封装的小型化和高密度以及各种新型封装技术不断涌现,对芯片封装工艺检测要求也越来越高。本文主要阐述了芯片封装工艺检测方法,包括非破坏性分析方法和破坏性分析方法,其中详细介绍了聚焦离子束(FIB)分析方法,包括聚焦离子束的原理和相关应用。并对几种芯片封装工艺检测方法的典型应用以及优缺点进行了对比。这些方法对芯片封装工艺的质量评估和缺陷检测具有重要意义。
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  面向FIB-SEM纳米结构测量的规则图形几何先验增强边缘检测算法

  王旭星, 曹振丰, 孙巍, 邱婷婷, 王贤浩, 张晓会, 杨明来, 王英

  冶金分析. 2026, 46(1): 95-106.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.013159

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  本文提出了一种面向聚焦离子束-扫描电子显微镜(FIB-SEM)纳米结构测量的规则图形几何先验增强边缘检测算法,旨在解决传统边缘检测方法在扫描电子显微镜图像中对规则纳米图形检测精度不足的问题。核心创新在于提出了几何先验增强的像素差分卷积网络(Pixel Difference Network-Geometric Prior enhanced,PiDiNet-GP),该网络通过方向增强像素差分卷积(Pixel Difference Convolution,PDC)和曲率感知PDC显式构造优先响应特定几何结构的专用卷积核对。方向增强PDC模块专门针对矩形等具有明显方向性的结构,构造多个基础方向的差分核对,显著提升对直线边缘的检测精度;曲率感知PDC模块则针对圆形等曲线结构,在多个半径尺度上构造径向差分核对,增强对圆形轮廓的检测能力,使网络从浅层即具备几何结构感知能力。算法采用两阶段流水线架构:第1阶段使用PiDiNet-GP模型进行高质量边缘检测,第2阶段基于传统图像处理和机器学习方法进行轮廓分类与参数拟合。实验结果表明,该方法在FIB-SEM图像中的圆形和矩形纳米结构检测中具有更高的精度和鲁棒性,特别在规则几何图形的检测方面表现出显著优势。规则图形的准确检测对于纳米制造中的缺陷检测和质量控制具有重要意义,能够有效识别纳米结构中的形状异常、尺寸偏差和几何变形,为工艺缺陷的早期发现提供关键依据,同时通过高精度的几何参数测量量化纳米结构的尺寸一致性、位置精度和形状完整性,为产品质量的客观评价提供可靠数据支撑,为纳米制造过程中的质量控制和工艺优化提供了强有力的技术支持。
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  电子显微镜测长质量控制样品的研制

  彭开武, 常怀秋, 白露, 郭延军

  冶金分析. 2026, 46(1): 107-113.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.013179

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  为保障科研型检测实验室扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)在进行纳米级长度测量时结果的稳定性,通过实验研制出一种电子显微镜通用的质量控制样品。样品既适用于SEM的高倍长度校准,又适用于TEM的中倍长度校准。本文详细介绍了质量控制样品的研制过程,包括基体选材和周期性结构加工。其中结构加工采用聚焦离子束(FIB)设备实现,可得到带有正型结构或负型结构的目标样品。随后将目标样品装入SEM和TEM进行试验,针对TEM成像衬度不足的问题,不断优化结构参数。最后对研制样品进行了均匀性和稳定性测试,结果表明这种质量控制样品能满足科研实验室灵活的使用要求。
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  基于聚焦离子束芯片缺陷检测图像深度学习识别方法研究

  刘红轩, 曹振丰, 孙巍, 邱婷婷, 王贤浩, 张晓会, 杨明来, 王英

  冶金分析. 2026, 46(1): 114-121.
  https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.013160

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  随着芯片结构不断微缩,聚焦离子束(FIB)制样后的表面缺陷对后续截面暴露与失效分析结果具有重要影响,而传统依赖人工对扫描电子显微镜(SEM)图像进行质量判断的方式难以满足当前制样流程对效率与稳定性的要求。针对这一问题,本文构建了涵盖 15 类典型 FIB 制样相关缺陷的 SEM 图像数据集,并基于 YOLOv5s 检测模型设计了轻量化深度学习检测方法,实现对弱对比度、小目标及复杂纹理背景下缺陷的高精度识别。结合批量检测与逗号分隔值文件(CSV) 结构化输出模块,系统能够自动生成缺陷类别与数量统计,为制样质量评估和工艺监控提供数据驱动的支持。实验结果表明,该方法在检测性能、鲁棒性及工程可用性方面均表现良好,可有效提升芯片 FIB 制样质量检查的自动化与标准化水平,为显微分析流程的智能化提供可行途径。