冶金分析
 冶金分析
友情链接
更多... 
 
创刊时间：1981年
刊期：月刊
主办单位：
  中国钢研科技集团有限公司
  中国金属学会
国际标准刊号
  ISSN 1000-7571
国内刊号
  CN11-2030/TF
国内邮发代号
  82-157
单价： 50.00元/册
美国《化学文摘（网络版）》
美国《化学文摘》2009年引文
  频次最高的1000种期刊表
美国《剑桥科学文摘》
《日本科学技术振兴机构数据库》
荷兰《文摘与引文数据库》
美国《乌利希期刊指南》
著作权转让协议书模板
《冶金分析》模板
《冶金分析》参考文献著录格式
更多... 
 
 
 
2015年 35卷 9期
刊出日期 2015-09-28
论文
论文
1 辉光放电发射光谱法测定钢板镀锌层中铅镉铬
于媛君,高品,邓军华,亢德华
通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s。选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量。以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬) μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=15)分别为2.8%(铅)、1.3%(镉)、6.6%(铬)。制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好。实验方法适用于快速定量测定钢表面1～50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量。
2015 Vol. 35 (9): 1-7 [摘要] ( 浏览数: 141 ) [HTML 1KB] [PDF 1416KB] ( 下载数: 420 )
8 电感耦合等离子质谱仪取样锥后分析离子空间传递行为的探讨
马海斌,孙自杰
为更好的理解困扰电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)分析灵敏度提高的基质干扰问题,利用激光诱导荧光技术,考察了钡离子和钙离子在ICP-MS取样锥后的质量控制传递行为。通过比较分析离子在取样锥孔口及后端的径向分布,探讨了ICP功率、雾化气流速及基质干扰对取样锥后分析离子空间分布的影响。结果表明:取样锥孔口钙离子与钡离子分布类似,但取样锥后扩散状况与其相对原子质量有关,相对原子质量小的元素径向扩散更快,因此仪器检测灵敏度较低;雾化气流速越大,分析离子的传递效率越低,因此更高的进样速率在ICP-MS应用中不一定对应更高的检测灵敏度;分析离子径向分布及数量也受基质组分影响,基质干扰降低了取样锥后中心轴线上的分析离子数量,使其径向分布变得更扁平,通过截取锥的概率更低,最终使得分析离子的信号降低。
2015 Vol. 35 (9): 8-13 [摘要] ( 浏览数: 120 ) [HTML 1KB] [PDF 1907KB] ( 下载数: 415 )
14 火花源原子发射光谱分析电炉生铁试样白口化问题的探
焦安源,沈树林,邓军伟
日常工作中发现火花源原子发射光谱分析法对电炉生铁试样的碳含量检测值低于红外吸收法。实验对生铁的光谱试样和压片试样进行微观观察，发现前者存在大量游离石墨，即光谱试样的白口化程度低于压片试样，直接导致了碳含量检测值偏低。因此对光谱试样制备过程进行了分析，发现激冷环节是影响白口化程度的主要因素。针对此状况，总结了提高浇铸试块的冷却速度、提高浇铸铁水的温度、加入反石墨化元素和选择合理分析部位4种改进措施，经实践验证，改进后光谱试样获得了理想的白口化效果，光谱法与红外吸收法对碳值检测结果的差值不大于0.02%，满足了生产需求。
2015 Vol. 35 (9): 14-19 [摘要] ( 浏览数: 129 ) [HTML 1KB] [PDF 1343KB] ( 下载数: 437 )
20 X射线衍射基底标准吸收修正法测定氧化铁皮中石棉含量
唐梦奇,黎香荣,阮贵武,韦彦强
针对国内没有氧化铁皮中石棉检测方法的现状,用异丙醇分散试样,抽滤至玻璃纤维滤膜上,采用X射线衍射基底标准吸收修正法,建立了氧化铁皮中温石棉、青石棉及铁石棉含量的测定方法。温石棉、青石棉及铁石棉检测方法的校准曲线线性良好,检出限分别为0.004 5%、0.002 3%和0.000 65%,测定下限分别为0.014%、0.006 9%和0.002 0%。对制备得到的石棉质量分数为0.20%的氧化铁皮试样进行分析,各石棉测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)均小于8%。用氧化铁皮样品进行验证,石棉含量的测定结果与参考值相符。实验方法能满足氧化铁皮中微量石棉(质量分数范围为0.10%～0.50%)的检测。
2015 Vol. 35 (9): 20-24 [摘要] ( 浏览数: 117 ) [HTML 1KB] [PDF 1087KB] ( 下载数: 641 )
25 高频燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳
徐敏秀,何莉,姚凤花,袁凯笛,杨君,蒋威
采用0.4 g锡粒和0.3 g纯铁放在坩埚底部,再加入0.150 g样品,上面覆盖1.5 g钨粒或者使用在坩埚底部加入0.150 g样品,上面覆盖1.8 g铁钨锡混合助熔剂后进行测定,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法。采用无水碳酸钠标准物质和钢铁标准样品两种物质分别建立了3条碳质量分数为0.001%～0.01%、0.01%～0.10%、0.1%～1.0%的校准曲线。实验表明:校准曲线的线性回归系数均大于0.99;对于同一硅粉样品,采用无水碳酸钠标准物质或钢铁标准样品建立的校准曲线得到的结果是相符合的。采用钢铁标准样品所做校准曲线对NIST57b硅粉标准样品进行测定,测得结果为0.0214%,相对误差为7.0%,符合检测方法确认测定值与真值的相对误差指导范围。组织5家实验室对3个碳含量水平的硅粉样品做方法验证试验,并按照标准方法GB/T 6379.2-2004对所得结果进行统计检验,结果表明:5家实验室的测定平均值一致性较好,且测得的所有数据均没有离群值,这说明硅粉中碳测定数据的分散性在可接受范围内。加标回收试验表明回收率在95%～120%之间。
2015 Vol. 35 (9): 25-31 [摘要] ( 浏览数: 97 ) [HTML 1KB] [PDF 852KB] ( 下载数: 361 )
32 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁合金中铌
成勇
铌铁样品以氢氟酸和硝酸消解，直接在氢氟酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)测定铌含量。试验考察了共存基体元素铁以及常量杂质硅、钛、铝、钽等对测定的基体效应、光谱干扰以及背景噪声等因素的影响。通过采取优化样品稀释比例、选择适宜灵敏度分析谱线及其检测积分与背景校正区域，优化仪器工作条件等措施，将铌元素的检测信号强度调控在适宜水平，以确保方〖JP2〗法具有良好线性范围以及精密度和正确度水平。试验采用基体匹配法绘制校准曲线，并进行同步背景校正，检验周期仅需10～15 min。结果表明：在铌质量分数为50%～80%范围内，校准曲线线性相关系数r>0.999 5。按照实验方法进行测定，实际铌铁合金样品测定结果的相对标准偏差（RSD，n=8）不大于02%；铌铁标准样品的测定结果与认定值一致；实际铌铁合金产品的测试结果与纸上色层分离重量法的测试结果也一致
2015 Vol. 35 (9): 32-35 [摘要] ( 浏览数: 169 ) [HTML 1KB] [PDF 1041KB] ( 下载数: 387 )
36 碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中铬
仝晓红,刘攀,聂富强
样品用过氧化钠高温熔融,试液经硝酸-盐酸酸化后,选择Cr 267.716 nm 作为分析谱线,采用两点法扣除背景克服光谱背景干扰和基体匹配方法消除物理干扰,以铁基体溶液建立校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中铬的方法。在仪器工作条件下,校准曲线的线性范围为w(Cr)=40%～100%,线性相关系数r>0.999。按照实验方法测定高碳铬铁标准样品、合成样品以及实际样品,测定值与认定值、理论值或标准方法GB/T 4699.2-2008测定值基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。
2015 Vol. 35 (9): 36-41 [摘要] ( 浏览数: 205 ) [HTML 1KB] [PDF 847KB] ( 下载数: 464 )
42 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铬镍生铁中镍铬锰磷钼铜钴
刘爱坤
采用王水并滴加氢氟酸溶解含铬镍生铁样品,高氯酸冒烟,采用标准样品/控制样品制作校准曲线,测定过程采用内标法,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铬镍生铁中高镍、高铬以及锰、磷、钼、铜和钴等元素的测定。在仪器工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999,其中镍元素线性相关系数达到0.999 9。方法中各元素的检出限为0.002 0～0.020 μg/mL。采用实验方法对含铬镍生铁实际样品中的镍、铬、锰、磷、钼、铜和钴含量进行测定,结果与国家标准化学分析方法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.53%～5.0%之间。
2015 Vol. 35 (9): 42-46 [摘要] ( 浏览数: 145 ) [HTML 1KB] [PDF 832KB] ( 下载数: 393 )
47 高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳
张环月,高英明,戚琳,季守华,邹龙江
称取0.2 g纯铁助熔剂于处理好的坩埚中,加入0.2 g样品,再在上面覆盖1.3 g钨粒、0.2 g锡粒覆盖,设置截止燃烧时间为35 s,建立了三元助熔剂熔融-高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳的方法。实验表明:方法空白平均值w(C)=0.000 8%(n=5),与所测铝钛碳中间合金样品中的碳质量分数范围0.10%～0.30%相比可忽略不计。方法用于铝钛碳中间合金实际样品中碳的测定,结果与管式炉燃烧-碱石棉吸收重量法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.54%～0.71%,加标回收率为98%～101%。适用测量碳质量分数的范围为0.10%～0.30%。
2015 Vol. 35 (9): 47-51 [摘要] ( 浏览数: 168 ) [HTML 1KB] [PDF 830KB] ( 下载数: 360 )
52 热解-金汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素及适用性讨论
赵小学,卢一富,武力平,毕越,张霖琳
对热解-金汞齐捕集-原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中汞的影响因素进行了讨论,并选取12个含量范围为14～1 700 ng/g的土壤和沉积物标准物质验证了实验方法的适用性;同时对进样量、镍舟的维护、记忆效应的消除等给出了参考建议。正交试验表明:分解温度是主要影响因素,调试仪器应优先设定分解温度;最佳仪器条件为干燥温度250 ℃、干燥时间20 s、分解温度800 ℃和分解时间180 s。验证试验表明:当土壤或沉积物中汞含量大于30 ng/g时,实验方法测定结果的相对误差和相对标准偏差(RSD, n=6)均不大于21.4%和4.3%,满足HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》的要求。采用实验方法对冶炼企业周边农田土壤、某水库沉积底泥、某污水场处理污泥中的汞进行测定,测得结果在85.7～9.06×103 ng/g之间,RSD(n=6)不大于4.4%。
2015 Vol. 35 (9): 52-57 [摘要] ( 浏览数: 134 ) [HTML 1KB] [PDF 879KB] ( 下载数: 304 )
58 羧甲基壳聚糖共振散射法测定铁
翟好英,邹豪,陈瑜,袁烈梅,马雪瑶
在pH 4.5的盐酸-醋酸钠(Walpole)缓冲介质中和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铁与羧甲基壳聚糖(CMCS)发生配位而形成吸附络合物,使得体系的共振散射信号增强,且在282和368 nm处产生2个较显著的共振散射峰,据此,建立了共振散射法测定铁含量的分析方法。在比色管中依次加入0.80 mL 1.0 mg/mL CMCS溶液、适量2.5 μg/mL铁标准工作液、1.0 mL 1.0×10-4 mol/L SDBS溶液和1.2 mL pH 4.5 Walpole缓冲溶液,定容至5 mL,室温下反应14 min,于1 cm石英比色皿中,在最大散射峰282 nm处分别测定试液和空白液的共振散射信号I和I0,结果表明,铁质量浓度在0.050~1.0 μg/mL范围内与体系的共振散射强度增强值呈较好的线性关系。方法用于测定布袋灰和矿渣中铁含量,测得结果的相对标准偏差(RSD,n＝5)分别是2.7%和3.1%,回收率分别为96%和108%。
2015 Vol. 35 (9): 58-61 [摘要] ( 浏览数: 117 ) [HTML 1KB] [PDF 944KB] ( 下载数: 357 )
62 碳点荧光猝灭法测定粉煤灰中痕量钴
罗道成,罗铸
在pH 6.80的B-R缓冲溶液中,基于钴离子对水溶性碳点(CDs)的荧光具有显著的猝灭作用,建立了一种测定钴离子的荧光光度法。在5 mL比色管中,依次加入0.5 mL 3.6×10-4 mol/L荧光碳点溶液(以碳计)、1.0 mL pH 6.80的B-R缓冲溶液和适量的钴离子标准工作溶液后定容,室温下反应10 min,以350 nm为激发波长,440 nm为测定波长测定体系的相对荧光强度,结果表明,钴离子浓度在2×10-6 ～7.6×10-5mol/L范围内与CDs的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔF=1.008 7+0.031 25×10-6 c(mol/L),相关系数r=0.998 5,方法检出限1.2×10-7 mol/L。方法用于粉煤灰中痕量钴的测定,测定结果与国家标准方法GB/T 15922-2010相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%～1.0%,加标回收率在98%～104%之间。
2015 Vol. 35 (9): 62-67 [摘要] ( 浏览数: 89 ) [HTML 1KB] [PDF 1444KB] ( 下载数: 527 )
68 硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼
郑文英,李君,房勇,王传飞,唐慧,朱利亚
在试液中加入EDTA和酒石酸以消除共存离子以及大量氟离子和硫酸的干扰,于pH 12~13的碱性介质中,用三氯甲烷萃取由四苯砷氯盐酸盐与铼形成的过铼酸四苯砷络合物,再用盐酸(1+1)反萃取铼,以氯化亚锡还原铼至铼,加入硫氰酸钾使其与铼反应生成硫氰酸钾-铼橙黄色络合物,用乙酸乙酯萃取该络合物后以乙酸乙酯定容,建立了硫氰酸钾光度法测定铜精矿冶炼污酸中铼的方法。实验表明:于6 mol/L盐酸介质中,在波长430 nm处,铼在0～50 μg/10 mL范围内符合比尔定律,相关系数(R2)为1.000 0,方法检出限为1.59×10-6 μg/mL。将实验方法用于铜精矿冶炼污酸合成样品中4.0～16.0 mg/L铼的测定,结果与理论值基本一致;将方法应用于铜精矿冶炼污酸实际样品中铼的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为0.72%～2.2％,回收率为99.8%～100%。
2015 Vol. 35 (9): 68-72 [摘要] ( 浏览数: 187 ) [HTML 1KB] [PDF 833KB] ( 下载数: 354 )
73 过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定镍
赵艳,柴红梅
在pH 8.00的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,在100 ℃加热条件下,痕量镍能催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了测定痕量镍的催化动力学光度方法。研究发现,非催化反应吸光度(A0)和催化反应吸光度(A)在655 nm处的差值ΔA与镍的质量浓度在0.01～0.30 μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为8.6×10-3 μg/mL。该催化反应的表观速率常数为8.2×10-4 s-1,表观活化能为66.08 kJ/mol。方法用于延河水和自来水厂污水中痕量镍的测定,测定值与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～1.6%,加标回收率为99%~102%。
2015 Vol. 35 (9): 73-76 [摘要] ( 浏览数: 175 ) [HTML 1KB] [PDF 901KB] ( 下载数: 383 )
77 混合碱熔融-离子选择性电极法测定矿石中氟
肖芳,倪文山,毛香菊,李贤珍,张宏丽,刘璐
采用1 g过氧化钠-2 g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5～6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法。实验表明:氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位(E)存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.2～20.0 μg/mL,方法检出限为0.019 μg/mL。进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定。方法应用于10种矿石标准物质(锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石)中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6或n=12)为0.30%～5.0%。
2015 Vol. 35 (9): 77-81 [摘要] ( 浏览数: 127 ) [HTML 1KB] [PDF 1101KB] ( 下载数: 572 )
冶金分析
冶金分析
  友情链接： 中国分析网 | 中国金属学会 | 中国应急分析网 | 中国钢研科技集团公司 | 中华人民共和国科学技术部 | 中国国家标准化管理委员会 | 中国合格评定国家认可委员会
© 版权所有 冶金分析编辑部
地址：北京市海淀区学院南路76号　邮编：100081
电话：010-62182398　E-mail:yjfx@analysis.org.cn　网址： http://yjfx.chinamet.cn
京公网安备:11010802029195号　京ICP备06016127号
本系统由北京玛格泰克科技发展有限公司设计开发　技术支持：support@magtech.com.cn