冶金分析
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创刊时间：1981年
刊期：月刊
主办单位：
  中国钢研科技集团有限公司
  中国金属学会
国际标准刊号
  ISSN 1000-7571
国内刊号
  CN11-2030/TF
国内邮发代号
  82-157
单价： 50.00元/册
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2014年 34卷 2期
刊出日期 2014-02-01

1 荧光猝灭法与紫外-可见吸收光谱法相结合探讨纳米MnS与明胶相互作用
王 欢, 张 萍, 王晓玲
利用荧光光谱、同步荧光光谱和紫外-可见吸收光谱研究了在pH 12.0及不同温度下MnS纳米晶与明胶结合反应的光谱行为。结果表明, 在明胶溶液中生成的MnS纳米晶与明胶通过范德华和氢键作用力结合成复合物, 使明胶的内源荧光猝灭(属于静态荧光猝灭), 而MnS纳米晶却未使明胶色氨酸残基的构象发生变化。根据静态猝灭的 Lineweave-Burk 方程, 计算了温度在293 K和305 K时MnS纳米晶与明胶的结合常数和热力学参数, 得到结合常数分别为4.72×103L·mol-1和3.23×103L·mol-1, 焓变(ΔH)为-23.5 kJ·mol-1, 熵变(ΔS)分别为-9.86 J·K-1·mol-1和-9.87 J·K-1·mol-1, 吉布斯自由能变(ΔG)分别为20.61 kJ·mol-1和20.49 kJ·mol-1。
2014 Vol. 34 (2): 1-5 [摘要] ( 浏览数: 167 ) [HTML 1KB] [PDF 1308KB] ( 下载数: 330 )
6 电生二价铁滴定重铬酸钾恒电流库仑分析技术的研究及其在铀总量分析中应用
汤 磊, 刘雪梅, 杨天丽, 龙开明
恒电流库仑分析是铀总量测量的准确度和精度度最高的方法之一。为了进一步提高精度和缩短测量时间, 采用库仑仪, 利用电生二价铁滴定重铬酸钾标准溶液, 开展了恒电流库仑分析条件试验研究。考察了电解液组成、电解电流、通氩气等条件的影响, 对比了电位下降法和电流上升法两种终点指示方法。确定了最佳库仑滴定实验条件:电解电流为10 mA, 不通氩气, 硫酸用量为17 mL, 0.5 mol/L Fe2(SO4)3溶液用量为7 mL, 电解液体积为70 mL。采用电位下降法指示终点, 分析0.7 mg左右K2Cr2O7, 滴定效率(K2Cr2O7的测得量与加入量的百分比)为99.31%, 相对标准偏差为0.52%。将方法用于自行制备的铀标准溶液分析, 50 mg量级铀总量的分析结果的相对标准偏差为0.17%。
2014 Vol. 34 (2): 6-10 [摘要] ( 浏览数: 219 ) [HTML 1KB] [PDF 829KB] ( 下载数: 423 )
11 电感耦合等离子体质谱法测定空气中氧化镨
张立锋, 阴海静, 周凯红, 金文莉, 白玉臻
用微孔滤膜采样, 硝酸和高氯酸溶解样品, 建立了电感耦合等离子体质谱测定稀土企业电解车间空气中氧化镨浓度的方法。试验结果表明:用硝酸和高氯酸溶解样品并加热溶液冒高氯酸烟, 不但样品溶解完全, 而且能使采样过程中吸附在微孔滤膜上的氟挥发而除去, 从而消除了氟对测定的干扰;仪器信号漂移和基体效应对测定的影响可通过加内标元素铯的方法消除。氧化镨浓度在5～50 ng/mL范围内校准曲线呈线性关系, 相关系数为0.999 9。方法的检出限为0.012 ng/mL, 测定下限为0.040 ng/mL, 样品的加标回收率在97%～102%之间。方法已应用于稀土企业电解车间空气中氧化镨的测定, 测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)在0.8%～2.3%范围。
2014 Vol. 34 (2): 11-14 [摘要] ( 浏览数: 226 ) [HTML 1KB] [PDF 816KB] ( 下载数: 262 )
15 液-液萃取气相色谱法测定四氯化钛水解体系中痕量四氯化碳的不同萃取剂萃取能力对比
李 青, 宋光林, 谭 红, 何锦林, 魏赫楠
比较了液-液萃取气相色谱测定精四氯化钛水解样品中四氯化碳方法中使用的庚烷、正己烷、正辛烷、异辛烷4种萃取剂对痕量四氯化碳的萃取效果。结果表明:4种萃取剂对四氯化碳都有较好的响应, 色谱图上的峰位和峰形都较好, 而且四氯化钛中三氯甲烷、一氯乙酰氯、三氯乙酰氯共存杂质对四氯化碳的测定没有干扰。对于庚烷、正己烷、正辛烷、异辛烷, 校准曲线的线性相关系数分别为0.990 8、0.997 2、0.998 7、0.999 5, 检出限分别为0.003 2、0.001 5、0.004 4、0.001 1, 样品加标平均回收率分别为95.4%、98.8%、96.4%、99.6%, 相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、4.6%、1.6%。因此, 4种萃取剂对四氯化碳都有较好的萃取能力, 但异辛烷的萃取能力最强, 稳定性也较好。
2014 Vol. 34 (2): 15-19 [摘要] ( 浏览数: 179 ) [HTML 1KB] [PDF 1199KB] ( 下载数: 317 )
20 直接数字频率合成技术在四极质谱仪射频电源中的应用
李 凯, 李 明, 唐兴斌, 梁 斌
四极质谱仪射频电源的驱动电路大多采用模拟电路搭建而成, 频率相对固定。然而, 由于射频电源在驱动不同负载时所需的频率各不相同, 因此, 若要驱动不同负载, 必须改变模拟器件的硬件参数, 过程比较繁琐。针对此不足, 研发了一种新型的射频电源的频率发生电路。该电路结合了直接数字频率合成(DDS)技术和高级精简指令集(ARM)型微控制器, 通过上位机配置, 可输出频率和相位可调的正弦波信号, 频率可调范围为0~15 MHz, 分辨率是0.023 28 Hz。实验表明, 该频率发生电路结构简洁, 性能稳定、可靠, 已成功用于四极质谱仪射频电源中。
2014 Vol. 34 (2): 20-24 [摘要] ( 浏览数: 197 ) [HTML 1KB] [PDF 2055KB] ( 下载数: 682 )
25 电感耦合等离子体质谱法测定稀土氧化物中氧化铕
杜 梅, 包香春, 郝 茜
采用硝酸溶样后, 测定试液中铕的同位素151Eu和153Eu, 取两者测定值的平均值作为铕的测定值, 从而建立了电感耦合等离子体质谱测定稀土氧化物中氧化铕含量的方法。实验确定了1%(体积分数)HNO3为测定介质, 射频功率为0.9 kW, 载气流量为0.79 L/min, 以铯为内标元素消除了基体效应和信号漂移对测定的影响。在选定的仪器参数和试验条件下测定, 氧化铕的质量浓度在2.00～100.00 μg/L范围内呈良好的线性关系, 方法检出限为0.08 μg/L。对包头矿稀土氧化物内控标样(Eu2O3参考值为0.22%)中Eu2O3进行测定, 测定值与参考值一致。方法应用于稀土氧化物合成样品中氧化铕的测定, 测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致, 相对标准偏差(n=11)为1.3%～1.4%, 回收率为98%～106%。
2014 Vol. 34 (2): 25-28 [摘要] ( 浏览数: 166 ) [HTML 1KB] [PDF 904KB] ( 下载数: 355 )
29 地球化学样品中微量锗的分析进展
张计东, 罗善霞, 焦圣兵, 李 慧
对地质样品中微量和痕量锗的分析方法进行了综述, 介绍了酸溶和碱熔的前处理方法、分离与富集方法以及锗的测定方法, 包括极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法, 并对锗的分离和分析方法进行了展望。
2014 Vol. 34 (2): 29-35 [摘要] ( 浏览数: 210 ) [HTML 1KB] [PDF 864KB] ( 下载数: 443 )
36 德昌红柱石矿化学物相分析方法的研究
朱跃华, 卢 智, 宋 晋, 冯永亮, 杨 蓉, 陈志琴, 余邦权
结合德昌红柱石矿的组成特征, 研究了红柱石矿的化学物相分析方法。试样在常温下经氢氟酸和王水的混合酸(V(氢氟酸)∶V(王水)=1∶1)浸取14 h, 然后过滤溶液, 洗涤并灰化沉淀物, 以重量法测定红柱石矿物含量。由于红柱石在溶解过程中会有一定量的损失, 使红柱石回收率偏低, 但可以用实验求得的人工模拟红柱石样的溶失校正系数对测定结果进行校正而解决。用实验方法测定德昌矿区红柱石样品中红柱石含量, 其测定结果与滴定法的测定结果基本一致, 相对标准偏差(n=25)为1.9%。
2014 Vol. 34 (2): 36-39 [摘要] ( 浏览数: 179 ) [HTML 1KB] [PDF 806KB] ( 下载数: 335 )
40 X射线荧光光谱法测定含还原剂的炼钢辅料中化学成分
杨新能, 李小青, 杨大军
样品用碳酸锂和四硼酸锂混合熔剂在石墨垫底坩埚中经高温预氧化熔融后, 再在铂-黄坩埚中用四硼酸锂高温熔制成玻璃熔片, 用X射线荧光光谱分析方法测定了玻璃熔片的化学成分。研究了预氧化熔融的熔剂体系以及样品与熔剂的稀释比, 探讨了灼烧减量的校正。用石灰石、炉渣、硅石、锰矿等标样合成具有浓度梯度的系列标准样品制作校准曲线, 建立了含有金属等还原剂的炼钢辅料中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、磷、氧化锰的X射线荧光光谱分析方法。对方法的精密度进行考察, 相对标准偏差(RSD, n=10)在0.09%～1.5%之间。对方法的准确度进行验证, 测定值与湿法分析值一致, t检验显示方法与湿法无显著性差异。
2014 Vol. 34 (2): 40-43 [摘要] ( 浏览数: 214 ) [HTML 1KB] [PDF 814KB] ( 下载数: 454 )
44 萃取分离-原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍
王增焕, 王许诺
建立了海水中铜、铅、镉、锌、铬和镍的原子吸收光谱测定方法。在pH 4.0±0.5条件下, 样品溶液经水浴加热, 以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂, 铜、铅、镉、锌、铬和镍被定量螯合, 生成的螯合物被甲基异丁基酮(MIBK)萃取后, 采用火焰原子吸收光谱法测定锌, 石墨炉原子法测定其余元素。结果表明, 镉、铬、铜、铅、镍和锌的检出限分别为0.04、0.3、0.13、0.2、0.4和1.0 μg/L。对GBW(E)080040海水标准样品进行分析, 除镍因没有认定值外, 其他元素的测定值与认定值一致。方法应用于珠江口和大亚湾海域的海水分析, 各元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=7)在2.3%～6.5%之间, 回收率在94%～105%范围。
2014 Vol. 34 (2): 44-47 [摘要] ( 浏览数: 150 ) [HTML 1KB] [PDF 817KB] ( 下载数: 532 )
48 重铬酸钾溶液浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁硅铁合金中氧化镁
刘晓杰, 郝 茜, 金斯琴高娃
采用40 g/L重铬酸钾溶液作为氧化镁的浸取剂, 在室温下震荡样品30 min, 过滤后选择279.553 nm、280.270 nm、285.213 nm 3条谱线中的任一条谱线作为分析线, 在优化仪器参数的条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中的氧化镁, 从而建立了稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定方法。方法的检出限(质量分数)分别为0.003 0%(279.553 nm)、0.002 7%(280.270 nm)、0.0043%(285.213 nm), 测定下限(质量分数)分别为0.030%(279.553 nm)、0.027%(280.270 nm)、0.043%(285.213 nm), 铁、钾、铬、稀土的允许量(μg/mL)分别为150、2 000、6 000、200, 试液中2 g/L重铬酸钾产生基体效应对测定的影响可以忽略不计。方法应用于实际样品中氧化镁的测定, 测定值与原子吸收光谱法的测定值相符, 测定结果的相对标准偏差小于5%。
2014 Vol. 34 (2): 48-52 [摘要] ( 浏览数: 199 ) [HTML 1KB] [PDF 1034KB] ( 下载数: 243 )
53 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中镧铈钇
齐 荣, 杨国武, 韩 美, 胡净宇
研究了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中镧、铈和钇的条件并建立了分析方法。样品用硫酸或硫酸-氢氟酸溶解, 选择398.852 nm、394.274 nm和371.092 nm波长谱线分别作为镧、铈和钇的分析线, 基体效应对测定的影响采用基匹配方法消除。镧、铈和钇校准曲线的线性范围(质量分数)分别为0.001%～0.030%、0.005%～0.030%和0.001%～0.030%, 线性相关系数均为0.999 9, 检出限分别为0.003 μg/mL(镧)、0.015 μg/mL(铈)和0.001 μg/mL(钇)。对硫酸和硫酸-氢氟酸的溶样效果进行比较, 表明两种溶样方法都能实现镧、铈和钇的准确测定, 但硫酸-氢氟酸的溶样速度快, 可提高分析效率。在不含镧、铈和钇的钛合金样品中加入不同量的镧、铈和钇标准溶液进行精密度和加标回收试验, 测得镧、铈和钇的RSD值分别小于或等于1.7%、7.3%和0.59%, 回收率在92%～100%之间。方法用于钛合金样品中钇和镧的测定, 测定值与ICP-MS法的测定值一致;用于钛合金标样中铈和钇的测定, 测定值与认定值相符。
2014 Vol. 34 (2): 53-57 [摘要] ( 浏览数: 208 ) [HTML 1KB] [PDF 822KB] ( 下载数: 381 )
58 蔗糖溶液浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中游离氧化钙
陶 俊, 陈加希
提出了一种测定钢渣中游离氧化钙的简便方法。在常温下, 采用200 g/L蔗糖溶液浸取试样30 min, 使游离氧化钙从试样中游离出来, 与其他元素及其他形式的钙分离, 然后将溶液过滤, 选用393.366 nm波长的谱线作为分析线, 在合适的工作条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滤液中钙量, 从而得到样品中游离氧化钙含量。基体对游离氧化钙测定的干扰较小, 共存元素间也基本无干扰。方法被用于测定钢渣样品中游离氧化钙, 测定值与滴定法的测定值相符, 相对标准偏差在0.78%～1.1%之间。
2014 Vol. 34 (2): 58-61 [摘要] ( 浏览数: 241 ) [HTML 1KB] [PDF 863KB] ( 下载数: 478 )
62 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钛砂矿中锆钛铁钍铪
李红光, 王 雪, 王 哲, 姚淑萍
为了满足区域资源的调查和研究需要, 提出了过氧化钠熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定锆钛砂矿中锆、钛、铁、钍和铪5种元素的分析方法。样品用过氧化钠熔融, 水提取熔融物, 过滤后沉淀用硝酸溶解, ICP-AES测定。由于过氧化钠与样品的熔融物经水提取和过滤后, 大量的钠和大部分干扰元素进入滤液中, 而分析元素留在沉淀中, 有效消除了高盐效应对测定的影响。方法的检出限为0.010 mg/L(锆)、0.011 mg/L(钛)、0.005 1 mg/L(铁)、0.082 mg/L(钍)、0.018 mg/L(铪), 样品中各元素测定结果的相对标准偏差(n=5)小于5% , 锆钛砂矿标准样品中各元素的测定值与其认定值一致。
2014 Vol. 34 (2): 62-65 [摘要] ( 浏览数: 236 ) [HTML 1KB] [PDF 885KB] ( 下载数: 308 )
66 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定载金树脂物料中银含量
陈婷婷, 刘 俊, 关 明, 杨 忠, 王 婷
载金树脂物料经高温灰化后, 用王水溶解残渣, 选择328.628 nm波长的光谱线作为银的分析线, 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了试液中的银。金、铁、铝、硅、硫等基体元素产生的基体效应采用基体匹配的方法克服。方法的检出限为0.008 1 μg/mL, 样品测定结果的相对标准偏差在5.1%～7.3%范围, 回收率在93.4%～103.4%之间。方法简便、快速、可靠, 可用于进口载金树脂物料样品中银的测定。
2014 Vol. 34 (2): 66-69 [摘要] ( 浏览数: 206 ) [HTML 1KB] [PDF 807KB] ( 下载数: 468 )
70 EDTA滴定法测定氧化锌浸出渣中铅含量
付国秀, 牛勤学, 党小杰
提出了一种采用EDTA滴定法测定含铁、硅较高的氧化锌浸出渣中铅的分析方法。将试样用盐酸和硝酸溶解, 加入氟化铵分解渣料中的硅酸盐, 使包裹在硅酸盐中铅全部溶解出来, 然后加入硫酸使铅形成硫酸铅沉淀, 过滤, 使铅与锌、铁等易溶于硫酸的共存元素分离。用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅, 加入抗坏血酸掩蔽少量铁, 以二甲酚橙为指示剂, 在pH 5～6的条件下, 用EDTA标准溶液滴定溶液至亮黄色为终点。样品测定结果的相对标准偏差在0.23%～0.76 %之间, 平均加标回收率为100.2%。
2014 Vol. 34 (2): 70-73 [摘要] ( 浏览数: 289 ) [HTML 1KB] [PDF 807KB] ( 下载数: 397 )
74 磺基水杨酸光度法快速测定锰矿石中铁
程秀花, 吴胜杰
磺基水杨酸光度法是测定铁较常用的一种分析方法, 但由于锰离子对铁的测定有干扰, 因而实际工作中很少采用此法测定锰矿石中的铁。在pH 10左右的介质中, 铁与磺基水杨酸生成相对稳定的2∶1黄色络合物, 在420 nm处有最大吸收峰, 通过加入盐酸羟胺来消除锰矿石中锰的干扰, 据此建立了磺基水杨酸光度法测定锰矿石中铁的分析方法。采用实验方法对锰矿石国家标准物质(GBW07262和GBW07263)中的铁进行了测定, 测定值与认定值相一致, 相对标准偏差(RSD, n=5)分别为3.1%和1.1%。对锰矿实际样品进行了分析, 结果表明, 未加盐酸羟胺时, 测定结果严重偏高, 加了盐酸羟胺之后本法的测定结果与国家标准方法(GB/T 1508-2002)以及ICP-AES的测定结果基本一致。方法可用于各种品位锰矿石中铁的测定, 特别适合大批量样品的分析。
2014 Vol. 34 (2): 74-78 [摘要] ( 浏览数: 185 ) [HTML 1KB] [PDF 1030KB] ( 下载数: 654 )
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