周浩, 彭远伦, 和翠英, 陈俊博, 赵家立, 师伟鹏, 陆晓明
钼精矿组分的传统检测方法为化学湿法,但检测周期较长。本研究以3 mL HNO3(w=65%)为氧化剂,与0.300 0 g钼精矿粉末中的MoS2发生氧化反应,将S氧化为高价态,从而避免熔融过程中对铂-金坩埚的腐蚀以及S的挥发。经优化,熔融条件为:Li2B4O7-LiBO2混合熔剂(m∶m=50∶50),稀释比26.67∶1,熔融温度1 050 ℃,静止熔融3 min、摇摆和旋转熔融12 min,并以0.40 mL 250 g/L LiBr溶液为脱模剂,可获得均匀性良好的熔融玻璃片。由此建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定钼精矿中Mo、Al2O3、SiO2、Fe2O3、CaO、Pb、Cu、K2O和S等9种组分的方法。通过将钼矿石与钼精矿标准物质混合,或钼精矿标准物质与纯试剂混合,配制校准样品并绘制校准曲线,拓宽了各组分的测定范围。MoLα对SKα的重叠干扰可通过仪器软件校正消除。精密度试验结果表明,钼精矿中9种组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.18%~4.7%。正确度试验表明,本法对钼精矿标准物质和生产样品的测定值与认定值或化学湿法测定值一致性良好。