李亦军, 陈婷歆, 王碧生, 钟坚海, 王凤荣, 郑瑞娟, 张艳燕, 冯均利
我国是铜、锌消费大国,含铜、锌物料进口量十分巨大,其氟和氯含量的测定对于保障生态环境安全及保护设备具有重要意义。本文建立了燃烧炉-离子色谱法测定典型含铜、锌物料中氟和氯含量的方法。试验对燃烧条件进行了优化,确定称样量为30 mg,助燃剂三氧化钨与样品的质量比为1∶1,燃烧温度为1 100 ℃,燃烧时间为300 s,补水速度为0.2 mL/min。结果表明:氟和氯的质量浓度分别在0.20~4.0 μg/mL和0.10~2.0 μg/mL时与峰面积呈良好的线性关系。方法中氟和氯的检出限分别为7.71 mg/kg和2.86 mg/kg,定量限分别为25.71 mg/kg和9.52 mg/kg。实验方法用于测定3个含铜物料或含锌物料样品中氟和氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.1%。按照实验方法测定铜矿标准物质和铜精矿标准物质中氟和氯,结果与认定值/参考值相一致。按照实验方法测定氧化锌富集物标准样品(SYDK101、SYDK102)中氟和氯,结果与标准值相吻合。方法可实现铜、锌物料样品直接进样,燃烧、吸收和测定过程连续自动化,为含铜、锌物料的进口快速测定提供技术支持。