高俊丽, 范小龙, 张昊, 刘丹娜, 包香春
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯稀土及其氧化物中锶和钡时,容易受到同量异位素、多原子离子、双电荷等质谱干扰。实验考察了钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥15个单一稀土元素对锶和钡的干扰情况。结果表明,15个稀土元素中钇、镧、铈、铒、镥对锶和钡的部分同位素产生质谱干扰,可选择不受干扰的同位素进行测定;而镱对锶的同位素均产生双电荷干扰,需要分离基体消除干扰。采用硝酸和过氧化氢溶解除镱外的稀土金属及其氧化物,以1%(V/V,下同)硝酸为介质,直接进行ICP-MS测定;金属镱及其氧化物经硝酸和过氧化氢溶解后,采用氨水分离基体,滤液用硝酸酸化后测定锶和钡含量。实验表明:氨水分离时锶和钡的加标回收率为95%~101%,滤液中残留的镱小于10.00 ng/mL,对测定结果的影响可忽略不计。从轻、中、重稀土中分别选择氧化铈、氧化铽、氧化铥和氧化镱,按照选定的溶样方法配制成不同浓度的基体溶液,考察被测元素及内标元素受到的基体效应。结果表明,锶和钡受到的基体效应分别与铑和铯内标基本一致。据此,建立了电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土金属及其氧化物中锶和钡的方法。锶和钡的线性范围0~25.00 ng/mL,校准曲线的相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.004 4~0.18 μg/g,定量限为0.014~0.62 μg/g。按照实验方法测定氧化铈、氧化铕、氧化铽标准样品,测定结果与标准值一致;测定高纯金属钇、高纯金属钕、高纯金属钐、高纯金属铽、高纯氧化铈、高纯氧化铽、高纯氧化铥、高纯氧化镱中锶和钡的含量,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.2%~14.6%,加标回收率为88%~114%。