为研究A36船板钢中间裂纹形成的微观原因,实验主要利用聚焦离子束(FIB)的精确定位加工功能,在连铸坯的裂纹附近提取特征区域,通过FIB环形切割,制备出感兴趣区域的三维原子探针(3DAP)样品,克服了传统电解抛光制样方法无法定位的缺点,同时通过对样品支架进行修整及角度校正,解决了3DAP 针尖样品在分析过程中因存在材料缺陷或尖端曲率半径增大而容易“折断”的问题。然后,利用3DAP研究了制备出的针尖样品的元素分布规律。分析结果显示,在裂纹附近制取的样品中存在C、Mn、Cr和P元素的富集或偏聚,进而验证了这些元素的不均匀分布可能是导致A36船板钢产生裂纹的事实。

采用微波消解系统配置氧弹,建立了微波激发氧弹燃烧处理煤炭样品,离子色谱法检测氟、氯的方法。前处理采用30 min氧弹回流时间、50 mmol/L碳酸铵吸收液,添加15%的石英砂可极大地提高氟的回收率,同时又不影响氯的吸收;离子色谱法检测时采用碳酸钠和碳酸氢钠混合淋洗液,流速为1.00 mL/min。实验方法用以检测煤炭中氟和氯的检出限分别为0.010 mg/L和0.011 mg/L。氟、氯质量浓度在0.05～50 mg/L范围内与峰面积线性相关,校准曲线的相关系数均大于0.999。对煤炭标样及实际样品进行分析,煤炭标样的测定值与认定值一致,结果的相对标准偏差(RSD)小于5%;实际样品的结果也满足相关标准的要求。

铝是广泛应用于工业生产各个领域的重要金属材料,愈来愈多的铝化合物随废水排入水体,因此测定水中铝的含量很有必要。研究了铝-铝试剂-溴化十六烷基三甲铵体系的共振瑞利散射光谱,优化了体系的最佳条件,考察了体系的其他离子干扰情况,初步探讨了反应机理,并据此建立了共振瑞利散射法测定铝的方法。试验表明,在弱酸性介质中,铝与铝试剂(ATA)形成配阴离子,然后再与溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)通过静电引力及疏水作用力形成离子缔合物,从而引起体系的共振瑞利散射强度增加。在598.1 nm 处,Al的质量浓度在0.02～0.16 μg/mL范围内与其对应的共振瑞利散射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 9。方法检出限为1.8 ng/mL。对实际水样进行了分析检测,铝测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于1.1%,回收率为93.5%～100.8%,测定值与原子吸收光谱法(AAS)测定值基本一致。

目前在黄金行业,金精矿冶炼过程中环保元素如铊、砷等的检测受到越来越多的关注,而金精矿中铊的检测尚无标准可依。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解金精矿样品,在王水介质中,在过氧化氢、三氯化铁存在下,使用聚氨酯泡沫富集铊,与杂质元素分离,并在沸水浴中使用硝酸(1+99)进行解脱,选择Tl 190.801 nm为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铊,建立了金精矿中铊的测定方法。通过试验,确定了最优分离富集参数,即为15%(V/V)王水、3%(V/V)过氧化氢、0.5 g/L铁盐介质。铊的质量浓度在0.10~500 μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数为0.999 9;方法的测定下限为6.5 μg/g。金精矿中共存元素由于泡沫的分离富集作用而不影响测定。实验方法用于测定4个金精矿样品中铊,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%～5.0%;按照实验方法对金精矿样品中铊进行加标回收试验,回收率为92%～101%。