冶金分析
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创刊时间：1981年
刊期：月刊
主办单位：
  中国钢研科技集团有限公司
  中国金属学会
国际标准刊号
  ISSN 1000-7571
国内刊号
  CN11-2030/TF
国内邮发代号
  82-157
单价： 50.00元/册
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2017年 37卷 3期
刊出日期 2017-03-28

1 激光诱导击穿光谱分析中钛合金样品制备方法研究
刘正,贾云海
Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金具有高温延展性好、高温强度大的特点,有用于铸造涡轮、涡流器、叶片等高温部件的潜力。在用激光诱导击穿光谱(LIBS)对合金或部件内部定量分析前,需预先将被分析钛合金样品和钛合金标准样品用相同的方法制备以去除表面氧化层、铸造反应层和污染物。鉴于该钛合金为室温脆性材料,不适于切削制备样品,宜采用磨抛方法制备样品,而磨抛制备样品时因发热粘滞会造成样品表面污染,影响LIBS分析钛合金中成分。实验用LIBS评价光谱磨样机磨制、金相磨样机磨制、手工磨制、手工抛光、辉光氩离子轰击等几种方法去除不同组织钛合金标样表面氧化层、污染物的效果。通过LIBS分析发现,样品制备过程中污染来源于制造砂纸的胶接剂,磨制线速度、磨料粒度、抛光方向影响制备效果,且样品的组织也影响污染物去除效果。用碳化硅砂纸光谱磨样机高速磨制钛合金表面碳污染层深度大,达15 μm,高于水冷金相磨样机中速磨制的碳污染层深度,说明温度高促进碳在钛合金中的扩散;中低速磨制时,使用的砂纸标号越高,含碳、钙的污染物在样品表面附着增加。中速磨制时,与α相亲和力强的钙、铝等元素在α组织的钛合金扩散深度较α+β、α2+γ组织钛合金大,钙污染深度达10 μm,而碳在不同组织的钛合金表面扩散没有明显差别。手工低速磨制时,在钛合金表面上的碳、钙污染层较浅,深度为1～3 μm,与磨痕深度一致。双向或沿磨削纹理抛光效果优于垂直纹理抛光效果,残留污染物深度不超过1 μm,与辉光氩离子轰击效果相近。实验研究解决了钛合金样品制备易受污染的问题,LIBS分析碳等元素的校准曲线得到改善,测量精度得到提高。对于Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金样品分析的结果同其他方法的对照结果一致性较好。
2017 Vol. 37 (3): 1-12 [摘要] ( 浏览数: 75 ) [HTML 1KB] [PDF 1290KB] ( 下载数: 322 )
13 锑矿石化学物相分析方法精密度的确定与评估
熊英,董亚妮,裴若会,崔长征
长期以来化学物相分析方法的精密度一直没有得到科学的量化控制,实验室间的精密度更是缺少控制限要求。实验在建立我国具有代表性锑矿石化学物相分析方法的过程中,按照标准GB/T6379.2—2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》,通过配制6个水平的协作试验样品,选择Al2O3、TFe(以Fe2O3形式表示)、CaO、MgO、Sb、S等主量组分或元素进行均匀性检验,检验结果F值均小于临界值4.39,表明试验样品是均匀的。组织8家实验室进行协作试验,获得锑总量和3个锑矿物相中的锑随质量分数(m)变化的重复性限(r)和再限性限(R),结果表明,在确定的矿石中总锑和各矿物相中锑的重复性限和再现性限中,总锑的重复性限和再现性限最小,均小于锑矿石各相态分析的重复性限和再现性限,化学物相分析方法重复性限和再现性限参数验证了化学物相分析误差主要来源于串相误差的基本特性。锑矿石化学物相的精密度为锑矿石化学物相分析标准方法的建立和质量控制提供了依据。
2017 Vol. 37 (3): 13-20 [摘要] ( 浏览数: 73 ) [HTML 1KB] [PDF 842KB] ( 下载数: 380 )
21 直接粉末进样-能量色散X射线荧光光谱法测定地质样品中多种组分
龚仓
为提高现场快速分析的能力,充分发挥小型实验室设备的功能,实验采用能量色散X射线荧光光谱仪,直接使用粉末样品分析常规地质样品中的多种组分。用理论α系数和康普顿内标校正基体效应和谱线重叠干扰,直接将粉碎加工到200目(74 μm)的样品放在液体塑料盒中进行测量。对地质样品标准物质进行样品用量试验表明,样品用量大于3.0 g时,测量结果趋于稳定或者在认定值的准确度控制范围内变动,实验时选取4.0 g作为样品用量。精密度试验表明,除组分La、Ce、Sn、W、U和Na2O的相对标准偏差(RSD,n=12)大于10%外,其他组分的RSD都小于10%,尤其是组分Ti、Mn、Co、Rb、Sr、SiO2、K2O、CaO和Fe2O3的RSD都在1%以下。通过对未参加回归的标准物质的验证,参照《地球化学普查(比例尺1∶50 000)规范样品分析技术要求补充规定》,该法对常规地质样品可定量分析Ti、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Th、U、K2O、CaO和Fe2O3等19种组分,近似定量分析Ce和W,半定量分析Cr、La、Sn、SiO2和Na2O。由于将样品放入液体塑料盒中进行测量,无需压片制样设备,该法适合野外现场分析应用。
2017 Vol. 37 (3): 21-28 [摘要] ( 浏览数: 81 ) [HTML 1KB] [PDF 872KB] ( 下载数: 363 )
29 聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定铜选矿流程样品中金
孔会民
在稍开马弗炉炉门的条件下焙烧样品后,采用盐酸、硝酸-氯酸钾溶样,用约0.2 g经10%(体积分数,下同)盐酸浸泡24 h后的聚氨酯泡沫塑料(简称泡塑)吸附样品中金,以自来水冲洗干净泡塑以去除吸附矿浆,然后直接用王水-高氯酸对泡塑进行消解,建立了泡塑吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜选矿流程中金的分析方法。实验表明:高碳、高硫样品在稍开马弗炉炉门的条件下,650 ℃焙烧3.5 h可以将碳处理干净;用0.2 g经10%盐酸浸泡24 h后的泡塑可将4.0 mg金吸附完全;泡塑震荡吸附120 min基本可以消除矿浆对吸附率的影响。在选定的实验条件下,金在0.20~1.0 μg/mL质量浓度范围内与其对应的吸光度线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.024 μg/g。采用实验方法对铜选矿流程中铜原矿、铜精矿、铜尾矿中金进行测定,测定结果与标准方法GB/T 3884.2—2012或GB/T 20899—2007均较为一致,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于10%。
2017 Vol. 37 (3): 29-33 [摘要] ( 浏览数: 55 ) [HTML 1KB] [PDF 774KB] ( 下载数: 359 )
34 压片制样-X射线荧光光谱法测定粗铜吹炼炉渣中12种组分
唐书天,殷昕,尹文梅,罗明贵,唐梦奇,陈永欣
粗铜吹炼炉渣组分的检测没有相应的国家或行业标准可以借鉴,为此实验采用粉末压片法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜吹炼炉渣组分的方法。通过试验确定分析条件为:磨样时间60 s,粒度180 目(84 μm);压样压力25 t;保压时间25 s;工作电压电流60 kV、50 mA。为克服Pb、Sb、Bi组分的校准曲线线性差的问题,利用理论α系数和经验系数法进行了校正,各组分校准曲线的均方根偏差(RMS)和品质因子(K)均满足要求。对同一闪速粗铜吹炼炉渣压制7个压片以进行精密度试验,结果表明,对于质量分数不小于1%的常量组分,测定结果的相对标准偏差(RSD)小于2%;质量分数小于1%的微量组分,测定结果的RSD小于10%。对粗铜吹炼炉渣试样进行分析,测定值与其他方法的测定值基本一致,尽管Cu分析结果偏差较大,但仍能满足炉前快速分析的要求。
2017 Vol. 37 (3): 34-38 [摘要] ( 浏览数: 75 ) [HTML 1KB] [PDF 771KB] ( 下载数: 336 )
39 硫化钠还原-硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑
高云,宋召霞
以甲基橙作指示剂采用硫酸铈滴定法对含锑金精矿中锑进行测定时,若样品中铁含量较高,则溶液中Fe(Ⅲ)的颜色会对终点颜色变化产生严重干扰,使终点判断较为困难。经过多次试验发现,采用亚甲基蓝-甲基橙作指示剂能够消除Fe(Ⅲ)对滴定终点的干扰,使终点颜色变化敏锐。据此,实验采用硫酸和硫酸钾溶解样品,用硫化钠将Sb(V)还原为Sb(Ⅲ),在盐酸介质中,加热溶液温度至70～90 ℃,以亚甲基蓝-甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑的方法。采用实验方法对含锑金精矿实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n＝8)小于4%,锑的加标回收率在99%～102%之间。将实验方法应用于含锑金精矿实际样品中锑的测定,所得结果与国家标准方法GB/T 15925—2010的测定值相吻合。
2017 Vol. 37 (3): 39-43 [摘要] ( 浏览数: 80 ) [HTML 1KB] [PDF 773KB] ( 下载数: 423 )
44 火焰原子吸收光谱法测定铜磁铁矿中铜
孙宝莲,董岐,周恺,李波
采用15 mL盐酸、5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和5 mL高氯酸分解试样,以5%(V/V)的高氯酸为测定介质,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜磁铁矿中0.1%~2%铜的方法。干扰试验表明,铜磁铁矿中杂质元素在最大量存在的条件下不干扰铜的测定。在选定的实验条件下,铜校准曲线的相关系数为0.999 1,方法检出限为0.017 μg/mL。将实验方法应用于5个铜磁铁矿样品中铜的测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.2%~3.7%之间,加标回收率在96%~104%之间。分别在7家实验室采用实验方法进行测定,结果显示,实验方法的再现性限(R)在0.020%~0.118%之间。
2017 Vol. 37 (3): 44-47 [摘要] ( 浏览数: 55 ) [HTML 1KB] [PDF 757KB] ( 下载数: 298 )
48 连续光源火焰原子吸收光谱法测定氧化镍中钴铜锌铁钙镁
朱国忠,徐艳燕,庞燕
采用盐酸溶解样品,选择Co 240.72 nm、Cu 324.75 nm、Zn 213.86 nm、Fe 248.33 nm、Ca 422.67 nm、Mg 202.58 nm作为分析谱线,钴、铜、锌、铁选择3个像素点,钙、镁选择9个像素点,建立了连续光源原子吸收光谱法(CS-AAS)同时测定氧化镍中的钴、铜、锌、铁、钙、镁的方法。实验表明:在100 mL测定液中加入2 mL 200 g/L氯化锶溶液,可消除测定介质(体积分数为2%的盐酸)对待测元素的影响;基体镍对测定的干扰可忽略。在优化的实验条件下,钴、铜、锌、铁、钙、镁的校准曲线相关系数均不低于0.999 0,且其方法检出限在0.002~0.092 μg/mL之间。按照实验方法对氧化镍样品中钴、铜、锌、铁、钙、镁分别平行测定11次,钙和镁的测定值在0.1%~0.4%之间,其对应的相对标准偏差(RSD)不大于2%;钴、铜、锌、铁的测定值在0.003%~0.04%之间,其对应的相对标准偏差均小于10%。将实验方法应用于电真空镍光谱标准样品(该标样为氧化镍状态)中上述各元素的测定,结果与认定值基本一致。
2017 Vol. 37 (3): 48-52 [摘要] ( 浏览数: 56 ) [HTML 1KB] [PDF 774KB] ( 下载数: 366 )
53 电感耦合等离子体质谱法测定稀土系贮氢合金中镉和铅
包香春,张慧珍,刘晓杰,高励珍,高立红
采用硝酸低温溶解试样,以2%(V/V)硝酸为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土系贮氢合金中镉和铅的方法。以111Cd和208Pb作为测定同位素,消除了同量异位素和多原子离子的质谱干扰;以10.0 ng/mL的133Cs为内标校正了基体效应和仪器信号漂移。镉和铅元素的校准曲线相关系数均大于0.999 8,线性关系良好,方法检出限分别为0.03 ng/mL和0.04 ng/mL,方法测定下限分别为0.10 ng/mL和0.13 ng/mL。采用在稀土系贮氢合金试样中加入镉和铅标准溶液的方法配制稀土系贮氢合金合成试样,按实验方法进行处理并测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致。采用实验方法对稀土系贮氢合金中铅进行测定,相对标准偏差(n=11)为4.2%,镉和铅的加标回收率分别为96%~104%和95%~102%。
2017 Vol. 37 (3): 53-57 [摘要] ( 浏览数: 84 ) [HTML 1KB] [PDF 860KB] ( 下载数: 313 )
58 电感耦合等离子体原子发射光谱-内标法测定铜精矿中镉
曾静,胡军凯,冯朝军
采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加盖溶解样品,选择分析线和内标线分别为Cd 226.502 nm和Y 371.029 nm,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定镉,从而建立了铜精矿中镉的测定方法。通过改变四酸的加入量以及加盖状况进行试验,结果表明,对于常见样品,采用10.0 mL盐酸、10.0 mL硝酸、3.0 mL氢氟酸溶解和3.0 mL高氯酸加盖溶解并赶氟冒烟,再补加2.0 mL高氯酸至白烟冒尽可以使样品溶解完全,对于个别样品,需重复加高氯酸冒烟,直至样品完全溶解。比较了用内标法和基体匹配法在消除基体干扰和仪器及环境波动方面的效果,在相同条件下,内标法测定镉的精密度与基体匹配法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.9%~1.1%;另外,进行了铜精矿中共存元素的干扰试验,发现随着铜和铁基体加入量的增加,镉的测定值呈逐渐下降的趋势,而通过内标法测定可以消除这种影响。镉的质量浓度在0.025～10.0 μg/mL之间与其对应的发射强度呈线性,线性相关系数r=0.999 8。方法检出限为0.000 2%(质量分数),方法中镉的测定范围在0.001 1%~2.0%(质量分数)之间。按照实验方法测定VS2891-84铜精矿标准物质中铜,结果与认定值相符,其相对误差(RE)为0.34%。
2017 Vol. 37 (3): 58-63 [摘要] ( 浏览数: 53 ) [HTML 1KB] [PDF 839KB] ( 下载数: 321 )
64 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中8种元素
陆青,范丽新,李建强
采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570 nm、Cu 217.895 nm、Fe 234.350 nm、Er 390.631 nm、Mg 383.829 nm、Mn 257.610 nm、Pb 283.305 nm、Zn 213.857 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法。考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63 μg/g。按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%。按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果进行比对,二者基本一致。
2017 Vol. 37 (3): 64-69 [摘要] ( 浏览数: 72 ) [HTML 1KB] [PDF 779KB] ( 下载数: 276 )
70 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝土矿中锂和镓
卢业友,杨芬
试样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,采用基体匹配法消除基体效应的影响,在选定的仪器工作条件下,选择Li 670.780 nm和Ga 417.206 nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝土矿中微量元素锂和镓的分析方法。实验表明:锂和镓的质量浓度分别在0.001 1~2.4 μg/mL和0.001 6~2.4 μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8;方法中锂和镓的检出限分别为0.14和0.20 μg/g。将方法应用于铝土矿成分分析标准物质GBW07177和GBW07179(研制单位为国家地质实验测试中心)中锂和镓的测定,测定结果与认定值相一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%~1.6%。
2017 Vol. 37 (3): 70-73 [摘要] ( 浏览数: 68 ) [HTML 1KB] [PDF 759KB] ( 下载数: 338 )
74 罗丹明B与铁(Ⅲ)的荧光猝灭反应及其应用
柴红梅,孙雪花,宋改芸,张瑞,祝磊
在pH 10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,微量Fe(Ⅲ)对罗丹明B的荧光强度具有明显的猝灭作用。实验研究了该猝灭反应并讨论了将其应用于铁(Ⅲ)分析的最佳条件。实验表明,于25 mL比色管中,分别依次加入3.00 mL罗丹明B溶液、一定量的Fe(Ⅲ)标准溶液、2.00 mL pH 10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,用1 cm四面透光的石英比色皿进行测定,体系的最大发射波长λem=580 nm,最大激发波长λex=550 nm。Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.004~0.028 μg/mL范围内与其对应的荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,相关系数为0.987 9,方法的检出限为0.003 8 μg/mL。将实验体系应用于不同环境水样(矿泉水、山泉水、自来水)中Fe(Ⅲ)的测定,测得结果与原子吸收光谱法(国家水质标准方法GB 11911—1989)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~7.5%,回收率在99%~106%之间。
2017 Vol. 37 (3): 74-77 [摘要] ( 浏览数: 53 ) [HTML 1KB] [PDF 782KB] ( 下载数: 222 )
78 超声波加速溶解-硝酸银比浊法测定海绵钛中氯
刘林,龚厚亮,仲利,王勇
采用氢氟酸超声溶解样品,加入硝酸氧化低价钛,加入硼酸络合过量的氟离子,以丙三醇作为分散剂,利用超声的方式提高氯化银胶体的稳定性,以硝酸(1+19)定容,于420 nm处进行测定,实现了硝酸银比浊法对海绵钛中氯的测定。实验表明:用20 mL氢氟酸(1+5)于80 kHz的超声波下震荡5 min可消解1 g左右的样品。分取适量体积的样品消解液,依次加入30 mL硝酸(1+19)、2.5 mL丙三醇和3.0 mL硝酸银溶液,用硝酸(1+19)定容,超声波震荡40 s,避光静置10 min后测定,氯离子的质量浓度在0.05～2.4 μg/mL范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 7,方法中氯的检出限为0.05 μg/mL。采用实验方法测定2个海绵钛样品中的氯,结果与国标方法GB/T 4698.25—1996基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,加标回收率在96%～103%之间。
2017 Vol. 37 (3): 78-82 [摘要] ( 浏览数: 56 ) [HTML 1KB] [PDF 820KB] ( 下载数: 299 )
83 高频燃烧红外吸收法测定磷铁中碳和硫
邓军华,王一凌,亢德华,王莹,李东阳
考虑到低合金钢试样加入钨锡助熔剂后试样燃烧释放完全,其坩埚内部比生铁试样埚底光滑,埚壁迸溅少,且二次坩埚的成本更低,故选择分析完低合金钢的坩埚作为二次坩埚用于磷铁中碳和硫的分析。实验表明,在二次坩埚中加入 0.40~0.55 g试样、1.2~1.3 g钨锡助熔剂,无需空白校正即可实现高频燃烧红外吸收法对磷铁中碳和硫元素的同时测定。由于磷铁标准样品较少,不足以覆盖所有磷铁中碳或硫的含量范围,所以通过将低合金钢标准样品和磷铁标准样品ZBT384进行两两混合(总质量控制在(0.5±0.05)g之间)以配制校准样品系列。结果表明,碳在质量分数为0.05%~0.65%范围内,硫在质量分数为0.005%~0.14%范围内的校准曲线线性关系良好,碳和硫的相关系数分别为0.999 6和0.999 5。将实验方法应用于磷铁实际样品分析,测得碳和硫的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.0%和3.5%。按照实验方法对磷铁标准样品和内控样品进行测定,测得结果与认定值或参考值的绝对误差均小于国家标准方法YB/T 5339—2015或YB/T 5341—2015要求的允许差。
2017 Vol. 37 (3): 83-87 [摘要] ( 浏览数: 103 ) [HTML 1KB] [PDF 778KB] ( 下载数: 381 )
冶金分析
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