冶金分析
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创刊时间：1981年
刊期：月刊
主办单位：
  中国钢研科技集团有限公司
  中国金属学会
国际标准刊号
  ISSN 1000-7571
国内刊号
  CN11-2030/TF
国内邮发代号
  82-157
单价： 50.00元/册
美国《化学文摘（网络版）》
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2022年 42卷 4期
刊出日期 2022-04-28

1 火花放电原子发射光谱仪稳定性探讨
袁良经, 于雷, 刘招, 孙晓飞
火花放电原子发射光谱仪在国内钢铁企业大量配置。设备按需求配置待测元素的原始校准工作曲线,用户在现场进行全局标准化、曲线确认后,仪器即可投入分析工作。其间,选取适宜的监控样品对测量结果进行定期监测,而监控间隔取决于仪器的稳定性。稳定性是监控测量结果的准确度,即精密度和正确度。对火花放电原子发射光谱仪进行稳定性评定的方案设计,将目标测量时间分为多个时间节点,选取合适的光谱标样,执行标准GB/T 4336—2016,在每个节点对标准样品进行测量。利用标准中给出的精密度数据,采用精密度、正确度判据及χ2统计量对测量数据进行以下5项指标检验:各时段内数据重复性(yi1-yi2)、各时段内数据正确度(公式)、时段间重复性(s2rt)、时段间总精密度(公式)及总均值正确度(-μ0),各指标顺次逐步评价,前二者评价时,以保留最多组连续数据为准;后三者评价时,从最后数据开始剔除至满足相关检验要求。整理剔除后的最终数据,计算各元素连续稳定的最短时间,即为该元素在该含量水平下的稳定性时间上限TMAX,以所有元素所有水平下的TMAX作为仪器的稳定性时间上限。论文所用光谱仪稳定性时间上限为6 h,在此时间内,仪器无需任何校正。采用TMAX指标时实验室不需要监控实时测试数据,采用该指标评价火花放电原子发射光谱仪能够为实验室节省时间和成本。
2022 Vol. 42 (4): 1-7 [摘要] ( 浏览数: 50 ) [HTML 1KB] [PDF 665KB] ( 下载数: 183 )
8 粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定白刚玉中杂质组分
张蕾
杂质含量是判定白刚玉质量等级的重要依据,因此准确快速测定白刚玉中杂质含量具有重要意义。目前,白刚玉中杂质含量的测定常采用湿法分析,然而这些方法繁琐耗时、分析周期长,不适合大批量检测要求。实验采用乙醇为粘接剂,聚酯(PET)薄膜包裹粉末压片法制样,以棕刚玉、白刚玉、氧化铝标准样品按照不同的比例,配制成各检测组分含量从低到高具有一定梯度的白刚玉校准样品,对其拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定白刚玉中SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、Na2O、TiO2、P2O5含量的分析方法。通过人工配制白刚玉校准样品,使检测范围更接近白刚玉杂质组分含量范围,解决了白刚玉标准样品少的技术问题。引入PET薄膜到X射线荧光光谱压片法中来不仅可以减少粉尘污染,把对仪器损坏的几率降至最低,而且还可以防止压片暴露在空气中,增加了压片保存时间。通过试验确定的制样条件为:试样研磨通过400目(38 μm)筛,压片机压力为3.0 t,保压时间为30 s。采用OXSAS软件自带的TL+方程进行基体效应校正,校准曲线线性相关系数均大于0.99,各组分检出限在3.7～27 μg/g之间。对白刚玉试样进行了精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在 1.7%～4.5%之间。采用实验方法对白刚玉标准样品和实际样品进行测定,结果与参考值或标准方法GB/T 3044—2020的测定值相吻合。
2022 Vol. 42 (4): 8-13 [摘要] ( 浏览数: 31 ) [HTML 1KB] [PDF 599KB] ( 下载数: 76 )
14 高频燃烧红外吸收法测定钒钛高炉渣中硫
张高庆, 王录锋
钒钛高炉渣是钒钛磁铁矿经高炉冶炼后形成的炉渣,其中的硫含量是划分该产品等级的一个重要指标。参照行业标准YB/T 4145—2006对坩埚进行预处理,称取(0.30±0.01)g试样于预先铺有0.8 g纯铁助熔剂的坩埚中,再向其内加入1.6 g钨锡助熔剂,设定分析功率为1.95 kW,建立了高频燃烧红外吸收法测定钒钛高炉渣中硫的方法。优化后的分析条件为:分析功率1.95 kW;以0.8 g纯铁和1.6 g钨锡为助熔剂;称样量为0.30 g。空白试验结果表明,空白的标准偏差为0.000 5%,检出限和定量限分别为0.001 5%和0.005%。采用实验方法对钒钛高炉渣实际样品中的硫进行测定,测得结果与YB/T 505.8—2007中的重量法基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%。
2022 Vol. 42 (4): 14-18 [摘要] ( 浏览数: 30 ) [HTML 1KB] [PDF 581KB] ( 下载数: 177 )
19 蒙特卡洛法在多点校准线性测量系统不确定度评定中的应用
刘枫, 林莎莎, 石正岩, 齐丽璟, 刘颖
多点校准线性测量系统相比单点或两点校准具有更宽的测定范围和更高的准确度、可靠性,在化学分析、物理测试等多个领域都有着广泛的应用。实验提出了蒙特卡洛法(MCM)评定多点校准线性测量系统不确定度的数学模型和仿真模拟方法,并以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测量低合金钢中锰含量为例,介绍了MCM评定测量不确定度的详细步骤和应用方法。首先采用MCM法,根据输入量的概率分布类型,通过模拟抽样分析进行测量不确定度评定,再采用GUM法进行评定。实验结果显示,试样中锰含量的平均测量结果为(0.919±0.012)%,k=1.96,与GUM法计算得到的扩展不确定度一致。给出的方法实现了MCM法在多点校准线性测量系统不确定度评估中的应用,一定程度上解决了标准样品参考值与线性校准波动性引入不确定度量值的导入问题,有助于进一步推动不确定度评估与应用的创新与发展。
2022 Vol. 42 (4): 19-27 [摘要] ( 浏览数: 33 ) [HTML 1KB] [PDF 2519KB] ( 下载数: 83 )
28 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中砷
乔柱, 庄梅, 张萍萍, 罗靖, 赵秀荣, 王恒
铬矿中砷的测定方法对完善铬矿检测方法和质量评价手段有重要意义。在0.5 g样品中加入2 g过氧化钠,于650 ℃熔融20 min,熔融物经盐酸酸化溶解,以10%盐酸为载流,15 g/L硼氢化钾溶液为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)进行测定,建立了铬矿中砷测定的新方法。实验表明,砷质量浓度在0.025～100 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05 μg/g,定量限为0.17 μg/g。对产地为南非、土耳其、巴基斯坦等19个国家共2 649个铬矿样品的成分进行统计,发现铬矿主要成分为铬、铁、镁、铝和硅;干扰试验表明,这些样品中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对3个不同砷含量的铬矿样品进行精密度和加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%～6.0%,回收率为96%~109%。将实验方法应用于与铬矿基体近似的铁矿标准物质中砷的测定,测定值与认定值基本一致。
2022 Vol. 42 (4): 28-33 [摘要] ( 浏览数: 30 ) [HTML 1KB] [PDF 565KB] ( 下载数: 390 )
34 惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢
王宽, 高东旭, 王芳, 石新层, 张哲, 郑伟
通过对助熔剂、称样量、分析功率和积分时间的研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定钽钨合金中氢含量的方法。实验结果表明,称取0.15 g钽钨合金样品,放入镍囊,投入脱气后的石墨套坩埚中,设置分析功率为4 000 W,积分时间为60 s,可实现惰气熔融-红外吸收法对钽钨合金中氢含量的测定。方法检出限为0.000 03%,定量限为0.000 1%。将实验方法应用于钽钨合金样品中氢含量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为16.5%。按照实验方法对另一钽钨合金样品中氢含量进行测定,并加入适量钛标样GBW(E)020187进行加标回收试验,得加标回收率为94%~101%。
2022 Vol. 42 (4): 34-37 [摘要] ( 浏览数: 25 ) [HTML 1KB] [PDF 628KB] ( 下载数: 91 )
38 硝酸铵-钼酸铵-微晶酚酞体系分离富集铅(Ⅱ)
左国强, 张文生, 赵亚鹏, 周鸿燕
Pb2+作为一种具有生物蓄积毒性的重金属离子,严重危害着环境和人体健康,微痕量Pb2+的分离富集工作一直是研究热点。固相萃取技术虽能够获得较高的富集率,但材料的制备较为繁琐,应用上受到了限制。实验利用钼酸铵作为微痕量Pb2+的沉淀剂,建立了一种以微晶酚酞作吸附剂分离富集微痕量Pb2+的方法。分别考察了钼酸铵溶液的用量、酚酞溶液用量、酸度、盐的类型及用量、吸附温度、吸附时间、Pb2+的初始浓度对富集率的影响。结果表明,当体系中Pb2+的含量为100 μg时,控制体系的pH=3~7,加入1.0 mL 5.0×10-4 mol/L钼酸铵溶液,1.0 g 硝酸铵,0.3 mL 70 g/L酚酞乙醇溶液,震荡摇匀后,静置10 min,Pb2+与钼酸铵反应生成的离子缔合物被定量吸附到微晶酚酞表面上,从而实现了微痕量Pb2+的分离富集。方法成功应用于合成水样中微痕量Pb2+的定量分离,富集率在95%～105%,能够满足微痕量Pb2+的分离富集要求。
2022 Vol. 42 (4): 38-44 [摘要] ( 浏览数: 21 ) [HTML 1KB] [PDF 1036KB] ( 下载数: 134 )
45 恒温振荡浸提-火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬(Ⅵ)
杨建博, 孟建卫, 邱红绪, 刘显, 李晓敬, 姚然
Cr(VI)量是土壤环境监测的重要指标,Cr(VI)的浸取和准确测定对土壤污染监测及修复治理至关重要。实验采用Na2CO3-NaOH碱性提取液、磷酸盐缓冲溶液-MgCl2体系于92.5 ℃恒温水浴振荡的方式浸提土壤中Cr(VI),在4 000 r/min下离心10 min,用注射器配合针孔滤膜过滤,利用酚酞作指示剂,用50%(体积分数) HNO3调节待测液pH值至7.0~8.0,二次分离Cr(Ⅲ)和Cr(VI),从而实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对土壤中Cr(VI)的测定。在选定的条件下,Cr(Ⅵ)在0.10~2.00 μg/mL范围内与其吸收强度呈正比,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.43 μg/g,定量限为1.51 μg/g。在检测过程中,待测液盐分过高、流量的增加会造成盐分在燃烧头快速积聚,从而影响测定结果;试验表明,每测一件样品后用20% HNO3(体积分数)清洗燃烧头5 s的方式可消除该物理干扰。应用实验方法对3种不同含量水平的土壤中六价铬成分分析标准物质GBW(E)070252、GBW(E)070254、GBW(E)070255及4种工业用地土壤样品平行测定12次,标准物质的测定值与认定值基本一致,实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于5.6%。按照实验方法测定土壤中六价铬成分分析标准物质并取不同量易溶的K2Cr2O7和难溶的PbCrO4进行加标回收试验,回收率在94%~106%之间。
2022 Vol. 42 (4): 45-52 [摘要] ( 浏览数: 29 ) [HTML 1KB] [PDF 1076KB] ( 下载数: 75 )
53 十二烷基苯磺酸钠增敏水杨叉-2-氨基-4-硝基苯酚分光光度法测定水中微量铜(Ⅱ)
莫东兰, 张夏红, 董雁, 李晋琪
铜及其化合物在工业和农业中应用广泛,铜是人体必需的微量元素,但过量的铜对人类和动植物的伤害也不容小觑,因此环境中铜元素的监测非常重要,需要开发便捷快速的铜离子检测方法。在pH=8.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,席夫碱水杨叉-2-氨基-4-硝基苯酚(SANP) 与铜(Ⅱ)形成1∶1的络合物,其最大吸收波长位于350 nm,加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)后络合物由无色变为黄色,最大吸收波长移至439 nm。研究发现,铜(Ⅱ)质量浓度在0~0.635 mg/L范围与吸光度呈线性关系,线性回归方程为A=0.080 4+0.079 4ρ,线性相关系数r为0.999 83,表观摩尔吸光系数ε为8.74×104 L·mol-1·cm-1,检出限为0.13 mg/L。方法用于工业废水中微量铜(Ⅱ)的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~2.1%,加标回收率为99%～102%,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值基本一致。
2022 Vol. 42 (4): 53-56 [摘要] ( 浏览数: 25 ) [HTML 1KB] [PDF 634KB] ( 下载数: 137 )
57 高温熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含铁尘泥中5种有害元素
吴章海
准确、快速地测定含铁尘泥中有害元素,对含铁尘泥节能降废项目研究及综合利用有着重要的指导意义。实验针对含铁尘泥试样因含碳量高,导致常规酸溶解方法如果不增加除碳步骤则很难完全分解试样的问题,采用高温熔融法将试样制成熔融液后倾倒于稀酸中溶解的方法,解决了碳含量高难溶解的问题。采用四硼酸锂-碳酸锂混合熔剂在高温下将试样熔融,熔融液高温倾倒于稀酸中制成澄清溶液,由于骤冷,试样炸裂成微小玻璃珠,无迸溅,操作简单,使得后续溶解过程快速完成,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定P、Pb、K、Na、Zn共5种有害元素的方法。按照实验方法测定含铁尘泥中P、Pb、K、Na、Zn,测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.4%～5.7%之间,加标回收率在96%～110%之间。研究结果表明方法能够满足含铁尘泥样品中5种元素的定量分析要求。
2022 Vol. 42 (4): 57-63 [摘要] ( 浏览数: 26 ) [HTML 1KB] [PDF 735KB] ( 下载数: 97 )
64 对甲基苯磺酸络合-异戊醇萃取铬(Ⅵ)在有机铬催化剂中铬(Ⅲ)测定中的应用
张岩, 陈斯佳, 王磊, 荣丽丽
乙烯齐聚合成1-己烯的主催化剂为有机铬系催化剂,铬系催化剂中铬(Ⅲ)能很好地与助催化剂烷基铝形成络合物,而铬(Ⅵ)会与烷基铝发生反应,降低催化剂的催化能力,因此需要准确测定铬催化剂中铬(Ⅲ)含量。实验提出在酸性条件下用对甲基苯磺酸络合、异戊醇萃取有机铬催化剂中铬(Ⅵ),使铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离,最后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无机相中铬(Ⅲ)。实验考察了硝酸的浓度和用量,以及络合剂和萃取剂的用量。研究表明:加入10 mL 10%(体积分数,下同)硝酸,用2.0 mL对甲基苯磺酸络合、20 mL异戊醇萃取就可以完全将样品中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)分离。铬(Ⅲ)校准曲线的线性相关系数大于0.999;方法检出限为1.45 μg/g。按照实验方法测定有机铬催化剂实际样品中铬(Ⅲ),结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于4%,回收率为94%～103%。
2022 Vol. 42 (4): 64-68 [摘要] ( 浏览数: 14 ) [HTML 1KB] [PDF 672KB] ( 下载数: 124 )
69 惰气熔融红外/热导法测定钽钨合金中氧和氮
柴琴琴, 石新层, 王宽, 王芳, 张哲
通过锉刀锉去样品表面污物、丙酮清洗、自然风干方式对样品进行预处理,在高纯镍篮中加入样品,建立了惰气熔融红外/热导法测定钽钨合金中氧和氮含量的检测方法。探讨了助熔剂、分析功率、称样量等对试验结果的影响,实验选择在助熔剂为镍篮,分析功率为5.0 kW,称样量约为0.10 g的条件下进行。使用钛合金标样GBW(E)020188进行校准,以另一锆合金标样AR640进行验证,标样中氧和氮的测定结果分别在标准值范围之内。在优化的条件下进行测定,氧和氮的检出限分别为0.000 13%和0.000 04%,定量限分别为0.000 44%和0.000 13%。按照实验方法对钽钨合金进行分析,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为6.6%和11.2%,加标回收率分别为93%～102%和95%～103%。
2022 Vol. 42 (4): 69-74 [摘要] ( 浏览数: 30 ) [HTML 1KB] [PDF 780KB] ( 下载数: 138 )
75 热处理和锰含量对CuZnAl合金微观组织结构和宏观性能的影响
兰江林, 李云玲, 钟振前
采用万能试验机、金相显微镜、扫描电子显微镜以及动态热机械分析仪,研究了时效时间以及Mn元素对CuZnAl合金微观组织结构、力学及阻尼性能的影响。结果表明:Mn元素可以改善材料微观组织结构,提高合金的阻尼性能和拉伸强度;微观组织结构中的针状马氏体和块状马氏体随时效热处理时间的增长发生显著变化,并由此影响材料的阻尼性能;阻尼性能与针状马氏体的长度和密度呈正相关,而与块状马氏体的数量呈负相关,但Mn含量过高时,例如达到10%,出现粗大的块状组织,合金力学性能会有明显下降。
2022 Vol. 42 (4): 75-82 [摘要] ( 浏览数: 21 ) [HTML 1KB] [PDF 6162KB] ( 下载数: 245 )
83 熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝矿、铁矿、钙矿、镁矿和锰矿中主要组分
张文宇, 许晓慧
熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)被应用到很多种类矿物样品中的主次组分的测试,但地矿实验室需要测试的矿物种类较多,单一的矿物种类测试很难满足测试需求。实验采用熔融制样法,以多种矿物标样及其混合标样为基础,建立了一种可用于多种类型矿物主要组分的X射线荧光光谱分析方法。实验确定熔融条件为样品量0.400 0 g,助熔剂为7.000 0 g四硼酸锂,加入4滴150 g/L溴化锂溶液为脱模剂,0.500 0 g硝酸锂氧化剂和0.400 0 g氟化锂流化剂。结果表明样品基体效应对测试结果影响不大。精密度考察发现:铝矿中主成分Al2O3、铁矿中主成分Fe、钙矿中主成分CaO、镁矿中主成分MgO、锰矿中主成分Mn的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.49%、0.37%、0.64%、0.38%、0.85%。正确度考察发现:5种矿物样品中SiO2、Al2O3、Ca、MgO、Mn、Fe的测定值与其他方法测定值相吻合。方法采用一套标准样品可测试多种矿物样品中主要组分,适用于地矿实验室矿物样品分析。
2022 Vol. 42 (4): 83-89 [摘要] ( 浏览数: 40 ) [HTML 1KB] [PDF 634KB] ( 下载数: 169 )
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