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气相色谱法分析海绵钛生产中回收的四氯化硅纯度的研究 |
郭峰;杨鸿波;谢锋;谭红;何锦林; |
临沂师范学院;贵州省理化测试分析研究中心; |
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摘要 探索了采用新工艺生产海绵钛中回收的四氯化硅产品的气相色谱分析方法。本方法在充满干燥高纯N2(N2的体积分数为99.99%)的有机玻璃手套箱内密闭取样,选用SE-54型毛细管柱,程序升温,柱温为120℃,进样口温度为150℃,检测器为热导池检测器,载气为氢气,线速度为20cm/s。在上述条件下,实现了四氯化硅的完全分离(R>1)。对认定值为99.99%(质量分数)高纯四氯化硅标准样品分析,归一化法定量,得到该样品中四氯化硅的测定平均值为99.857%(质量分数),相对标准偏差为0.03%。该方法能在10min中内完成分析过程,已经应用于生产中样品的分析,实现了生产中短时间内大量样品的快速分析。
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关键词 :
四氯化硅,
气相色谱,
纯度分析,
海绵钛
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出版日期: 2009-08-30
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通讯作者:
郭峰;
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