微束X射线荧光光谱(μ-XRF)是一种无损成分分布表征技术,可获取样品原始位置处的成分分布定量参数。μ-XRF空间分辨率高、测试样品尺寸大,实验产生的原始数据量大幅增加,按照传统的人工处理方式难以应对大量常规数据处理以及标准方法制订精密度试验中各参数的计算。本文提出一种基于豆包人工智能(AI)辅助的数据自动化处理与精密度计算方案。使用μ-XRF对高温合金进行原位定量统计分布分析,以高温合金中Cr元素的定量统计和精密度计算过程为例,介绍了AI在原始数据处理、测试结果的一致性检验和离群值检验、总平均值和方差计算、建立精密度值和平均水平关系及可视化输出等方面的应用。通过豆包AI工具自动生成Python代码,实现了原位统计分析结果的高通量处理以及精密度试验数据的快速处理,得到了重复性限和准再现性限与含量的函数关系,缩短了μ-XRF原始数据处理和精密度计算时间,为材料分析领域的高通量数据处理提供了创新性解决方案,具有广泛的应用前景。

聚焦离子束(FIB)技术凭借微米/纳米级的精准加工与靶向定位能力,已成为半导体封装芯片表征与失效分析的核心技术之一。本文系统阐述了FIB技术的核心原理(离子源的产生、离子与材料的相互作用等),重点聚焦其在封装芯片截面分析(如焊球、硅通孔(TSV)、重布线层(RDL)等关键结构的缺陷检测)与透射电子显微镜(TEM)样品制备中的应用流程、关键参数控制及技术优势。通过具体应用场景说明,展现FIB技术在揭示封装芯片内部微观结构、验证工艺质量、定位失效根源等方面的不可替代性,为半导体封装领域的工艺优化与可靠性提升提供技术参考。本文详细介绍了TEM常规截面制样、截面倒切制样以及平面制样的步骤。因为在芯片封装分析中,TEM技术能够提供原子级分辨率,是观察微观结构、界面反应和晶体缺陷的终极手段。然而,获得合格的TEM样品(通常要求厚度小于100 nm)是最大的挑战。FIB技术在此环节展现出不可替代的核心价值。FIB技术以其无与伦比的定点、定域加工能力,使对封装芯片内部特定微观结构进行高分辨率TEM分析成为可能。它不仅是连接宏观失效与微观机理的桥梁,更是推动先进封装技术向更高密度、更高可靠性发展不可或缺的核心分析工具。

耐候钢中稀土元素与O及S等非金属元素有强烈的结合倾向,这使得稀土夹杂物在钢中的形态变得复杂多样,给钢中稀土夹杂物的统计分布表征带来严峻挑战。本文将扫描电子显微镜(SEM)的多视场连续观测技术与特征颗粒物图像的快速定位与识别算法以及能谱(EDS)自动化分析手段相结合,建立了大尺寸范围内含铈(Ce)夹杂物的原位统计分布表征方法,实现了3种不同Ce含量耐候钢板稀土夹杂物在轧制方向的原位统计分布表征。统计表征面积达200 mm²,获取了3种稀土耐候钢中多种含Ce夹杂物的位置、化学成分、形态特征、尺寸范围及数量分布等信息,并探讨了钢中Ce的加入量以及气体元素含量对稀土夹杂物生成的影响规律。研究发现钢中S、O含量及其比例对稀土夹杂物的类型和数量分布有较大影响,Ce-O-S型夹杂物粒径通常大于Ce-O、Ce-S型,多种元素复合会促使稀土夹杂物粒径向更大方向发展。含P的稀土夹杂物受O含量影响,等效圆直径(ECD)主要分布范围从(2,3] μm向(5,7] μm转变。

土壤中有效钼(Mo)是评价土壤肥力的重要指标,但其在土壤中的含量较低,准确快速测定土壤中有效钼,对指导农业生产具有重大意义。实验采用3种浸提剂对土壤样品中有效钼进行浸提,选择⁹⁵Mo为测定同位素,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。研究发现,在氦气(He)碰撞模式下测定有效钼,选择¹⁰³Rh为内标可有效消除基体效应;对3种浸提剂测定结果进行比较分析,确定了利用草酸铵溶液浸提土壤有效钼占有一定的优势,更能反映农业土壤有效钼含量的实际供应状况。方法的检出限为0.002 mg/kg。对土壤样品进行精密度和正确度考察,有效钼测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.2%~5.4%范围内,2个土壤有效态成分分析标准物质中有效钼测定结果均在认定值参考范围内,相对误差为0~4.7%。分别采用两种检测方法对不同类型土壤实际样品进行测定,并采用t检验进行比较验证,结果均无显著性差异。建立的方法可为不同类型土壤有效钼的检测提供可靠的技术支撑。

本研究采用常压微波法制备了Pt质量分数约为40%的Pt/C纳米催化剂(ZZ-40),并通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)及同步热分析仪等手段系统表征了其晶体结构、微观形貌及热稳定性。同时,与商用40% Pt/C催化剂(JM-40)对比,探究了其电化学活性及膜电极性能。实验结果表明,常压微波法通过精准调控反应条件,有效抑制了Pt纳米粒子的团聚,所得ZZ-40中Pt纳米粒子平均晶粒尺寸为3.3 nm,较JM-40(3.7 nm)晶粒尺寸更小且分散更均匀。电化学测试显示,ZZ-40的电化学活性面积(47.0 m²/g)、单电池耐久性(1.133 mV/h)及单电池功率密度(630 mW/cm²)均优于JM-40(39.04 m²/g、1.317 mV/h、624 mW/cm²)。该研究为开发低成本、高活性与耐久性的无掺杂Pt/C催化剂提供了理论依据,并验证了常压微波法在优化Pt纳米粒子尺寸均一性与分散度方面的显著优势。

氟钛酸钾(K₂TiF₆)中杂质元素含量直接影响产品等级划分。本研究建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定氟钛酸钾中Ca、Fe、Mg、Na、Pb、Sn、V等7种杂质元素的分析方法。通过优化溶样方法并系统评估谱线干扰,选用5 mL盐酸溶解样品,确定采用Ca 396.847 nm、Fe 238.204 nm、Mg 279.553 nm、Na 589.592 nm、Pb 220.353 nm、Sn 189.925 nm、V 309.310 nm分析谱线。实验结果表明:随着基体浓度增大,基体效应显著增强;当溶液中基体质量浓度不大于2 mg/mL时,测定无需基体匹配。各元素质量浓度在0.10~2.50 μg/mL范围内与发射光谱强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数均大于0.999。方法检出限为0.000 1%~0.001 1%,定量限为0.000 2%~0.004 0%。按照实验方法测定氟钛酸钾样品中Ca、Fe、Mg、Na、Pb、Sn、V,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.3%~5.4%,加标回收率为95.6%~106.0%。

银(Ag)作为地球化学分析的一个重要指标,其含量对于了解元素富集变化规律、探讨矿床成因及矿产资源预测等方面具有重要意义。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中Ag时,会受到铌(Nb)、锆(Zr)的质谱干扰。本研究在前人工作的基础上,进一步探讨了动能歧视(KED)模式下Nb、Zr元素的氧化物及氢氧化物的干扰消除机理及效果,建立了王水消解-KED-ICP-MS测定地质样品中Ag的方法。结果表明:当碰撞气(He)流速增大至5.0 mL/min时,基本上可以消除Nb、Zr对Ag的多原子离子干扰;采用Rh作为内标并在样品消解时定量加入,可以有效减少包括定容等操作引入的误差,保证分析质量并提高分析效率。经国家一级标准物质验证,¹⁰⁷Ag的分析结果优于¹⁰⁹Ag,¹⁰⁷Ag、¹⁰⁹Ag的检出限分别为0.006 和0.007 μg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.75%~6.98%和0.82%~8.33%,均满足DZ/T 0130.5—2006的要求。对实际样品的方法比对结果一致性较好。

准确测定土壤有效钼对科学施肥与农业可持续发展至关重要。针对NY/T 1121.9—2023草酸-草酸铵溶液浸提法(振荡方式)前处理耗时长(静置10 h)、批量效率低的问题,本研究建立了草酸-草酸铵溶液浸提法(恒温涡旋方式),电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤有效钼的方法。通过单因素及正交试验优化样品粒度为60~100目(0.250～0.149 mm)、提取温度为(25±3) ℃、土液比(主控因素)为1∶10、提取时间为10 min、涡旋转速为1 200 r/min,实现10 min高效浸提。方法检出限为0.009 mg/kg,定量限为0.036 mg/kg。按照实验方法测定土壤有效态成分分析标准物质(GBW07412b、GBW07413b、GBW07414b)有效钼,结果的标准偏差(n=8)不大于0.017 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=8)不大于8.4%,相对误差的绝对值(RE)不大于10%。实验方法用于测定江苏徐州、湖北荆门、浙江嘉兴等区域土壤样品有效钼,结果的RSD(n=8)为3.7%～5.5%。分别采用NY/T 1121.9—2023的振荡方式与本文的恒温涡旋方式处理土壤有效态成分分析标准物质(GBW07412b、GBW07413b、GBW07414b、GBW07416b、GBW07458a、GBW07460a)及实际土壤样品,使用ICP-OES测定有效钼,结果显示两种方法测定平均值之差不大于0.05 mg/kg,相对标准偏差(n=8)无显著差异,测定结果均在允差范围内。本法能够满足土壤有效钼批量分析质控要求。

随着油气开采向超深井发展,油井管面临超高温、超高压及含硫化氢的“三超”环境,极易诱发硫化氢应力腐蚀开裂(SSCC)。为开发兼具高强度和优异抗SSCC性能的125钢级油井管,本文系统研究了C、V含量对显微组织与抗氢性能的影响规律。通过制备0.5C0.3V与0.4C0.15V两种试验钢,开展淬火及不同温度回火处理,并综合运用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氢渗透与热脱附等手段进行分析。结果表明:0.5C0.3V钢在740 ℃回火后位错密度低至3.05×10¹¹ cm^-2,且纳米VC析出相更多,析出强化增量高达265 MPa;由于其可逆氢陷阱较少、不可逆氢陷阱较高,显著提高了氢捕获能力。最终SSCC试验中,0.5C0.3V钢在85%名义屈服强度应力下持续720 h未断裂,其抗SSCC性能显著优于0.4C0.15V钢。

为满足稀土精矿中多元素氧化物配分量的高效、同步检测需求,实验建立了一种经盐酸+高氯酸溶解样品,盐酸提取,在稀盐酸介质中,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土精矿中15种稀土元素氧化物(La₂O₃、CeO₂、Pr₆O₁₁、Nd₂O₃、Sm₂O₃、Eu₂O₃、Ga₂O₃、Tb₄O₇、Dy₂O₃、Ho₂O₃、Er₂O₃、Tm₂O₃、Yb₂O₃、Lu₂O₃、Y₂O₃)配分量的方法。通过实验确定了各稀土元素的分析谱线、检出限和定量限,并考察了共存元素、盐酸和高氯酸用量、称样量对测定结果的影响。结果表明:稀土元素中Ce对Ho 339.898 nm 有干扰而对Ho 345.600 nm无干扰,非稀土元素中Ti对Er 337.271 nm有干扰而对Er 326.478 nm无干扰,其他稀土元素和非稀土元素对所选择的各稀土元素谱线没有干扰或干扰可以忽略。称样量为0.2 g,采用5 mL盐酸+10 mL高氯酸溶样时样品溶解完全。各待测元素的线性相关系数均不小于0.999 4。方法检出限为0.000 46%～0.035%(质量分数,以氧化物计,下同),定量限为0.001 5%～0.12%。实验方法用于3个稀土精矿样品中15种稀土元素氧化物配分量测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.41%～2.4%。本方法与GB/T 18114.8—2010的碱熔ICP-AES测定结果一致,而且本方法定量限低,满足稀土精矿中15种稀土元素氧化物配分量分析检测的要求。

杂质铁含量是影响工业硅产品分级、物理性能及下游产品质量的关键因素。本文建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定工业硅中铁的方法,选择5.0 mL氢氟酸+ 5.0 mL硝酸+1.0 mL过氧化氢消解体系,采用微波消解法消解样品,然后加入高氯酸驱除残留的氢氟酸与硝酸,选择Fe 259.9 nm为分析谱线。结果表明:铁校准曲线的线性相关系数为0.999 9;方法的检出限与定量限分别为0.009 5%和0.047 5%。按照实验方法测定工业硅标准样品中铁,结果与标准值相一致。实验方法应用于工业硅样品中铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.5%,加标回收率为99.2%和100.4%。

针对某钢厂提供的46MnVS6非调质钢在加工成胀断连杆后出现胀不断问题,本研究利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线荧光光谱仪、硬度计、金相显微镜等对断口形貌、合金成分、硬度及显微组织进行分析。结果表明:缺陷连杆合金成分及硬度均符合要求;连杆显微组织为铁素体+珠光体,无贝氏体等异常组织,但存在粗晶区和细晶区,粗晶区与细晶区晶粒度相差 3.5级,铁素体质量分数相差19.21%。进一步研究发现,圆钢组织均匀性与连杆均匀性存在遗传关系。组织均匀性差不利于变形协调,进而不利于胀断性能,这是导致胀不断的主要原因。为提高胀断连杆胀断性能,通过优化连铸电磁搅拌参数,提高高温段加热温度及时间,控制圆钢轧制和连杆锻造冷却可有效改进连杆胀断性能。该研究为提升连杆质量提供了理论支持。