冶金分析
冶金分析  2016, Vol. 36 Issue (7): 51-55    DOI: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009894
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电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属银中痕量杂质元素
田 衎,孙自杰*,周裕敏,封跃鹏
环境保护部标准样品研究所,国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室,北京 100029摘 要:高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸1+1溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱ICP-MS半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定。同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5—2007中差减法最终计算得到银的纯度。方法的检出限为0.09~1.1 μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96%~106%,相对标准偏差RSD,n=6不大于5.0%。关键词:电感耦合等离子体质谱ICP-MS法;
高纯金属银;
杂质分析;
标准加入法文献标志码:A 文章编号:1000-75712016
Determination of trace impurity elements in high purity metal silver by inductively coupled plasma mass spectrometry
TIAN Kan,SUN Zi-jie*,ZHOU Yu-min,FENG Yue-peng
Institute for Environmental Reference Materials of Ministry of Environmental Protection, State Environmental Protection Key Laboratory of Environmental Pollutant Metrology and Reference Materials, Beijing 100029, China

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