X射线荧光光谱法测定锆矿中10种主次成分

doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.009

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摘要采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,利用X射线荧光光谱仪(XRF)测定锆矿中的ZrO₂、HfO₂、MgO、Al₂O₃、SiO₂、P₂O₅、CaO、TiO₂、Fe₂O₃、BaO等10种主次成分含量。利用锆矿标准物质及锆矿标准物质与基准试剂SiO₂、Al₂O₃、TiO₂、Fe₂O₃、CaCO₃、KH₂PO₄、MgO、BaO、HfO₂按一定比例混合配制的系列校准样品绘制校准曲线,满足各成分的含量梯度。选择0.450 0 g样品加入9.000 g混合熔剂(m_四硼酸锂∶m_偏硼酸锂=12∶22)、熔样时间为15 min、熔融温度为1 050 ℃、无需加脱模剂进行熔融,熔样效果好。选择ZrL_α线避免了ZrK_α线以及ZrK_β线穿透样片的问题;采用变异α系数校正基体效应。对锆矿石标准样品及自制校准样品进行分析,各成分的测定值与认定值或参考值相吻合;精密度考察结果表明各成分测定结果的相对标准偏差在0.29%～7.9%之间。

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关键词 ：锆矿, X射线荧光光谱, 主次成分, 熔融制样

Abstract：Ten major and minor components in zirconium ores such as ZrO₂, HfO₂, MgO, Al₂O₃, SiO₂, P₂O₅, CaO, TiO₂, Fe₂O₃, BaO were determined by X-ray fluorescence spectrometry (XRF) with fusion sample preparation (lithium tetraborate-lithium metaborate as flux). The calibration curve was established with zirconium ore reference materials and calibration sample series prepared by mixing zirconium ore reference materials with SiO₂, Al₂O₃, TiO₂, Fe₂O₃, CaCO₃, KH₂PO₄, MgO, BaO, HfO₂ standard reagent at certain proportion, which could satisfy the content gradient of each component. When 0.450 0 g of sample was fused with 9.000 g of mixed flux (m_{Li₂B₄O₇}∶m_LiBO₂=12∶22) for 15 min at 1 050 ℃ without adding release reagent, the sample fusion effect was satisfactory. ZrL_α was selected instead of ZrK_α and ZrK_β to avoid sample penetrating problem. Variable α coefficient was adopted to correct matrix effect. The zirconium ore reference materials and self-made calibration sample were analyzed. The results were consistent with the certified values or reference values. The precision test showed that the relative standard deviation (RSD) of each component was 0.29%-7.9%.

Key words： zirconium ore X-ray fluorescence spectrometry major and minor components fusion sample preparation

收稿日期: 2013-11-14

ZTFLH:

O657.34

通讯作者: ^*通讯联系人:张庆建(1981-), 男, 博士, 工程师, 现从事矿产品检验方面工作; E-mail: zqjian@gmail.com

作者简介: 冯丽丽(1981-), 女, 学士, 助理工程师, 现从事进出口矿产品检验方面工作

引用本文:

冯丽丽, 张庆建, 丁仕兵, 岳春雷, 郭兵, 李晨, 赵租亮. X射线荧光光谱法测定锆矿中10种主次成分[J]. 冶金分析, 2014, 34(7): 51-55. FENG Li-li, ZHANG Qing-jian, DING Shi-bing, YUE Chun-lei, GUO Bing, LI Chen, ZHAO Zu-liang. Determination of ten major and minor components in zirconium ore by X-ray fluorescence spectrometry. , 2014, 34(7): 51-55.

链接本文:

http://47.93.29.245/Jweb_yjfx/CN/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.009 或 http://47.93.29.245/Jweb_yjfx/CN/Y2014/V34/I7/51

[1]	李长民. 锆石成因矿物学与锆石微区定年综述[J]. 地质调查与研究(Geological Survey and Research), 2009, 33(3): 161-173.
[2]	虞平. 近两年我国锆英砂及其精矿进口情况分析[J]. 稀有金属快报(Rare Metals Letters), 2007, 26(8): 20-24.
[3]	YS/T 568.1-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化锆和氧化锆合量的测定苦杏仁酸重量法[S].
[4]	于阗, 杨秀丽, 吕晓慧. 电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的二氧化锆[J]. 现代科学仪器(Modern Scientific Instrument), 2012(2): 110-111.
[5]	马琪, 李正明, 翟博. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜铬锆合金中铬和锆[J]. 冶金分析(Metallurgical Analysis),2013,33(6): 52-55.
[6]	罗立强, 詹秀春,李国会. X射线荧光光谱仪[M]. 北京: 化学工业出版社, 2008.
[7]	GB/T 17416.2-1998 锆矿石化学分析方法 X射线荧光光谱法测定锆量和铪量[S].
[8]	高建荣, 郭红丽. X-射线光谱法分析锆英石质耐火材料[J]. 河南城建学院学报(Henan University of Urban Construction), 2011, 20(4): 67-82.
[9]	屈太原,李华昌,冯先进.便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定红土镍矿中7种元素[J].冶金分析(Metallurgical Analysis),2012,32(3):25-29.
[10]	罗明荣,陈文静.X射线荧光光谱法测定还原钛铁矿中11种组分[J].冶金分析(Metallurgical Analysis),2012,32(6):24-29.
[11]	吴清良, 王云英, 梁以流. 波长色散X射线荧光光谱法测试钇稳定二氧化锆[J]. 陶瓷(Ceramics), 2011(7): 45-47.
[12]	童晓民, 赵宏风, 张伟民. X射线荧光光谱法测定矿物及试剂中氧化锆和氧化铪[J]. 冶金分析(Metallurgical Analysis), 2009, 29(6): 23-27.
[13]	宋霞, 王静. 锆刚玉质耐火材料的X射线荧光光谱分析法[J]. 光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory), 2006, 23(6): 1314-1317.
[14]	罗学辉,苏建芝,鹿青,等.高倍稀释熔融制样-X射线荧光光谱法测定铅锌矿中主次组分[J].冶金分析(Metallurgical Analysis),2014,34(1):50-54.
[15]	李国会. X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中的痕量铪和锆[J]. 岩矿测试(Rock and Mineral Analysis), 2001, 20(3): 217-219.
[16]	田琼, 黄健, 陈广文,等. X射线荧光光谱法测定锆英砂中主次成分[J]. 冶金分析(Metallurgical Analysis), 2009, 29(11): 24-28.
[17]	周尊英. 实用统计技术指南[M]. 北京: 中国标准出版社, 2002.