为探究微波消解法对钢铁材料中不同形态铝系夹杂物的溶解效果,本研究以氧化铝、尖晶石和莫来石模拟钢中铝夹杂物,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝含量,系统评估了不同消解方法对铝回收率的影响,并对微波消解的温度和时间参数进行了优化。结果表明,以敞开式消解法、盐酸-硝酸微波消解法及盐酸-硝酸-氢氟酸常压密闭消解法进行前处理,氧化铝、尖晶石和莫来石型夹杂物都未能得到较好的溶解,而采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解法,各类铝夹杂物的溶解效率显著提升,并且通过提高消解温度与延长消解时间,可进一步提升溶解效果。在180 ℃、40 min的优化微波消解条件下,对不同含量铝夹杂物模拟样品的溶解效果考察实验表明:氧化铝型及莫来石型夹杂物具有良好的溶解效果,添加量在0.4~5 mg范围(理论夹杂铝质量分数0.15%~2.64%),铝回收率为83%~99%;尖晶石型夹杂物溶解较难,但在1 mg添加量(理论夹杂铝质量分数0.41%)时,铝回收率亦可达到90%;说明该方法可有效溶解钢铁材料中的铝夹杂物。以平均粒径分别为100 μm的氧化铝粗粉、74 μm的尖晶石粗粉和150 μm的莫来砂制备模拟样品的消解实验结果表明,该方法对大尺寸铝系夹杂物颗粒仍具有高效消解能力。以钢铁及合金标准物质/标准样品进行方法验证,ICP-MS测得的全铝结果与认定值/标准值一致,相对标准偏差(RSD)不大于5.0%。

国际钢标准化技术委员会化学成分测定方法分技术委员会(ISO/TC17/SC1)于2024年第34次会议上通过修订ISO 15355《钢和铁 铬含量的测定间接滴定法》的决议。该修订项目拟采用ISO 5725和ISO/TR 21074分析ISO 15355国际共同试验数据,并重新计算方法精密度,评估方法的适用范围,以满足当前分析需求和反映分析技术实际水平。本文主要介绍国际标准ISO 15355修订过程中涉及到的修订内容;基于ISO 5725,采用ISO/TR 21074:2016重新评估ISO 15355国际共同试验数据,结果更能反映出当前碱熔-间接电位滴定法测定钢铁中铬含量的精密度水平。与ISO/TR 21074:2016评估相比,CEN/TR 10345:2013在数据处理上的差异会导致对共同试验数据不一样的剔除结果。此外,通过对比ISO 4937:2024与ISO 15355精密度数据,评估酸溶和碱熔两种不同溶样方法对精密度的影响,结果表明酸溶法和碱熔法在总体准确性上差异不大,但就重复性而言,碱熔法有更好的一致性。

易切削钢中硫化物夹杂物的形貌、尺寸等对钢的切削性能有重要的影响,目前国内缺少评定易切削钢中硫化物的有效方法,影响了易切削钢切削性能及其质量的判定。本文结合国内外易切削钢硫化物的评定标准,包括国家标准GB/T 10561—2023、德国标准SEP 1572-2019、法国标准NF A04-108-1986和国内新制定的行业标准YB/T 6458—2026,介绍了4种评定易切削钢中硫化物的方法。文中对各方法的评定过程、内容、结果等进行了介绍。这4个标准中的方法各有不同,其中国家标准GB/T 10561—2023主要是根据夹杂物的长度、宽度对各类夹杂物的级别进行评定,夹杂物包括硫化物、氧化铝、硅酸盐和氧化物4类,不适用于易切削钢中硫化物夹杂物评定;德国标准SEP 1572-2019是根据硫化物的长度、宽度及面积等尺寸形成了以行标、列标排列的26张图谱,采用比较法和图像仪法进行评定,结果以表示行标和列标的K.Z表示;法国标准NF A04-108-1986将硫化物划分为纺锤形和线状两种形貌夹杂,并根据二者形状比例将硫化物划分为A～I 的9个级别进行比较评定;硫化物行业标准YB/T 6458—2026包含纵向硫化物夹杂物级别的评定和横向硫化物夹杂物分布均匀性的评定,其纵向硫化物的级别评定方法是在采标德国标准SEP 1572-2019基础上制定的,横向硫化物采用Delaunay三角剖分法进行分布均匀性评定。文中对上述标准中较难理解的德国标准中的图像仪法和国内行业标准中硫化物横向分布均匀性评定方法进行了实例说明,便于更好地使用。通过本文对各方法的描述和介绍,希望使用时可采用合适的硫化物评定方法,给易切削钢产品的研发和生产提供有效的帮助和支持。

针对环境水样中得克隆、十氯酮、三氯杀螨醇、甲氧滴滴涕等31种持久性氯代有机物(含高毒性、难降解污染物)的痕量检测需求,本研究开发了分散液液萃取-固相萃取(SPE)净化富集,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析测试水体中31种持久性氯代有机物的方法。水质样品经磷酸(1+1)调节至pH≤2,加入替代物、氯化钠、基体改进剂(异丙醇)后以二氯甲烷为溶剂分散液液萃取,收集有机相用无水硫酸钠脱水后,浓缩并转溶剂体系为正己烷,用Florisil-MgSO₄-石墨化炭黑-Cu(Florisil-MgSO₄-GCB-Cu)混合固相萃取柱净化,用12 mL正己烷-丙酮-异丙醇(V/V/V=90∶10∶2)洗脱,实现持久性氯代有机物的高效富集与低基质残留。连续对50件样品检测后,异狄氏剂和p,p′-滴滴涕的降解率分别为11.8%和4.60%。仪器分析端通过色谱柱以程序升温对持久性氯代有机物进行分析,多反应监测(MRM)质谱模式定性和定量分析。实验结果显示,在5~250 μg/L质量浓度范围内,31种持久性氯代有机物校准曲线的线性相关系数r ＞0.999;方法检出限为0.002~0.004 μg/L,定量限为0.008~0.016 μg/L;空白水样加标0.010、0.10、0.20 μg/L 3个质量浓度,测试结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.1%~15.7%,加标回收率为73.4%~119%。实际水体样品测试中,平行双样之间的相对偏差为0.0%~18.3%,均小于20%,加标回收率为74.7%~117%。该方法可满足环境地质调查中大规模水质样品的高效筛查与准确分析,为地表水、地下水污染物监测及风险评估提供了可靠的标准化检测方案。

石油焦的关键质量指标(灰分、挥发分、固定碳和发热量)的传统检测方法流程复杂、耗时较长。本研究旨在探索一种基于拉曼光谱结合偏最小二乘(PLS)回归的快速、同步检测方法。本文收集了61个石油焦样品,利用共焦拉曼光谱仪(532 nm激光)采集光谱数据。采用非对称最小二乘(ALS)进行基线校正,并结合Z分数标准化进行光谱预处理。以预处理后的光谱数据为自变量,4项质量指标的测定值为因变量,建立PLS回归模型。创新性地引入赤池信息准则(AIC)以确定最优模型成分数量,并采用蒙特卡罗交叉验证评估模型的泛化能力与稳健性。所建立的定量模型预测性能优异,其中挥发分、固定碳和发热量的模型决定系数(R²)分别达到0.972、0.987和0.953,灰分模型的R²为0.819。对3个独立验证样品的预测值与标准方法测定值的差值均在标准重复性限误差要求范围之内,验证了模型的可靠性。该方法单次检测仅需约20 s,结合模型运算可实现“分钟级”的多指标同步分析,相较于传统方法,效率显著提升。本研究为石油焦样品的现场质量监控与快速检测提供了全新的技术方案。

石棉可作为填料及伴生矿物广泛出现于建材、橡胶、医药、化妆品等领域。结合国内石棉标准样品长期处于空白的现状,本文研制了石棉定性标准样品(GSB 08-4340-2025)。本套石棉定性标准样品包括温石棉、透闪石石棉、阳起石石棉、青石棉、直闪石石棉。经检测本套石棉定性标准样品的均匀性、稳定性均符合标准样品要求,且由8家具有资质的实验室协作定值,确定了标准样品的特性值及不确定度。该套石棉定性标准样品可用于操作人员技能水平考核、检测方法验证、仪器校核、质量监督等场景,填补了国内空白。

在炼铁炼钢工艺中,石灰作为关键脱硫剂,其水分含量对脱硫效率、产品质量及生产稳定性具有显著影响。传统水分检测方法存在效率低、易受环境干扰及操作安全性较差等问题,难以适应当前高效准确的检测需求。本研究基于红外吸收法,在惰性气氛(N₂)下,以0.5 g样品量、5 000 mL/min冲洗流量,设置105 ℃和500 ℃两阶段温控程序,分别以360 s和780 s测定脱硫剂中的吸附水与化合水,并对方法的精密度与正确度进行了系统评估。结果表明,预熔脱硫剂和二级石灰脱硫剂中吸附水与化合水测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%～3.6%;标准物质测定值与认定值吻合良好。研究进一步明确了水分主要以吸附水及Ca(OH)₂形态的化合水形式存在。通过对制样后不同时间点(第2天与第7天)样品的水分测定,发现石灰脱硫剂中CaO易吸湿导致化合水含量随时间显著增加,因此样品应在制备后24 h内完成检测。本方法有效解决了传统方法流程繁琐、易吸湿、存在安全隐患等问题,为脱硫剂水分控制及工艺优化提供了可靠分析手段,具备良好的推广应用前景。

夹杂物尺寸和数量对轴承钢使用性能和寿命方面具有直接的影响,因而轴承钢对夹杂物的要求极其苛刻。由于夹杂物本身“小、杂、隐”的特点,单一检验方法已不能完整表征夹杂物的特性,本研究将基于极值统计模型与多尺度表征技术,通过联用场发射扫描电子显微镜(FESEM)与Aztec夹杂物分析软件,实现轴承钢中夹杂物成分-形貌-尺寸的三维定量分析;运用极值统计模型,突破传统显微检测视场局限,成功预测了最大尺寸夹杂物,并进行了实际验证。结果表明:使用Aztec夹杂物分析软件检测检验面上所有夹杂物,包括氮化物、氧硫化物(复合)、硫化物以及氧化物等,其中氧硫化物(复合)占比约60%,氮化物约占30%;通过检测夹杂物试样24个检验面上最大尺寸夹杂物,运用极值统计模型预测出逆转周期T=1 000时氧化铝类夹杂物最大长度约为226 μm,点状夹杂物最大直径约为40 μm;经实际取样检验验证,T=50时,检测到氧化铝类夹杂物最大长度约为188 μm,点状夹杂物最大直径约为28.2 μm,与预测值151.07 μm和28.77 μm相差不大。

稀土镁硅铁合金是一种常用的球化剂,其中镁为主要球化元素,准确测定镁含量对该产品的研发与应用具有重要意义。试样经硝酸与氢氟酸分解后,加入高氯酸低温加热冒烟至近干,以盐酸(1+1)提取,通过硫酸沉淀分离钡和锶;滤液中加入过量氢氧化钠溶液,过滤去除铝和磷;将沉淀溶解后加入氯化铵作为电解质,利用氨水沉淀分离稀土、铁、锰等干扰元素。以三乙醇胺为掩蔽剂,在pH > 12条件下,以钙红为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙量;在pH≈10条件下,以铬黑T为指示剂,滴定钙、镁合量;通过差减法计算镁含量。本方法建立了EDTA滴定法测定稀土镁硅铁合金中镁含量的分析方法,测定范围为 5.00%~30.00%。按照实验方法对低、中、高3种不同镁含量的稀土镁硅铁合金合成样品进行测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)为 0.33%～2.1%;加标回收率为 98.8%～101.6%。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法比对,两种方法测定结果一致,表明本方法适用于该类合金中镁的定量分析。

磷是氟化稀土中的有害元素,其准确测定对指导冶炼工艺具有重要意义。本文采用铋磷钼蓝分光光度法测定氟化稀土中磷含量,系统考察了不同样品分解方式对测定结果的影响,并优化了体系酸度、显色时间与温度、吸收光谱等条件,同时评估了Al、Mg、Ca、Mn、As、Ti、Cr、Ni、Co、V、Cu、Mo、Sr、Ba、Zn及稀土元素等共存元素的干扰。实验表明:使用3 mL硝酸与5 mL高氯酸可实现对样品的完全分解;控制显色溶液pH<0.1可有效抑制稀土元素及铋的水解;在(25 ± 5) ℃条件下显色20 min,抗坏血酸可将黄色磷铋钼三元杂多酸还原为稳定的蓝色络合物,其在700 nm处具有最大吸收峰;加入5.0 mL硫代硫酸钠-无水亚硫酸钠混合溶液可消除砷的干扰。磷的校准曲线在测定范围内线性良好,相关系数r=0.999 6;表观摩尔吸光系数ε=1.3 × 10⁴ L·mol^-1·cm^-1;方法检出限为0.000 6%(质量分数,下同),定量范围为0.002%～0.200%。应用本方法测定5种氟化稀土样品中磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)均小于3%;加标回收率为97.9%～101.4%。对3种氟化稀土样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致。

针对钽铁、铌铁精矿中钛、锡、锰元素检测行业标准方法(YS/T 358—2011系列)依赖单元素化学湿法导致的效率问题,本研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同步测定钛、锡、锰3元素含量的方法。通过优化样品分解方式,采用碱熔-氢氟酸络合-盐酸酸化前处理方法(试剂用量:4 g过氧化钠、5 mL氢氟酸和35 mL盐酸)实现了钛、锡、锰高效共溶。方法验证表明:各元素校准曲线线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.001 1%～0.005 9%。按照实验方法测定钽铁、铌铁精矿中钛、锡、锰,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于3%;回收率为99%～101%。分别使用实验方法和行业标准方法(钛:YS/T 358.2—2011双安替吡啉甲烷分光光度法;锡:YS/T 358.10—2011碘酸钾滴定法;锰:YS/T 358.11—2011原子吸收光谱法)测定钽铁、铌铁精矿中钛、锡、锰,并对两种方法的测定结果进行比对,F检验与t检验结果显示两种方法无显著性差异。

随着我国高校高价值、高精密大型仪器设备数量日益增多,如何实现科学管理、高效运行,并加强其开放共享,已成为关系科研产出效率的关键问题,备受各高校重视。目前,部分高校在高精尖仪器设备的管理运行方面仍存在不足,主要表现为管理经验缺乏、维修与维护成本高昂、开放共享程度不高等。本文以聚焦离子束(FIB)系统为例,结合金属材料强度全国重点实验室近年来的管理实践,从运行管理制度建设、用户自主操作培训、设备运行档案建立、自主维修能力提升以及设备管理员技术发展等方面,系统梳理了该类高精尖仪器的管理经验,旨在总结已有做法、发现现存问题,为实验室进一步提升仪器设备管理与运行的科学化、高效化水平提供参考。

针对三氯化铝重量法与X射线荧光光谱法(XRF)在测定含硅复杂铝电解质中Al₂O₃含量时存在显著系统偏差的问题,本研究揭示了SiO₂、Fe₂O₃及TiO₂等杂质相在AlCl₃溶液中难以溶解,并与Al₂O₃发生多相共存共沉淀的干扰机制。实验结果表明,杂质相总含量(质量分数)达31.14%,导致重量法测定结果较XRF系统偏高。基于此干扰机制,本研究提出了一种XRF-重量法联用校正模型,通过XRF准确测定Al₂O₃溶解后所得沉淀物中的铝含量,并利用化学计量关系(Al与Al₂O₃的转换系数为1.889 5)折算,获得样品中Al₂O₃的真实含量,并通过对含硅复杂铝电解质的分析进行了验证。该模型有效消除了共沉淀引入的系统误差,将Al₂O₃含量检测误差控制在0.1%以内,克服了杂质相化学形态多变所带来的干扰,显著提高了传统重量法在高硅复杂铝电解质体系中Al₂O₃含量测定中的准确性与适用性。