电感耦合等离子体原子发射光谱法测定
张利群,王晓辉,宋晓春,肖政
(钢铁研究总院,北京 100081)
Determination of plumbum,selenium,tellurium,thallium in antimony concentrates by inductively coupled plasma
ZHANG Liqun,WANG Xiaohui,SONG Xiaochun,XIAO Zheng
(Central Iron & Steel Research Institute,Beijing 100081,China)
摘要 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定锑精矿中4种元素Pb、Se、Te、Tl的定量分析方法。通过试验选择220353 nm、196026 nm、214282 nm、351923 nm分别作为Pb、Se、Te、Tl的分析谱线,无需进行光谱干扰校正。探讨了锑精矿的溶解方法,发现采用王水加氢氟酸溶解样品时,基体效应小,且Se、Te无挥发损失。方法的检出限均小于0010 μg/mL。对锑精矿实际样品进行分析,测定结果与ICPMS法测定值相一致。精密度试验结果表明,RSD(n=9)均小于4%,能满足日常分析对锑精矿中杂质元素的检测要求。
关键词 :
电感耦合等离子体原子发射光谱法 ,
锑精矿 ,
铅 ,
硒 ,
碲 ,
铊
Abstract :A method for the determination of trace Pb, Se, Te and Tl in antimony concentrates by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICPAES) is developed. With 220353 nm,196026 nm,214282 nm and 351923 nm as the analysis of spectral lines for Pb, Se, Te, Tl and spectral interference correction is unnecessary. The dissolved method for antimony concentrates is studied. Aqua fortis and hydrofluoric acid are used to dissolve sample, which shows that the matrix effect is light while there isn’t evaporation loss of Se and Te. All the detection limits of the method are less than 0010μg /mL. On the analysis of real samples of Antimony concentrates, the results are accordance with ICPMS. The result of precision test shows that RSD (n = 9) is less than 4% and can meet the testing requirements to daily analysis of impurity elements in antimony concentrates.
Key words :
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry;antimony concentrates
plumbum;selenium;tellurium;thallium
收稿日期: 2011-08-17
作者简介 : 张利群(1973—),女,工程师,硕士,主要从事仪器分析的研究及测试工作;Tel: 01062182875,Email: zhangxliqun@163com
[1] GB/T150801-150809-1994锑精矿化学分析方法[S].
[2] 袁爱萍,汪静玲,覃然,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中多种微量元素[J] .岩矿测试(Rock and Mineral Analysis),2008,27(4):316318
[3]梁奕伦.火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中铅[J].光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory),1995,12(5):5254
[4]袁齐.ICPAES直接测定锑产品中杂质元素[J].光谱学与光谱分析(Spectroscopy and Spectral Analysis),2001,21(4): 540541
[5]袁爱萍,黄玉龙,唐艳霞,等.氢化物生成原子荧光法快速测定锑精矿中的砷、汞、硒、铋和锡[J].应用化学(Chinese Journal of Applied Chemistry),2009,26(2):229233
[6] 朱敏.冷原子荧光法测定硫化物单矿物中痕量汞[J].岩矿测试(Rock and Mineral Analysis),1990,9(4):268271
[7] 梁云生.双硫腙─四氯化碳萃取光度法测定锑矿中汞[J].云南冶金(Yunnan Metallurgy), 1996,25(5):4750
[8] 梁宏观.IRIS(CID)ICPAES法同时测定炼锑中Pb、Fe、Cu、As、Bi、Hg和Se的含量[J].光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory),1998,15(1):7376
[1]
赵宏伟, 吴鉴, 黄海艺, 谢克强. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电炉熔炼黄磷电尘灰中镓 [J]. 冶金分析, 2019, 39(2): 56-60.
[2]
段双, 朱智, 金小成, 高鹏. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼钛复合材料中硼 [J]. 冶金分析, 2019, 39(2): 61-65.
[3]
刘珂珂, 霍现宽, 褚艳红, 宋寒, 谢亚雄, 张彦昌. 超声辅助-王水提取法在测定土壤中重金属元素的应用 [J]. 冶金分析, 2019, 39(1): 48-53.
[4]
包香春, 高立红. 电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯加工用稀土复合热稳定剂中铅 [J]. 冶金分析, 2018, 38(9): 48-52.
[5]
冯晓军, 薛菁, 杨晓燕, 史鑫. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南昆阳磷矿黑色页岩中钒钼镍 [J]. 冶金分析, 2018, 38(9): 53-58.
[6]
李秋莹, 甘建壮, 何姣, 方海燕, 孙祺, 王应进. 多元光谱拟合校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铱化合物中19种杂质元素 [J]. 冶金分析, 2018, 38(9): 63-68.
[7]
张秀艳, 常诚, 赵静. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈铁合金中铝硅镍 [J]. 冶金分析, 2018, 38(9): 69-74.
[8]
杜平, 商希礼. 碲化镉/石墨烯修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定矿石中痕量铅 [J]. 冶金分析, 2018, 38(8): 43-47.
[9]
张志刚, 章发, 李方军, 张霄霄, 张勇. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁钡孕育剂中9种元素 [J]. 冶金分析, 2018, 38(8): 53-57.
[10]
陈丽梅, 陈兰, 罗正波, 蒋朝金, 黄前军. 火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定提钯螯合剂中残余钯 [J]. 冶金分析, 2018, 38(8): 58-62.
[11]
成勇. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛 [J]. 冶金分析, 2018, 38(8): 63-69.
[12]
张彦翠, 方彦霞, 齐白羽. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定工业红矾钠中钙镁铝锰铁 [J]. 冶金分析, 2018, 38(8): 70-74.
[13]
刘晓波, 杨国武, 侯艳霞, 齐荣, 刘庆斌, 胡净宇. 电感耦合等离子体原子发射光谱法分析复杂高温合金中痕量硅的干扰及校正方法探讨 [J]. 冶金分析, 2018, 38(7): 12-19.
[14]
于媛君, 亢德华, 杨丽荣, 高品, 王莹, 邓军华. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钨钼铌方法标准的探讨 [J]. 冶金分析, 2018, 38(7): 73-79.
[15]
边朋沙,李晓敬,申玉民,宋娟娟,柳燕云,陈超. 电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量碲 [J]. 冶金分析, 2018, 38(6): 25-30.