冶金分析
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冶金分析
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创刊时间：1981年
刊期：月刊
主办单位：
中国钢研科技集团有限公司
中国金属学会
国际标准刊号
ISSN 1000-7571
国内刊号
CN11-2030/TF
国内邮发代号
82-157
单价： 50.00元/册
美国《化学文摘（网络版）》
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1998年 18卷 5期
刊出日期 1998-10-30
研究报告与工作简报
研究报告与工作简报
1
在溴化十二烷基二甲基苄铵存在下锗与水杨基荧光酮显色反应的应用
冯泳兰
为了提高苯基荧光酮类试剂光度法测定锗的灵敏度、选择性和水溶性，人们往往在显色体系中加入溴化十六烷基三甲基铵、吐温、十二烷基硫酸钠、氯化十六烷基吡啶、氯化十四烷基二甲基苄铵等表面活性剂〔１～６〕。本文研究了溴化十二烷基二甲基苄铵（ＤＤＭＢＡ）作为表面活...
1998 Vol. 18 (5): 1-1 [
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TiC,NbC,ZrC中总碳、游离碳及化合碳的红外吸收测定
金钦乾;汪秀珍
金属碳化物粉末是制取粉末冶金材料和金属制品的原料，粉末纯度和性能对成型和烧结过程以及产品机械性能有重大影响。因此，准确测定金属碳化物粉末不同状态的碳是十分重要的。游离碳的测定多采用燃烧重量法和燃烧气体容量法。也有采用管式炉程控升温非水电位滴定测定〔１...
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正丁醇萃取-硅钼蓝分光光度法测定高纯铅中痕量硅
李华昌;许翠端;符斌
硅的测定和分离方法较多，测定方法有分光光度法〔１～３〕、原子吸收法〔４〕、ＩＣＰ－ＡＥＳ法〔５〕等；分离方法有离子交换法〔６〕、共沉淀法〔７〕、萃取分离法〔１〕等。但对于高纯铅中痕量硅的测定国内外尚无标准分析方法，而在进出口贸易中有时需要报出该杂质元...
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原子吸收光谱法测定不锈钢中镍
尹明贵;陈勰;李耀东;郭芙
本文在文献〔１〕的基础上，利用丁二酮肟将试液中的大部分镍沉淀，加入三氯甲烷捕集沉淀，用原子吸收法测量水相中的残留镍，从而求出试样中的镍含量。由于试液无须放置过夜，缩短了分析时间，而测量的精密度不变。１实验部分１．１仪器和试剂ＷＦ－５型单光束原子吸收分...
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砷共沉淀分离-示波极谱法测定金属铋中微量碲
钟鸣;向德磊
金属铋广泛用于精密仪器制造业和制药工业，碲含量的测定报道较少，过去应用的方法有二氯化锡还原比浊法、催化极谱法等，但前一方法测定的是Ａｓ，Ｔｅ合量，方法误差大；后一方法报道的测定体系较多，但催化法受的影响因素多，稳定性不好。我们查阅有关资料〔１〕，试验...
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增压溶样磷钼酸喹啉滴定法测定磷铁中磷
杨毅
磷铁中磷的测定，一般采用王水溶样或碱熔试样。在硝酸介质中，使磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞为指示剂，用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。在常压下酸溶解试样时，溶样时间长，酸耗大，样品溶解不完全，使结果偏低；使用碱熔...
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碲钨杂多酸-罗丹明B测定痕量碲的研究
李祖碧;王加林;杜超;徐基亨
利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４
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CL-N263萃淋树脂分离金与铂、钯的研究
陈真龙;刘扬中;郑化桂;周移;刘清亮
研究了ＣＬ－Ｎ２６３萃淋树脂分离金与铂、钯的条件，即先用０．１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液淋洗除去贱金属离子，然后用０．８ｍｏｌ／ＬＨＣｌ－１．６ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３混合液洗脱铂、钯，再改用２％硫脲（ＴＵ）溶液洗脱金。用该法对实际含金样品的浸出液进行了分离、分析，获得了满意的结果。本文还对ＣＬ－Ｎ２６３的萃金机理作了初步探讨，认为是阴离子交换机理。
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5-(3-羧基苯偶氮)-8-氨基喹啉光度法测定铜
王宇飞;沈涛;徐其亨
研究了新有机试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹淋（ｍ－ＣＰＡＱ）的合成、鉴定及其与铜（Ⅱ）的显色反应。在ｐＨ６．６时，Ｃｕ（Ⅱ）与ｍ－ＣＰＡＱ形成１：３的稳定的紫红色络合物。其最大吸收峰在５５４ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝７．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法有高的灵敏度和选择性，用于实际样品分析，结果满意。
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悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铁和锌
刘立行;杜维贞;李雪萍
将茶叶样品磨细、悬浮在琼脂溶液中制成悬浮液。取适量悬浮液加入适量琼脂溶液配成试液，直接喷入空气－乙炔火焰中，以空白溶液为参比，用标准加入法测定茶叶中的铁和锌，测定结果与灰化法吻合，相对误差小于±２．３％，ｔ检验表明两方法之间无显著性差异。方法简便、快速、准确。
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还原萃取分离-ICP-AES法测定高纯氧化铕中杂质
王家风;周正敏
用锌粉将三价铕还原为二价。在ｐＨ５时用ＰＭＢＰ／环已烷－异戊醇萃取，将基体铕与杂质分离。反萃，浓缩后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化铕中的稀土杂质和非稀土杂质铜、铅、钴、镍。用本方法，１８种杂质元素的测定下限在０．００７５～０．７５μｇ／ｇ之间。加入回收率为８０％～１２５％。相对标准偏差小于２５％。方法可用于荧光级高纯氧化铕的分析。
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示波极谱法快速测定金属镁中微量镍
毛禹平;陈丽春
提出了一个快速测定金属镁中微量镍的新方法。在Ｎｉ（Ⅱ）－丁二酮肟－ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ－ＮＯ－２－ＴｒｉｔｏｎＸ－１００体系中，不经任何分离手续，直接测定了金属镁中０．００００ｘ％～０．０ｘ％范围内的镍，结果良好。
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定焙烧氧化钼中铋和锑
董敏芝
介绍用氢化物发生－原子荧光光谱法测定氧化钼中铋和锑时，可不分离基体钼。本法简便快速，结果令人满意。检测限Ｂｉ０．４８ｎｇ／ｍｌ，Ｓｂ０．４６ｎｇ／ｍｌ；相对标准偏差ＲＳＤＢｉ２．９％，Ｓｂ４．９％；在０～０．０８０μｇ／ｍｌ范围内的Ｂｉ，Ｓｂ良好的线性关系
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原子荧光光谱法测定高浓度二氧化硫冶炼烟气中汞
何煌辉
用ＫＭｎＯ４－Ｈ２ＳＯ４吸收液采集冶炼烟气中的汞，盐酸羟胺还原吸收液中过量高锰酸钾，以硼氢化钾为氢化还原剂，原子荧光光谱法测定汞。方法灵敏度高，回收率为９５％～１０２％，烟气中汞浓度测定范围０．０１～１００ｍｇ／Ｎｍ３。
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增加H_2O_2浓度引起反应速度降低现象的探讨
梁红;戴晓江
在Ｈ２Ｏ２与ＫＭｎＯ４氧化还原反应中，随着Ｈ２Ｏ２浓度的增加，化学反应速度反而下降。本文通过实验对这一现象进行了分析讨论，认为在反应过程中Ｈ２Ｏ２与Ｍｎ２＋形成过氧络合物是造成该现象的本质原因。
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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚与钒显色反应的研究
梁华定;林彩萍;葛明菊;潘富友
研究了新试剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ）与Ｖ（Ⅴ）的显色反应。Ⅴ（Ⅴ）在ｐＨ６．０～７．５的范围内与ＴＺＡＰＮ形成稳定的紫红色络合物，其组成比为Ｖ（Ⅴ）∶Ｒ＝１∶２，最大吸收波长位于５４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝２．６２×１０４，Ｖ（Ⅴ）在０～４０μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。在氟化铵和硫脲存在下，方法具较高的选择性，用于铝合金和合成水样中Ｖ（Ⅴ）的测定，结果满意。
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废催化剂中铂族金属分析的取样研究
董守安;裴锦平;李振亚;刘永杰
对各种含钯废催化剂取样方法的研究表明，对于大量的桶装废料，采用管枪取样法对获得代表性的样品是最适用的。同时给出了几种废钯催化剂中钯含量的正确分析结果。
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铝、硅质耐火材料的X射线荧光光谱分析
阚斌;赵惠君;李良骅
采用Ｘ射线荧光光谱仪测定铝、硅质耐火材料，研究了系统制样方法及基体吸收－增强效应的校正，还研究了测定精度及制样精度，拓展了铝、硅质耐火材料的分析范围。
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聚酰胺富集碘-四氯化碳萃取光度法间接测定矿石中的痕量金
沈友
聚酰胺性质与阴离子交换树脂相似，在Ｒ－ＮＨ＋基上可发生与阴离子的交换反应，其交换能力大小主要取决于它与阴离子之间的亲合力，文献〔１〕发现贵金属络阴离子有较强的亲合力，与聚酰胺树脂结合比较牢固，利用这一特性可在一定的酸性介质中选择性的吸附某些贵金属的络...
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二甲酚橙分光光度法测定锡、铁、铝
雷启建
在ｐＨ＜６．３的溶液中，二甲酚橙（ＸＯ）与某些金属离子Ｍｅ，如Ｔｈ４＋，Ｂｉ３＋，Ｐｂ２＋，Ｚｎ２＋，Ｈｇ２＋，Ｃｄ２＋等生成的红色络合物Ｍｅ－ＸＯ的稳定性小于ＥＤＴＡ（Ｈ２Ｙ２－）与Ｍｅ生成的络合物ＭｅＹ。Ｓｎ４＋，Ｆｅ３＋，Ａｌ３＋，Ｃｒ３＋，Ｎ...
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从俄罗斯生产合金标样的简况中得到的一些启发
刘文虎
在冶金产品的生产和使用过程中，在进出口商品的检验过程中，在环境监测、临床化验和基础科学研究等方面，标准样品早已显示出了重要的必不可少的作用〔１〕，它带来的巨大的经济效益和社会效益已逐渐为人们所认识。工业发达国家都很重视标准样品的研究和生产。我国在研制...
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