冶金分析
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冶金分析
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创刊时间：1981年
刊期：月刊
主办单位：
中国钢研科技集团有限公司
中国金属学会
国际标准刊号
ISSN 1000-7571
国内刊号
CN11-2030/TF
国内邮发代号
82-157
单价： 50.00元/册
美国《化学文摘（网络版）》
美国《化学文摘》2009年引文
频次最高的1000种期刊表
美国《剑桥科学文摘》
《日本科学技术振兴机构数据库》
荷兰《文摘与引文数据库》
美国《乌利希期刊指南》
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2022年 42卷 11期
刊出日期 2022-11-28
研究报告与工作简报
研究报告与工作简报
1
电动汽车电池壳用钢板材洁净度对比分析
曹晨巍, 徐康, 张丽琴, 沈平, 付建勋
电动汽车产业需要大量高品质电池壳钢供应,为了探究目前国内电池壳钢的发展水平,分别选取了不同质量等级的6个厂家电池壳钢轧材,截取10 mm×12 mm 大小的试样,用砂纸由低到高进行打磨,后置于抛光机磨抛,用清水洗净,使用无水乙醇对样品表面喷洗处理以待观察。采用光学金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜/能谱(SEM/EDS)、Aspex扫描电镜等表征手段,进行洁净度水平的对比分析,寻找质量差异,为电池壳钢后续品质提升寻找优化方向。研究分析表明:6个厂家样品中,样品3#运用的是低碳铝镇静钢工艺,而其他样品运用的是IF钢的工艺路线。从夹杂物面积占比及尺寸来看,6个厂家中样品6#(夹杂物面积占比最小)、样品3#洁净度最高;样品2#、5#(夹杂物平均直径最大)洁净度最差。在夹杂物类型上,除样品3#中夹杂物以Al
2
O
3
为主,其他样品夹杂物均主要为Al
2
O
3
、Ti(C,N)、Ti
4
C
2
S
2
。
2022 Vol. 42 (11): 1-7 [
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8
辉光放电质谱法测定高纯钨中10种杂质元素
余琼, 翟宇鑫, 连危洁, 马兰, 李爽, 李明利
高纯钨广泛应用于电子信息行业,其电子特性很大程度上取决于其杂质含量,因此,有必要对高纯钨中杂质元素进行测定。通过优化辉光放电工艺参数、选择合适的同位素及分辨率,建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯钨中10种痕量杂质元素的分析方法。优化后的放电条件为:放电电流3.0 mA,放电气体流量500 mL/min,预溅射时间20 min。为提高痕量杂质元素的检测准确度,利用高纯钨标准样品对10种元素的相对灵敏度因子(RSF)进行了校正,获得了与基体匹配的RSF。方法中10种元素的检出限为0.005~0.019 μg/g,定量限为0.017~0.064 μg/g。按照实验方法测定高纯钨中10种杂质元素,并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果作为比较以验证准确性。结果表明:样品中杂质元素的含量为0.027~155.07 μg/g,质量分数小于100 μg/g的杂质元素,其结果相对标准偏差(RSD,
n
=6)均小于30%;质量分数大于100 μg/g的杂质元素,其结果RSD(
n
=6)小于10%。除Mg、Sn、Pb低于ICP-MS的检出限外,其余各杂质元素的测试结果与ICP-MS结果基本一致。
2022 Vol. 42 (11): 8-14 [
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15
激光选区熔化技术应用于无损检测模拟试块制备的研究及试块表征分析
张亮, 唐凌天, 王玉健, 刘明, 王海舟
无损检测模拟试块在实际探伤领域有着重要应用,但试块及其缺陷的制备存在较大困难,增材制造由于独特的成型工艺,使得缺陷的自由设计及试块加工成型成为可能。实验利用激光选区熔化(Selective laser melting,SLM)增材制造技术制备了材质为316L不锈钢的无损检测模拟试块,在试块内部设计了缺陷孔径尺寸为
ø
0.1 mm～
ø
0.6 mm的6个数值梯度的模拟孔洞和裂纹类缺陷。研究结果表明:金属粉末经SLM方法成型试块后,化学成分无明显变化;缺陷设计孔径为
ø
0.4 mm～
ø
0.6 mm时,缺陷制备重复性较好,且形态相对均完整;由于成型过程中激光穿透作用和热影响区熔化粘粉现象导致缺陷形状精度变差。模拟孔洞和裂纹缺陷的超声波检测波形变化信息及规律与缺陷实际状态相符。激光选区熔化增材制造技术应用于无损检测模拟试块的制备具有可行性。
2022 Vol. 42 (11): 15-23 [
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24
锗二次阴极-直流辉光放电质谱法测定高纯石英中9种杂质元素
谭秀珍, 李江霖, 李瑶, 邓育宁, 朱刘
锂、铍、硼、钠等作为高纯石英中的常见杂质元素,对产品的性能有重要影响,建立相应的测定方法至关重要。实验采用锗罩作为二次阴极,建立了直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定高纯石英中锂、铍、硼、钠、镁、铝、硫、钛、铜等9种杂质元素的方法。所用锗罩的厚度为0.25 mm,罩上有4个尺寸为1 mm×8 mm的狭缝,每个狭缝间隔1 mm。实验还考察了放电参数对基体信号强度、信号稳定性、基体和锗罩信号比的影响。实验表明,当在1.3 mA/1 350 V的放电参数下,
28
Si的信号强度可达1.3×10
9
cps,放电稳定,硅、锗的信号比为1∶40。按照实验方法测定高纯石英样品中锂、铍、硼、钠、镁、铝、硫、钛、铜,结果的相对标准偏差(RSD,
n
=5)均在30%以内;还对比了锗罩、钽罩对高纯石英测定结果的影响,结果表明,由于钽罩中铜含量较大,导致铜测定结果差异较大以外,其余元素测定结果基本一致。采用锗罩测定高纯石英中杂质元素的检出限可达ng/g级别,低于采用钽罩的检出限。
2022 Vol. 42 (11): 24-29 [
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30
熔融制样-X射线荧光光谱法测定珊瑚礁样品中15种主次和微量组分
李强, 雷知生, 张学华, 杨天邦, 黄雪华
珊瑚礁样品中SiO
2
、Al
2
O
3
、Fe
2
O
3
、Na
2
O、K
2
O、MnO、TiO
2
和P
2
O
5
等低含量组分的测试通常需要采用不同的方法和仪器,难以满足批量样品测试的需求。实验以Li
2
B
4
O
7
-LiBO
2
-LiF为熔剂,采用高温熔融制样,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定珊瑚礁样品中SiO
2
、Al
2
O
3
、Fe
2
O
3
、MgO、CaO、Na
2
O、K
2
O、MnO、TiO
2
、P
2
O
5
、SO
3
、Sr、Zr、Ba和Cr含量的方法。对熔融制样条件进行了优化,其中脱模剂LiBr饱和溶液最佳用量为150 μL。选取岩石、碳酸盐岩石、水系沉积物国家标准物质以及在标准物质中加入Sr标准溶液的方式建立校准样品系列,Sr和Zr采用经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应,其他组分采用理论α系数校正基体效应,有效克服了基体效应的影响。结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD,
n
=7)为0.25%～19.5%。方法用于珊瑚礁实际样品分析,其分析结果与采用化学湿法的测定结果吻合,各组分的相对误差绝对值为0～28.86%。
2022 Vol. 42 (11): 30-36 [
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37
脉冲加热-惰气熔融-热导法测定B30铜镍合金中氢
刘攀, 张毅, 张健豪, 孟秋达, 李景滨, 张欣耀
B30铜镍合金具有较好的耐蚀性,是制造复杂环境热工管路系统的主要材料。针对国内外缺乏铜及铜合金中氢量分析方法标准的现状,为发挥测试评价方法对材料工艺与应用研究的引导性作用,系统开展了脉冲加热-惰气熔融-热导法测定B30铜镍合金中氢的分析方法研究和参数优化。确定的分析条件如下:分析功率及脱气功率分别为2.75 kW和3.25 kW,样品量为(2.0±0.2) g,助熔剂(浴料)为1.0 g锡片,石墨坩埚为标准型。采用钢铁标准样品确立仪器校准系数,方法的检出限和定量限分别为0.11 μg/g和0.36 μg/g,钢铁标准样品的测定值与标准值相符。应用实验方法测定氢含量为0.6~4 μg/g的B30铜镍合金实际样品,测定结果的标准偏差小于0.2 μg/g,相对标准偏差(
n
=6)小于12%,热导法和红外吸收法测定结果一致。上述方法有望推广于脉冲加热-惰气熔融-热导法或红外吸收法测定高纯铜、铜及铜合金中氢。
2022 Vol. 42 (11): 37-43 [
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44
便携式X射线荧光光谱仪测定白云鄂博矿石的应用探讨
陈彪, 贾晓琪, 李强, 候少春, 刘雁江, 张立锋
便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)已广泛应用于地质样品的元素含量检测工作,但在实际应用中,地质样品矿化的不均一性、样品湿度、测试时间等因素都会对便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)测试结果精密度造成影响。实验以白云鄂博矿石主量元素(Ca、Ba、Fe、Mn、Sr)和稀土元素为研究对象,通过改变样品粒度(块状-碎斑状-粉末状)、样品表面干湿度和仪器的测试时间(60、90、120、150、180 s)等因素来定量探讨其对测试结果的影响。结果表明:样品湿润会导致测试结果偏低,检测时间对元素含量测试结果影响不大。块状样品测试方法简单但测试结果分散,精密度低,样品粉碎至120 目(125 μm)以上测试结果精密度最好。在优化的实验条件下采用PXRF对白云鄂博矿石进行分析,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,
n
=6)为0.70%～5.5%;与化学湿法值的一致性较好。
2022 Vol. 42 (11): 44-49 [
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50
火花放电原子发射光谱法分析镶嵌制备冲击拉伸试样端头的探讨
刘满雨, 陈波, 郭枭, 邹力维, 郝增龙, 魏涛
在金属材料力学检验中,冲击和拉伸试验(冲拉试验)是检验材料力学性能的关键指标。而冲拉试验数据性能的指标又与材料本身化学成分息息相关。实验以双相钢2209牌号为例,将冲拉试验样品端头进行镶嵌制样后采用火花放电原子发射光谱法分析,旨在解决生产和科研过程中冲拉试验样品化学成分的快速高效检验。实验结果表明,规格为
ø
5 mm试样镶嵌后无法达到分析效果,规格为
ø
10 mm、
ø
15 mm、
ø
20 mm试样经镶嵌后除C元素外,Si、Mn、S、P、Cr、Ni、Mo、Cu元素精密度和正确度均得到提升。实验采用镶嵌制样方式缩短了分析周期,提高了检验效率,达到了降成本、增效率的目的。
2022 Vol. 42 (11): 50-54 [
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55
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南某矿山锑矿选矿流程样品中锑
孙启亮, 姚明星, 张宏丽, 郭晓瑞, 倪文山
锑在现代工业体系中占有重要地位,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的采选具有重要指导意义。云南某矿山锑矿以萤石为主要伴生矿,现有的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混酸体系无法彻底分解样品,而采用碱熔处理流程长且引入大量基体,均无法满足准确快速测定的要求。选择硫酸-氢氟酸混酸体系分解样品,再用酒石酸-盐酸混合溶液加热浸取,锑完全溶解于溶液中,选择Sb 206.833{463}nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑。结果表明,锑的质量浓度在5.0～80 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数
r
=0.999 8;方法的检出限为0.012 μg/mL。按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质和锑矿选矿流程样品中锑进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,
n
=5)为0.71%～5.7%;标准物质的认定值和测定值相一致;锑矿选矿流程样品中锑的加标回收率为97%～102%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。
2022 Vol. 42 (11): 55-61 [
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62
影响赤泥中浸出锌铜钒铬的主要因素探讨
龙开琳, 黄毅, 刘风坤, 朱化强, 李荣
重金属元素的浸出研究对提高赤泥中元素的综合回收和环境保护具有重要意义,因此需要对赤泥中Zn、Cu、V、Cr元素的主要浸出因素进行探讨。实验以盐酸浓度、浸出温度、浸出时间为考察因素,各元素浸出量为考察指标,采用L
16
(4
3
)的正交试验,借助电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),对影响赤泥中浸出Zn、Cu、V、Cr的主要因素进行探讨。结果显示,各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 7。盐酸浓度与浸出温度对元素的浸出影响较为显著,而浸出时间影响较弱,4种元素浸出的最佳条件为盐酸浓度9 mol/L、浸出温度100 ℃、浸出时间60 min。上述浸出条件下,赤泥样品中Zn、Cu、V、Cr的浸出率分别为86.67%、85.88%、88.55%和87.57%。研究表明,合理控制盐酸浓度、浸出温度和浸出时间,可以有效地提高赤泥中Zn、Cu、V、Cr浸出量,为赤泥中重金属元素的回收提供参考。
2022 Vol. 42 (11): 62-68 [
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69
水中痕量汞监测的研究进展
王宁, 陈燕玲
在水体中难以降解的重金属汞具有较强的毒性,严重影响生态环境和人体健康。因此,有必要对水体中汞的含量进行监测,从而为水质评估和后续处理提供理论依据。文章评述了近年来国内外监测水体中汞含量的分析方法,包括原子吸收光谱法(AAS)、紫外-可见分光光度法(UV-vis)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、荧光探针法、原子荧光光谱法(AFS)和电化学法等;并对上述分析方法的基本原理、特点、应用范围和检出限进行了总结,发现大多监测方法致力于实现较低的检出限,获得良好的监测效果,检出限基本在10
-5
～10
3
μg/L之间,为实现水体中汞的现场监测提供了重要的发展方向。
2022 Vol. 42 (11): 69-78 [
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79
电位滴定法测定石灰中氧化钙和氧化镁
陈文玲
石灰以其优越的造渣性能而备受钢铁冶金行业青睐,石灰的主要成分为氧化钙和氧化镁,高效、准确测定石灰中氧化钙和氧化镁至关重要。采用国家标准GB/T 3286.1—2012中EDTA络合滴定法测定石灰中氧化钙和氧化镁,过程繁琐流程长,滴定终点通过肉眼判断容易产生视觉误差,因此不能满足冶炼过程工艺动态控制生产需求。实验使用盐酸溶解样品,在待测样品中加入三乙醇胺,掩蔽Fe
3+
、Al
3+
;加入糊精,抑制样品溶液中生成大量的氢氧化镁沉淀对Ca
2+
的吸附;用EDTA标准溶液在强碱介质下,电位滴定法测定氧化钙、氧化镁含量。对使用盐酸溶解石灰后的不溶物进行回收和不回收两种处理方法,并对氧化钙和氧化镁的测定结果进行
t
检验,结果无显著差异。按照实验方法测定3个石灰样品中氧化钙、氧化镁,结果的相对标准偏差(RSD,
n
=11)均小于0.5%。选择一批石灰试样,分别按照实验方法和GB/T 3286.1—2012测定氧化钙和氧化镁含量,两种方法测得的氧化钙和氧化镁差值分别小于±0.20%和±0.10%。通过电位突变来判断滴定终点,减少了人员判定滴定终点的视觉误差,能够满足冶炼过程工艺动态控制的测定需求。
2022 Vol. 42 (11): 79-83 [
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84
火花放电原子发射光谱法精密度影响因素探讨
李传启, 杨婧怡, 唐道敏
火花放电原子发射光谱法(SD-AES)是相对分析方法,其精密度非常重要。火花放电原子发射光谱仪稳定性、样品均匀性以及操作条件均影响SD-AES精密度。实验分析讨论了光谱仪运行和分析线对相对强度的变化,探讨了不同氩气压力和光谱样品分析面表面粗糙度(
Ra
)对SD-AES精密度的影响。结果表明,光谱样品分析面粗糙度越小,SD-AES精密度越高;例行分析选用分析面粗糙度0.2～2.5 μm,氩气工作压力选用额定压力或略低的压力,能获得较高的精密度;磨削加工能获得更小粗糙度的分析面;精心维护是保持光谱仪出厂性能的关键。并指出用表面粗糙度评定样品分析面质量的必要性。
2022 Vol. 42 (11): 84-88 [
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89
基于麒麟操作系统的碳硫分析软件开发设计
支丹阳, 张明友, 张长均, 黄小峰
为了促进碳硫分析系统的自主可控,提出一种基于麒麟操作系统的PySide2+Python的碳硫分析软件国产化设计方案。在Qt Designer中进行图形化界面设计,使用PySide2中的uic模块将界面文件转换为python文件,再基于python进行后台数据处理和结果计算。根据以上方案在国产麒麟操作系统下完成了碳硫分析仪软件设计,该软件可在麒麟操作系统下流畅运行,仪器控制准确无延时,标样分析结果良好。测试效果表明该碳硫分析软件设计方案是可行的,对于促进我国碳硫分析系统自主可控能力具有重要意义。
2022 Vol. 42 (11): 89-93 [
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