冶金分析

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创刊时间：1981年

刊期：月刊

主办单位：

中国钢研科技集团有限公司

中国金属学会

国际标准刊号

ISSN 1000-7571

国内刊号

CN11-2030/TF

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82-157

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	2002年 22卷 6期
	刊出日期 2002-12-30

	研究报告与工作简报

研究报告与工作简报

	1	5-氯-2-羟基重氮氨基偶氮苯新显色剂的合成及其与镉Ⅱ的显色反应研究
		陈景文;曹淑红;潘教麦
		合成了一种新型三氮烯类试剂5-氯-2-羟基重氮氨基偶氮苯,并对该试剂与镉的显色反应进行了研究。结果表明,在pH10左右的硼砂氢氧化钠缓冲介质中,以TritonX 100为增溶增敏剂,该试剂与镉形成2∶1的红色络合物,其最大吸收波长位于524nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.78×105,镉含量在0～25μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法简便、快速、灵敏度高、选择性好,用于废水样品的测定,得到了较满意的结果。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1227 ) [HTML 0KB] [PDF 258KB] ( 下载数: 570 )

	1	2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定铜
		奚立民;潘富友;梁华定
		首次合成了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZABA),研究了它与Cu2+显色反应的条件。结果表明,Cu2+在pH3.0的HAc NaAc缓冲溶液中与CTZABA形成稳定的组成比为1∶2的紫色络合物,络合物的λmax=585nm,试剂的λmax=498nm,对比度△λ=87nm,络合物的表观摩尔吸光系数ε=5.14×104,Cu2+在0～0 6mg/L范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定铸造镁合金和锰黄铜合金样品中的金属铜,结果令人满意。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 894 ) [HTML 0KB] [PDF 170KB] ( 下载数: 466 )

	1	Ru-KIO4-偶氮氯膦-pC体系催化分光光度法测定微量钌
		魏立山;李欣;寇宗燕
		在酸性介质中,微量钌的存在对于KIO4氧化偶氮氯膦 pC的褪色反应有明显的催化作用,据此建立了微量钌的催化光度分析法,方法的检出限为0.01μg/10mL,Ru 的含量在0.02～0.4μg/10mL范围内符合比尔定律,反应在水相中进行,应用于贵金属精矿中钌的测定,结果满意。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 797 ) [HTML 0KB] [PDF 224KB] ( 下载数: 500 )

	1	meso-四(3,4-二甲氧基苯基)卟啉的合成及其与镉Ⅱ的显色反应研究
		俞善辉;陈硕枫;王冰;徐锋;吴斌才
		报道了显色剂meso-四 (3 ,4-二甲氧基苯基 )卟啉 [T(3 ,4 DMOP)P]的合成及其与镉的显色反应的条件及应用。结果表明 ,在Tween 80、酒石酸钾钠、8-羟基喹啉及pH10 .4的硼砂氢氧化钠介质中 ,Cd 与T(3 ,4 DMOP)P经沸水浴加热5min即络合完全 ,在 44 0nm处有最大吸收 ,Cd 含量在 0～ 7μg/ 2 5mL内呈线性关系 ,表观摩尔吸光系数ε4 40 =2.2 4× 10 5,显色体系的选择性及灵敏度均理想 ,可用于啤酒、松花蛋中痕量Cd
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 818 ) [HTML 0KB] [PDF 222KB] ( 下载数: 728 )

	1	石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质铅和锡
		郭兴家;景逵;景润;刘新;唐侠
		利用石墨炉原子吸收法 ,在等温平台条件下直接测定了高纯镍中的痕量杂质铅和锡。对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化 ,同时也考察了介质酸度的影响。试验表明 :基体镍对测定有显著的影响 ,为此对工作曲线用的标准系列进行了基体匹配。基体镍同时在测定中也起着基体改进剂的作用。在本方法中 ,铅和锡的特征质量分别为 4.4pg和 3.3pg ,相对标准偏差分别为 3.2 %和 3.7% ,加标回收率分别为 99.3 %～ 10 4%和 96.1%～ 10 3 %。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1061 ) [HTML 0KB] [PDF 226KB] ( 下载数: 506 )

	1	X射线荧光法分析钢中的稀土总量
		齐郁;李小杰;崔隽;沈克;葛宜运
		对如何采用X射线荧光仪检测钢中的各主要稀土元素,然后再计算出稀土总量的方法进行了研究。通过对分析条件、最佳计数时间、试样研磨深度等项目进行探讨,建立了一套快速分析钢中稀土总量的方法。实践证明,该方法可快速、准确地检测出含量在0.005%以上的稀土总量,完全可以满足生产的需要。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 740 ) [HTML 0KB] [PDF 158KB] ( 下载数: 654 )

	1	原子吸收光谱法连续测定金属硅中铜、锰、镍
		董敏芝;赵收创报
		采用原子吸收光谱技术,测定金属硅中的杂质铜、锰、镍,研究了干扰及其消除方法。铜、锰、镍检出限分别为0.009,0.008和0.033mg/L,相对标准偏差小于1.5%。加标回收率95.1%～104.1%。方法简便、快速。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 735 ) [HTML 0KB] [PDF 305KB] ( 下载数: 822 )

	1	萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属硅中痕量镍
		谢华林;张萍;刘宏伟
		用APDC-DDTC-MIBK萃取分离镍,石墨炉原子吸收法对金属硅中的痕量镍进行了分析。讨论并确定了方法的最佳测定条件。结果表明,镍的检出限为1.2ng/mL,回收率为97.1%～101.2%,相对标准偏差为0.9%～1.7%。该法准确、快速、简便,应用于金属硅中痕量镍的测定,结果满意。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 904 ) [HTML 0KB] [PDF 193KB] ( 下载数: 619 )

	1	原子吸收光谱法测定纯铜中铅、铁、铋
		方志成;郑丽卿;周灵君
		以镧盐为载体,氢氧化铵为沉淀剂,采用共沉淀富集法与基体分离,AAS测定,实现了在小体积中快速测定金属铜中铅、铁、铋的目的。铅、铁、铋加标回收率分别为95.6%～101.6%,99.1%～102.7%,94.4%～106.0%;检出限分别为0.0264μg/mL,0.0105μg/mL,0.177μg/mL;精密度(RSD)分别为1.87%,4.74%,5.11%。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 697 ) [HTML 0KB] [PDF 155KB] ( 下载数: 707 )

	1	对氯苯肼盐酸盐的反相HPLC测定
		潘富友
		采用shim-packCLC-ODS柱(5μm,250mm×4 6mmI D ),乙腈:缓冲溶液(每升含0.7g1 庚磺酸钠,2.0mL冰乙酸)=3.5:6.5(v/v)为流动相,检测波长为233nm,流速为1mL/min,在5～100mg/L浓度范围内,在反相HPLC中,对氯苯肼盐酸盐的峰面积与浓度之间线性关系良好(r=0.9999),RSD为0.52%,方法简便、准确,结果满意。这为工业化生产中动态跟踪产品质量提供了一个快速有效的检测方法。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 883 ) [HTML 0KB] [PDF 119KB] ( 下载数: 582 )

	1	ICP-AES法测定不锈钢中多种元素
		刘虹;杨胜喜
		用ICP AES法同时测定了不锈钢中的铬、镍、钛、硅、锰、磷、铜、钼 ,替代了以化学法分别单独测定上述各元素。通过对ICP控制条件的选择 ,确定了各元素的测定谱线 ,进行了共存元素干扰试验 ,采用干扰系数法校正基体干扰和待测元素间的干扰 ,以 10 %混合酸作为低标 ,以同牌号标准样品作为高标 ,对上述元素进行了准确度及精密度试验 ,并与化学方法 ,原子吸收光谱法进行了对照。方法简便、快速 ,结果令人满意。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 840 ) [HTML 0KB] [PDF 89KB] ( 下载数: 737 )

	1	高频红外法测定铁矿中硫的样品称样量的确定
		应海松
		通过EXCEL图表中的趋势预测/回归分析功能,对相关因子与高频红外法检测铁矿中硫结果的关系进行线性回归拟合,提出确定该试验恰当称样量的数学模式,以纠正检测结果的偏差。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 828 ) [HTML 0KB] [PDF 229KB] ( 下载数: 530 )

	1	添加硒对红外吸收法测定硫的影响
		奉冬文
		研究了用高频感应炉燃烧红外线吸收法测定硫时,在常用的助熔剂(Fe+W)中加入硒对硫测定的影响。结果表明,加入硒不但提高了硫的测定准确度,还扩大了硫的测定线性范围,特别是对低硫的测定其效果更加显著。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 770 ) [HTML 0KB] [PDF 154KB] ( 下载数: 398 )

	1	重量法测定铅阳极泥中银
		罗焰;李学会;李龙章
		以湿法溶样后,经过简便但有效的分离过程制得纯净的氯化银,称量测得银含量。研究了pH对测定结果的影响,并确定铅阳极泥中常见金属铅和铜对测定没有干扰。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 861 ) [HTML 0KB] [PDF 194KB] ( 下载数: 539 )

	1	镍铁合金镀液中Ni~(2+)含量的光度测定
		陈闽子;李阿丹;佟琦
		研究了镍离子与EDTA形成络合物的条件及其光度性质。结果表明 ,在 pH9～ 11的氨性缓冲介质中 ,Ni2 + 与EDTA生成蓝色络合物 ,最大吸收波长位于 5 82.5nm处 ,镍浓度在 1～ 80mg/ 2 5mL范围内遵守比尔定律 ,相关系数r =0.9999,表观摩尔吸光系数ε =10.75。应用于镍铁合金镀液中Ni2 + 的测定 ,获得了较满意的结果。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 927 ) [HTML 0KB] [PDF 196KB] ( 下载数: 1083 )

	1	铁矿石标准概况
		蒋晓光;林忠;欧阳昌俊
		介绍了铁矿石标准概况,内容包括术语、贸易、采样和制样、水分测定、物理特性和化学成分测定标准。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 765 ) [HTML 0KB] [PDF 199KB] ( 下载数: 942 )

	1	丁二酮肟快速光度法测定钢中镍
		黄业初;毕蓉
		不详
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1112 ) [HTML 0KB] [PDF 197KB] ( 下载数: 619 )

	1	钴Ⅱ-亚硝基R盐络合吸附波的应用
		姚月季
		不详
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 930 ) [HTML 0KB] [PDF 154KB] ( 下载数: 496 )

	1	燃烧中和滴定法测定铁矿石中高含量硫
		王丽;段心翠;苏佳新
		不详
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 994 ) [HTML 0KB] [PDF 120KB] ( 下载数: 673 )

	1	氰化提金中铅的原子吸收分析方法探讨
		曹会兰
		不详
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 926 ) [HTML 0KB] [PDF 88KB] ( 下载数: 432 )

	1	用二溴对甲基偶氮溴磺新显色剂光度法测定铝合金中微量铅
		吴岚;常江;潘教麦
		研究了在酸性介质中,新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺与铅的显色反应。在3mol/L的磷酸介质中,显色剂与铅形成2∶1的稳定的蓝色络合物。其最大吸收波长为640nm,表观摩尔吸光系数ε=1.06×105,铅含量在0～25μg/25mL范围内符合比尔定律。大多数金属离子的允许量在毫克量级。拟定的方法用于铝合金中微量铅的测定,结果令人满意。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 856 ) [HTML 0KB] [PDF 231KB] ( 下载数: 462 )

	1	(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与锌的显色反应的研究及应用
		邱凤仙;倪良
		研究了新试剂(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)- 三氮烯(BTNPT)与Zn 的反应。在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,于pH10 14的缓冲溶液中,该试剂与锌可形成稳定的橙红色的络合物,其表观摩尔吸光系数为2.7×105,锌含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 690 ) [HTML 0KB] [PDF 265KB] ( 下载数: 447 )

	1	锌的光度分析在我国的新进展
		庄会荣
		总结和评述了近年来国内锌的光度分析进展情况,包括与各类显色剂的反应条件、灵敏度、实际应用等,并对今后的工作进行了展望。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 943 ) [HTML 0KB] [PDF 259KB] ( 下载数: 531 )

	1	原子吸收光谱法测定钢中铈
		毛善成
		用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定钢中微量铈,在300μg/mL的LaCl3底液中,铈浓度在0～10μg/mL范围与吸光度呈线性关系。本法用于钢中微量铈的测定,结果满意。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 755 ) [HTML 0KB] [PDF 197KB] ( 下载数: 503 )

	1	ICP-AES法测定稀土(镁)硅铁中La和Ce
		吕水源;陈辉;林华;杨荣鑫
		采用ICP AES法测定稀土(镁)硅铁中La和Ce含量,并对样品的溶解方法、基体及共存元素的影响、分析谱线进行了研究。方法简便、快速,精密度和准确度较好。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 953 ) [HTML 0KB] [PDF 154KB] ( 下载数: 598 )

	1	生铁异标校正红外吸收法测定硅锰中碳、硫
		胡正阳;邢华宝;华静;叶春晖
		结合工作实际,利用再生坩埚,生铁异标校正红外吸收法测定硅锰中碳、硫。分析结果满足生产要求,相对标准偏差RSDc=0.70%,RSDs=3.57%。方法简便、准确、快速。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 885 ) [HTML 0KB] [PDF 141KB] ( 下载数: 625 )

	1	流动注射-光度法测定磷
		王萍;王勇;李志亚
		采用流动注射技术测定了钢铁中磷。研究了催化剂、酸度诸因素对反应体系的影响,选定最佳条件,用于样品测定中取得了较好效果。采样频率为90次/h。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 748 ) [HTML 0KB] [PDF 117KB] ( 下载数: 391 )

	1	论我国检测实验室的现状及发展趋势
		蔡宏斌
		随着我国加入WTO,检测实验室也将面临国际竞争。结合国家钢铁材料测试中心对实验室管理的模式,探讨检测实验室的发展趋势。
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 800 ) [HTML 0KB] [PDF 226KB] ( 下载数: 596 )

	1	以基准试剂作标准测定钢中微量碳
		彭建岭;石毓霞;李韶梅;曹彦婷
		不详
		2002 Vol. 22 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 825 ) [HTML 0KB] [PDF 193KB] ( 下载数: 534 )

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