冶金分析

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创刊时间：1981年

刊期：月刊

主办单位：

中国钢研科技集团有限公司

中国金属学会

国际标准刊号

ISSN 1000-7571

国内刊号

CN11-2030/TF

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82-157

单价： 50.00元/册

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	2004年 24卷 1期
	刊出日期 2004-02-28

	研究报告与工作简报

研究报告与工作简报

	1	铋磷钼蓝分光光度法测定铝硅合金中微量磷
		冯宝华;陈明
		不详
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1236 ) [HTML 0KB] [PDF 69KB] ( 下载数: 555 )

	1	分光光度计吸收池的一种改进设计
		彭秧锡
		不详
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1042 ) [HTML 0KB] [PDF 74KB] ( 下载数: 484 )

	1	化工原料碳酸铵中氨和二氧化碳的测定
		李蓉
		不详
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1016 ) [HTML 0KB] [PDF 71KB] ( 下载数: 621 )

	1	钒氮合金中氮的测定
		王爱军;张祖辉;常相征;唐权民;郑迅燕
		不详
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 982 ) [HTML 0KB] [PDF 77KB] ( 下载数: 555 )

	1	1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲光度法同时测定铝合金中微量锌和铜
		康新平;潘教麦
		研究了显色剂 1,5-二 (2-羟基-5-氯苯 )-3-氰基甲 (HCPCF)分光光度同时测定锌和铜的新方法。有TritonX -10 0存在下 ,分别在pH 9.5氨水 -氯化铵和pH 3.6乙酸 -乙酸钠介质中 ,HCPCF与锌和铜分别形成稳定的 1:1蓝色络合物 ,最大吸收波长分别为 64 5nm和 62 0nm ,表观摩尔吸光系数分别为 3.0× 10 4 和 3.2× 10 4 ,在 2 5mL溶液中锌和铜的质量在 0～3 0 μg范围内与吸光度的关系均符合比尔定律。将该法应用于铝合金中微量锌
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 873 ) [HTML 0KB] [PDF 164KB] ( 下载数: 421 )

	1	合并带流动注射分光光度法测定合金中铜的研究
		张永清;王立世;陈焕光
		以 5- Br-PADAT为显色剂 ,用NaAc -HAc缓冲溶液作载流 ,建立了测定铜的合并带流动注射体系及方法。在5 3 0nm波长下 ,该方法线性范围为 1.98× 10 - 6 ～ 2.98× 10 - 5mol/L ,相关系数为 0 .9997,检出限为 6.5ng/L。对合金中的铜进行了测定 ,结果满意。实验表明 ,与传统的光度法相比 ,该方法具有快速、灵敏、自动化程度高、重复性好、样品不受放置时间影响等特点 ;与常规的双道流动注射流路相比 ,该方法节省试剂 ,能精确控制汇合方式。
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 694 ) [HTML 0KB] [PDF 159KB] ( 下载数: 570 )

	1	悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定硬脂酸钙中钙及硬脂酸锌中锌
		刘立行*;于萌
		建立了悬浮液进样 -火焰原子吸收光谱法快速测定硬脂酸钙中钙及硬脂酸锌中锌的分析方法。将样品过筛 ,制备成OP -琼脂悬浮液 ,以La3+ 作为钙的释放剂 ,以盐酸溶液作为锌的释放剂 ,用工作曲线法测定。对悬浮剂的选择、介质的影响、硬脂酸根基体的影响、背景吸收干扰及线性范围进行了考察。测定结果与推荐值吻合 ,相对标准偏差 <1 6% ,加标回收率 97.5 %～ 10 3.0 %。
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 760 ) [HTML 0KB] [PDF 76KB] ( 下载数: 643 )

	1	2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与锡显色反应的研究及应用
		汤家华;常世科;李在均;潘教麦
		研究了新试剂 2 羟基 3 甲氧基苯基荧光酮与锡的显色反应 ,建立了测定铜合金中微量锡的光度分析方法。在硫酸和阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵介质中 ,2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮与锡发生灵敏的显色反应。在室温下锡络合物立即形成 ,络合物的组成为锡∶试剂 =1∶3 (摩尔比 ) ,其最大吸收峰位于 5 2 3 5nm ,表观摩尔吸光系数为 1.2 5× 10 5,在2 5mL溶液中 ,锡质量在 0～ 3 0 μg之间符合比尔定律。此外 ,锡与此试剂的显色反应具有良好的选择性 ,绝大多数金属离
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 813 ) [HTML 0KB] [PDF 157KB] ( 下载数: 665 )

	1	内蒙查干银矿床氧化带中银的赋存状态及其化学浸出的可行性研究
		程飞;魏连喜;荆龙华;徐桂华;戚长谋
		为了了解查干银矿床氧化带中银的赋存状态 ,进行了样品全分析、物相分析、X射线衍射分析、重要矿物的镜下特征研究、微区分析研究等 ,得出结论是查干银矿床氧化带中银主要以硫化银及卤化银等独立矿物赋存于褐铁矿中 ,颗粒微细。根据银的这些赋存特点 ,进行了化学浸出方法的实验研究 ,确定了适合于该矿石银浸出的最佳氰化条件及指标。对氰化钠用量、入浸细度、浸出时间、CaO用量、通氧量、浸出矿浆浓度等工艺参数进行了优化。
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1029 ) [HTML 0KB] [PDF 114KB] ( 下载数: 514 )

	1	激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱分析技术的进展及应用
		胡净宇;王海舟
		从仪器结构、分析技术及应用研究方面阐述了近年来激光烧蚀进样电感耦合等离子质谱 (LA -ICP -MS)的最新进展 ,介绍了激光器等仪器装置与激光烧蚀技术的改进 ,对影响激光烧蚀进样分析性能的样品传输效率、基体效应、分馏效应以及校正方法和质谱干扰等方面进行了综述 ,并从整体分析和微区分析两方面介绍了LA -ICP -MS最新的分析应用情况。引用文献 10 5篇。
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1090 ) [HTML 0KB] [PDF 126KB] ( 下载数: 846 )

	1	硼氢化钾还原-硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅
		侯曼玲;邓飞跃;鲁统娟;王丽苹
		基于在弱酸性介质中硼氢化钾对硅钼杂多酸具有很强的还原作用的特性 ,建立了以硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝光度测定硅的新方法 ,并研究了相应的显色反应条件。结果表明 ,在盐酸 -草酸体系中 ,硼氢化钾可在室温下迅速将硅钼黄还原为十分稳定的硅钼蓝 ,络合物的最大吸收峰位于 810nm处 ,表观摩尔吸光系数为ε =2.0× 10 4 ,方法检出限为 1 9μg/L ,在2 5mL溶液中 ,硅质量在 0～ 2 0 μg范围内符合比尔定律。该方法具有良好的选择性 ,用于钢铁样品中硅的测定 ,相对标准偏差小于 4% ,平均
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1067 ) [HTML 0KB] [PDF 80KB] ( 下载数: 852 )

	1	偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量
		龙如成;孟平;甘培新
		试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0.44～ 0.87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1.76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 840 ) [HTML 0KB] [PDF 158KB] ( 下载数: 540 )

	1	氯化钡沉淀分离EDTA滴定法测定钒钼镍催化剂中镍
		唐华应
		在氨性介质中用氯化钡沉淀五价钒和六价钼 ,使其与镍、钴的氨络合物分离 ,用氟化物掩蔽 ,使铝进入滤液中 ,采用EDTA滴定法测定镍钴合量 ,钴用亚硝基R盐光度法测定后 ,在镍钴合量中扣出得到镍的含量。
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 841 ) [HTML 0KB] [PDF 148KB] ( 下载数: 662 )

	1	碱熔EDTA滴定法测定生料中氧化钙
		朱鲜红;樊永勇;王旭宏;关西安
		提出了用NaOH熔融生料样品 ,EDTA滴定法测定其CaO含量的方法。该方法测定结果准确、快速 ,回收率为97.2 5 %～ 10 5 % ,相对标准偏差 (RSD)小于 2.0 3 %。完全能满足生料样品的分析要求。
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1036 ) [HTML 0KB] [PDF 80KB] ( 下载数: 460 )

	1	罗丹明B褪色光度法测定加碘盐中碘
		黄典文;殷连寿
		硫酸介质中和有KBr存在下 ,碘酸根对罗丹明B有褪色作用 ,且褪色的程度与碘酸根存在量有关 ,从而建立了光度法测定碘的新方法。在 0.0 6mol/LH2 SO4 中 ,吸光度至少能稳定 2.4h。方法的最大吸收波长 5 42nm ,表观摩尔吸光系数为2.2 7× 10 4 ,在 2 5mL溶液中碘质量在 0～ 60 μg范围与罗丹明B褪色的程度呈线性关系。方法简单、快速、准确、选择性好 ,应用于测定加碘盐中碘 ,结果满意。
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 801 ) [HTML 0KB] [PDF 156KB] ( 下载数: 454 )

	1	ICP-AES法测定铁矿石中SiO_2,CaO,MgO,Al_2O_3,MnO和TiO_2
		魏春艳;董玉兰;刘刚耀;姜秀芹
		采用电感耦合等离子体发射光谱法对铁矿石中SiO2 ,CaO ,MgO ,Al2 O3,MnO ,TiO2 的分析进行了试验研究。试液中10mg/mLFe存在时 ,基体效应明显 ,采用基体匹配办法消除铁的干扰。Ca ,Mg ,Al,Si,Ti,Mn ,Ni,Cr ,Cu ,Co ,Zn ,V ,Ba之间没有干扰 ;稀土元素对SiO2 的测定有干扰。Al,Ca ,Mg ,Mn ,Si,Ti的检出限分别为 0.5 ,0.12 5 ,0.0 5 ,0.0 5 ,0.2 5 ,0.0 0 2 5 μg/mL ,回收
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 977 ) [HTML 0KB] [PDF 77KB] ( 下载数: 798 )

	1	化学成分测量不确定度的评定
		柯瑞华
		叙述了不确定度的发展及重要意义、基本术语及有关术语 ;介绍了测量化学成分时不确定度的来源和不确定度的评定过程 ,并举例说明。
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 925 ) [HTML 0KB] [PDF 109KB] ( 下载数: 1142 )

	1	火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铜含量不确定度的分析
		孙锡丽;葛晓鸣;应海松
		通过对火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铜含量的不确定度的系统分析 ,阐述了测量结果不确定度主要来源于测量试液中铜的浓度、试液定容体积及样品质量产生的不确定度 ,并对这些分量进行了量化计算 ,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。同时通过评估 ,得出影响铜含量测定不确定度的主要因素是测量试液中铜浓度引起的不确定度。
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 908 ) [HTML 0KB] [PDF 90KB] ( 下载数: 627 )

	1	氨水络合分离-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量银
		刘正;张翠敏
		详细研究了ICP MS测定银时93Nb1 6 O+ 和91 Zr1 6 O+ 对1 0 9Ag+ 和1 0 7Ag+ 干扰和消除干扰的方法 ,建立了氨水络合分离-ICP MS测定高温合金中痕量银的方法。在 pH9氨性介质中 ,银和氨络合保留在溶液中 ,锆和铌生成沉淀而被分离 ,消除了铌和锆的干扰。加Re或Rh内标校正仪器漂移和基体效应 ,以ICP MS测定。测定结果准确可靠 ,方法的测定范围为0.0 0 0 0 0 5 %～ 0 .0 1% ,检出限为 0.0 0 0 0 0 3 %。
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 992 ) [HTML 0KB] [PDF 236KB] ( 下载数: 642 )

	1	新显色剂2-(5-羧基三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸的合成及其与钴的显色反应
		梁华定;葛昌华;潘富友
		介绍了新显色剂 2-(5-羧基三氮唑偶氮 )-5-二乙氨基苯甲酸 (简称CTZDBA)的合成。经元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱等方法测试 ,确定其组成和结构。研究了试剂的性质及其与一些金属离子的显色反应 ,建立了光度法测定钴的新方法。结果表明 ,试剂的各级酸离解常数为 :pK1 =3.2 ,pK2 =10.5 ;在pH9 0的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中 ,CTZDBA与Co2 + 形成稳定的紫红色络合物 ,λmax=62 3nm ,试剂的λmax为 484nm ,Δλ为 13
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 803 ) [HTML 0KB] [PDF 170KB] ( 下载数: 450 )

	1	5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测定银
		黄章杰;胡秋芬;王家强;杨光宇
		合成了新试剂 5- 碘 [杯 (4 )芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (简称ICAQ ) ,并研究了该试剂与银显色反应条件。结果表明 ,在pH7.5的NaH2 PO4 -Na2 HPO4 缓冲介质中 ,在Tween 60存在下 ,试剂与银发生显色反应 ,生成 1:1稳定络合物。建立了测定银的光度法新体系 ,λmax=65 0nm ,ε =9.5 2× 10 4 ,在 2 5mL溶液中银的质量在 0～ 3 0 μg范围内符合比尔定律。方法用于显影液和工业废水中微量银的测定 ,结果令人满意。
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 748 ) [HTML 0KB] [PDF 163KB] ( 下载数: 448 )

	1	ICP-AES法测定银锭中铋铁铅铜锑
		向德磊
		研究了ICP -AES测定银锭中Bi,Fe ,Pb ,Cu和Sb的分析方法 ,考察了基体及无机酸浓度对被测元素分析线强度的影响 ,选择了仪器最佳分析条件。试验结果表明 ,在选定的最佳条件下测定 ,Bi,Fe ,Pb ,Cu和Sb的检出限分别为 0.0 0 0 6,0.0 0 0 3 ,0 .0 0 0 9,0 .0 0 15和0 .0 0 0 2 μg/mL ,相对标准偏差分别为 6.5 2 % ,5.92 % ,7.0 1% ,3.17%和 6.90 %。该法简便、快速、灵敏度高 ,检出限、精密度及准确
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 844 ) [HTML 0KB] [PDF 73KB] ( 下载数: 557 )

	1	ICP-AES法同时测定低合金钢中锆和铌
		张光;高霞
		利用全谱ICP -AES(CID检测器 )分析技术 ,对试样溶解方法、元素分析谱线、共存元素干扰、背景校正、仪器分析参数 (射频发生器功率、雾化器压力和泵提升量 )等因素进行了研究 ,综合确定了最佳实验条件 ,并采用稀硫酸溶样后 ,经硫磷酸冒烟 ,直接进行试样前处理 ,建立了一种可同时测定低合金钢中Zr和Nb含量的简单、快速和实用的分析方法。结果表明 :本法测定钢中锆和铌含量的分析误差和精密度符合国标GB2 2 3 3 0 -94和GB2 2 3 3 9-94的技术要求 ,其检出限均为0.0 0 0
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 849 ) [HTML 0KB] [PDF 103KB] ( 下载数: 713 )

	1	催化动力学示波极谱法测定铬铁中微量钒
		朱樱
		用催化动力学示波极谱法测定铬铁中微量钒。试验了铬的干扰情况 ,建立了优化的H2 SO4 -苯羟乙酸 -KClO3底液测定条件 ,采用在标准溶液中加入与样品相当量的干扰元素的方法补偿基体的干扰。Ep≈ -0.96V ,在 2 5mL溶液中钒的线性范围为 0 .10～ 2 0.0 μg。检出限为 3.99× 10 - 3μg/mL。用于铬铁中微量钒的测定 ,结果满意。
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 715 ) [HTML 0KB] [PDF 153KB] ( 下载数: 514 )

	1	硅铁中硅的快速测定
		梁松成
		用Na2 CO3-ZnO -KNO3半熔剂分解硅铁试样 ,避免了用NaOH ,Na2 O2 熔样时的起火爆炸现象 ,同时减轻了对镍坩埚的损害 ,易于浸取、脱水。用聚乙二醇快速凝聚硅胶 ,重量法测定硅。方法简便、快速、准确、经济 ,经大量生产检验 ,结果满意。
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1107 ) [HTML 0KB] [PDF 71KB] ( 下载数: 764 )

	1	X射线荧光光谱法测定烧结矿中硅钙镁锰硫铁铝
		朱纪夏;李庆美
		不详
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 903 ) [HTML 0KB] [PDF 66KB] ( 下载数: 392 )

	1	发生碘量法测定冶炼用硫化亚铁
		潘琼梅
		不详
		2004 Vol. 24 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 987 ) [HTML 0KB] [PDF 70KB] ( 下载数: 523 )

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