冶金分析

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冶金分析

创刊时间：1981年

刊期：月刊

主办单位：

中国钢研科技集团有限公司

中国金属学会

国际标准刊号

ISSN 1000-7571

国内刊号

CN11-2030/TF

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82-157

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	1983年 3卷 5期
	刊出日期 1983-10-30

	研究报告与工作简报

研究报告与工作简报

	1	氢中加热提取—靛酚蓝光度法测定钢中固溶氮的研究
		张志超;关恒绶
		氮在钢材中主要以化合物和间隙固溶体形式存在,后者常常是导致变形时效原因之一,因此了解钢中固溶氮的含量具有特殊意义。钢中固溶氮有人亦称之为游离氮。它的测定方法可归纳为内耗法、溶剂法,电解法和氢中加热提取法。由于鞍钢研究的重点对象为低碳铝镇静钢,通常含有氮化铝(AlN),所以采用水溶液处理试样不够理想。近年来W.Oelsen和川村等人以及
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1417 ) [HTML 0KB] [PDF 331KB] ( 下载数: 490 )

	1	岩矿样品系统分析中微量铬(Ⅵ)的测定
		王长发;马昭群
		铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼(DPG)反应灵敏度较高,选择性也较好,目前广泛应用于比色法中。对微量铬的测定都采用溶剂萃取,有机相比色;如磷酸三丁脂、异戊醇萃取富集铬(Ⅵ)—DPC络合物,氯仿—三辛基甲基氯化铵等法可以分离干扰元素及提高灵敏度,缺点是有机相比色不利于大批操作。本文研究了在硫酸介质中用硫酸钠作盐析剂,将铬(Ⅵ)与三正辛胺(TNOA)形成的疏水性离子络合物用氯仿萃取,再用硝酸钾反萃取后,不用放出有机相即以DPC水相小体积显色。确立了系统分析溶液中铬的测定流程,适用于各种碱熔或酸溶的溶液。对含铬0.
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 683 ) [HTML 0KB] [PDF 254KB] ( 下载数: 445 )

	1	12CrNi_3MoV钢中硼的相分析
		李定秀;王彪
		12CrNi_3MoV钢是一种高强度高韧性的低合金钢,原成份中不含硼,由于脱氧时硼以复合脱氧剂的成份带入钢中,硼的波动范围为0.0009～0.0039％。本文用物理化学相分析方法研究了硼在钢中的状态及其对钢性能的影响。一、试验用材试样取自现场生产钢板,其酸溶硼含量分别为0.0032,0.0023,0.0019,0.0012,0.0009％。二、用正交设计法选择电解制度电解制度的选择包括电解液成分、电流密度、电解温度以及连续电解的时间。使用
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 774 ) [HTML 0KB] [PDF 359KB] ( 下载数: 465 )

	1	双毛细管喷雾器氢化物—原子吸收测定矿物岩石中微量锑
		王升章;郭小伟
		有关氢化物原子吸收和氢化物原子荧光测定锑,近年报导较多,但需专门的特殊仪器和惰性气体,且干扰较多。本文主要采用作者在文献中所设计的双毛细管喷雾器,简便地将测定溶液和还原剂一起喷入雾化室,使其混合并产生锑氢化物,直接引入空气—乙炔焰中进行原子吸收测定。可应用于0.0001％以上锑的测定。特征浓度为0.01微克/毫克(1％吸收),精密度与准确度均能满足地质化探要求。 (一)试剂与仪器硼氢化钾溶液(2％):称2克硼氢化钾溶于100毫升含1％氢氧化钾的水溶液中。
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 809 ) [HTML 0KB] [PDF 316KB] ( 下载数: 359 )

	1	燃烧中和法测定硫的改进
		陶鸿麟
		矿石和选矿产品中硫的测定,常用硫酸钡重量法,但该法手续繁杂,需时较长,特别在冶金企业的生产控制、产品检验等方面,不能满足要求。用燃烧中和法(YB494-75铜精矿化学分析方法)测定硫,已在一些实验室中被采用,由于该方法影响因素多,一般都认为是一个经验值,分析数据与重量法相比,都系统偏低1.5～7％左右。为了克服此现象,有些单位则采用硫标准样品,进行标定标准溶液,以抵消其误差,但由于硫矿样品不易保存,时间愈长,其硫的含量变化愈大。作者较系统地试验了吸收装置、燃烧温度、空气流量及干扰元素等因素,找出该法偏低的
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1032 ) [HTML 0KB] [PDF 363KB] ( 下载数: 507 )

	1	特号镍中痕量铅的萃取催化极谱测定
		曾宗英;梁禄;罗心荣
		特号镍,按我国产品规定,含镍不少于99.985％,铅量不大于0.0003％。在如此大量基体元素镍中,定量测定其中痕量铅有国外的经典方法和我国冶金部部颁化学分析法,但试样用量大(如10克),前者需用大量剧毒试剂氰化钾,而后者用双硫腙显色灵敏度虽高,但选择性差。方法中测铅所需试剂均要求纯度高或须高度净化达到双硫腙检验合格后方可使用,这给分析工作带来困难和不便,此外相对增加了分析费用。看来上述方法均有其缺点。本文改用萃取催化示波导数极谱法,避免使用双硫腙和氰化钾,以期提供另一测定途径。据文献,我们以碘化
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 692 ) [HTML 0KB] [PDF 254KB] ( 下载数: 379 )

	1	高钒样品中铝的容量法测定
		许国顺;徐邦蓉
		EDTA容量法测定铝,钒、钛、锰、铬是主要干扰元素。本文提出在强碱性介质中,采用钡沉淀钒与铝分离;于同一介质中借高氯酸氧化锰(Ⅱ)成锰(Ⅳ)随同钒(Ⅴ)、钛(Ⅳ)、铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)沉淀除去。试验表明:所述方法可允许49毫克钛、25毫克锰、3.5毫克铬、2.4毫克镁、11.7毫克硅,当钡量超过钒量10倍时,钒近于定量分离。在本法条件下,即使无铁存在钛也能完全分离。该法与常见的苯甲酸盐、邻苯氨基苯甲酸、铜铁试剂沉淀分离法、铜铁试剂或钽试剂—三氯甲烷萃取法等比较,具有简便快速、准确、成本低,毒性小等优点。
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 807 ) [HTML 0KB] [PDF 127KB] ( 下载数: 434 )

	1	铁钛铝连续络合滴定方法的改进
		林炳熹
		一般铁、钛、铝连续络合滴定法测定高含量铝钙试样时误差较大。在pH1.4测铁时,由于铝钛共存所引起的测定误差将比pH2.0时小得多。铝对钛的干扰除随pH值升高而显著外,且受温度影响较大,所以,一般测定方法都规定在20℃以下。实验发现,在pH1.5～1.8,当有过量H_2O_2存在时,生成的Ti—H_2O_2—EDTA相当稳定,不为过量铋盐所分解,而此条件下,A1—EDTA已被分解完全。当共存钙量较大时,在pH3～4测定铝为宜。控制温度在近沸时,可消除H_2O_2的干扰。对可能存在的NO_2~
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 797 ) [HTML 0KB] [PDF 117KB] ( 下载数: 394 )

	1	偶氮胂Ⅲ直接比色法测定高温合金中稀土元素
		张秀琴;郑霞芳;袁志庆
		本文试验偶氮胂Ⅲ直接分光光度法测定>0.001％高温合金中稀土元素。选择在pH1.5～1.7范围内,加入EDTA二钠盐和过氧化氢消除干扰元素的影响,用乙醇溶液提高灵敏度,在pH1.0～1.2范围内,有大量过剩偶氮胂Ⅲ存在下显色,以提高反应的选择性。其最大吸收在655nm处,摩尔吸光系数达9×10~4。方法简便、快速,分析一个试样约2小时。分析步骤:称取1.000克试样于50毫升两用瓶中,加入适量的盐酸和硝酸,加热至完全溶解,在低温电炉上蒸发至近干,加入20毫升水,加热溶解盐类,冷却,用水稀至刻度,摇匀
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 828 ) [HTML 0KB] [PDF 137KB] ( 下载数: 439 )

	1	CS—600型红外碳硫分析仪
		解新
		CS—600型红外碳硫分析仪是西德斯卓林公司的新产品。它由微处理机控制整机并进行数据处理,有自动和手动重量补偿,其补偿范围为0.500～1.00克,自动电子天平可自动或手动输入重量。该分析仪器带有巨阵式袖珍打印机及BCD代码输出接口;感应炉采用气动开关装置;控制电路和数据处理电路全部采用固体组件,仪器结构紧凑,体积只有60×60×80厘米;其分析范围为:
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 821 ) [HTML 0KB] [PDF 131KB] ( 下载数: 345 )

	1	矿石中铜铅锌的示波极谱连续测定
		范建民
		矿石中Gu、Pb、Zn的极谱测定,一般多在不同介质中分别进行。为了在同一底液中连续测定这三个元素,本文选择氨基乙酸—氯化铵为支持电解质。在此介质中,Cu、Pb、Zn的峰电位分别为-0.40V、-0.60V及-1.20V(对饱和甘汞电极)产生清晰而重现的还原波。试验表明:在20毫升体积中,Gu、Pb、Zn含量在15毫克范围内,峰高与浓度呈线性关系,三元素同时共存量高低相差100倍左右,也互不干扰测定。Fe(Ⅲ)对测定有严重的干扰,可借盐酸羟胺将其还原为Fe(Ⅱ)而消除影响;溶解于底液中的微量氧对低量铜的测定
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 796 ) [HTML 0KB] [PDF 126KB] ( 下载数: 403 )

	1	在酒石酸存在下原子吸收光谱法直接测定锑精矿中的铅
		陈日初
		锑精矿中铅的测定,多采用萃取——二硫腙比色法和化学光谱法。二硫腙比色法需萃取和反萃取,使用挥发性有机溶剂,操作手续繁琐冗长。锑精矿基体中大量的锑易水解吸附铅。笔者曾经试验,在10％硝酸介质中,加入一定量的铅和锑,水解后过滤,分别测定沉淀和滤液中的铅。结果发现95％以上的铅被沉淀吸附。本文采用酒石酸抑制锑的水解,不经任何分离手续,即可用原子吸收光谱法直接测定锑精矿中的铅。方法的相对标准偏差为4.8％,回收率为93～106％。
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 927 ) [HTML 0KB] [PDF 122KB] ( 下载数: 426 )

	1	铜阳极泥中硒碲的示波极谱测定
		刘良成
		示波极谱测定硒碲已有报导,我们在此基础上进行了一些试验。发现硒碲共存时,彼此干扰,特别是硒高对碲的测定影响更为严重。铜阳极泥及选矿流程中硒的含量为碲的10倍以上。根据资料介绍Se:Te≤4:1才能对碲进行测定。为了消除硒对碲的严重干扰,试用在高氯酸存在下以溴氢酸加热赶去硒后,碲并无损失,从而制定了高硒样品中测定低含量碲的导数示波极谱法。经试验,采用了亚硫酸钠,碳酸钾及少量EDTA底液,波形好,稳定时间长。在20
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 711 ) [HTML 0KB] [PDF 314KB] ( 下载数: 402 )

	1	称量电位滴定法测定基准试剂的纯度
		麦金枝
		基准试剂纯度测定的相对误差要求<0.05％,普通容量滴定法不能满足此要求,这是由于滴定终点靠目视法判定,滴定液的体积用刻度读数计算,存在主观误差较大,本文采用称量电位滴定法测定墓准试剂的纯度,准确度高,精密度可达相对误差0.05％。一、基本原理称量电位滴定法是用天平称量代替容积读数来确定滴定液的量,根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定滴定终点的方法,在等当点附近,电位有突变,据此确定滴定终点。因此标准溶液浓度C以每克含若干毫
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 760 ) [HTML 0KB] [PDF 223KB] ( 下载数: 362 )

	1	罗丹明B及其在分析化学中的应用
		周伯劲;王修林
		罗丹明属咕吨类碱性染料,其中最重要的代表是罗丹明B,它在萃取-光度法、萃取-萤光法测定某些元素方面,是分析工作者比较熟悉的有机试剂。一、一般性质. 罗丹明B(Rhodamine B),又名四乙基罗丹明,俗名玫瑰红B。缩写为Rhod·B或RhB,通常应用的是它的氯化物,分子式C_(28)H_(31)GlN_2O_3,分子量479.02,其结构式为:
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 706 ) [HTML 0KB] [PDF 780KB] ( 下载数: 529 )

	1	锑磷钼蓝—罗丹明B光度法测定高钛渣中磷
		马树屏
		在保护胶体聚乙烯醇存在下的酸性溶液中,磷钼锑三元杂多酸与罗丹明B形成的络合物具有很高的灵敏度,其最大吸收峰在585nm处;0.5～5微克磷/100毫升符合比尔定律;摩尔吸光系数为1.09×10~5;砷有干扰,应预先除去,SiO_2、TiO_2、V_2O_5(还原后)、K_2Cr_2O_7(还原后)、NaP分别为1.2、10、4、2、6毫克时对测定无干扰,其余元素无甚干扰。仪器与试剂:721型或UVvis紫外可见分光光度计。混合显色剂:A液,20克钼酸铵(一级)溶于约100毫升温水中,加入660毫升硫酸
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 802 ) [HTML 0KB] [PDF 129KB] ( 下载数: 385 )

	1	络合滴定法测定白云鄂博铁矿中的氟
		叶承权
		白云鄂博铁矿中氟的测定方法,国内普遍仍采用硝酸钍法和锆盐法来测定。由于这些方法存在着终点不易判断,与氟反应不是化学计量、放射性污染等弊病。我们通过试验证明,采用La—EDTA络合滴定法测氟,能满意地应用于铁矿中不同含量氟的测定。氟与镧反应是化学计量的,氟量1～60毫克之间、其镧/氟比值基本是一致的。欲使氟与镧生成的氟化镧沉淀完全,需保持溶液pH在1.5～3.5之间,可选用百里酚蓝或间甲酚紫、二甲基黄、对硝基酚、甲基橙等指示剂来指示。加热煮沸可促使沉淀凝聚。过量的硝酸镧于pH5.6～6.0醋酸钠缓冲溶液
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 702 ) [HTML 0KB] [PDF 108KB] ( 下载数: 404 )

	1	连续络合滴定法测定辉铅铋矿单矿物中铋和铅
		马自诚;王迪民
		在铋和铅的EDTA容量法测定中,铅常以硫酸盐或钼酸盐形式沉淀而与干扰元素分离后进行滴定。为解决辉铅铋矿单矿物中铅和铋的测定,本文经试验证明,在同一份溶液中,以二甲酚橙为指示剂,以EDTA为滴定剂,在0.02～0.2N硝酸溶液中可滴定铋;在pH5.2～5.6酸度范围内可滴定铅。据此拟定了不经分离微量连续络合滴定辉铅铋矿单矿物中铋和铅的分析方法。滴定终点突跃敏锐,易于观察掌握。除铁,铜外,其他可能存在于辉铅铋矿单矿物中的元素均不干扰铋和
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 915 ) [HTML 0KB] [PDF 127KB] ( 下载数: 464 )

	1	铁矿石中低含量磷和砷的同时测定
		吴太白
		目前矿石中砷的测定大多采用蒸馏—钼蓝法;苯萃取钼蓝法和铜试剂银—三氯甲烷萃取光度法等,但操作都比较繁琐。在锑(Ⅲ)存在下,锑磷钼蓝,锑砷钼蓝三元络合物测定钢铁中的磷和砷已有报导,本文着重介绍铁锰矿石中磷和砷的同时测定。采用硫代硫酸钠还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),以抗坏血酸—锑磷钼蓝测定磷;再以磷为参比液,测定磷砷合量中的砷。方法简单、快速准确。一、试剂混合熔剂:无水碳酸钠:草酸:硝酸钾
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 844 ) [HTML 0KB] [PDF 126KB] ( 下载数: 506 )

	1	用于发射光谱法的新CMP激发光源
		游泰利
		一台新型的CMP激发光源(长120mm,直径50mm)与光谱测定装置配用,可使光谱分辨率达到0.1nm或者更高。这种CMP激发光源是由耐腐蚀的不锈钢做的园形腔组成,腔内为同轴的导管,焰距的微波动力是配备的。中心导管的目的是随导管内部通路形成一个喷嘴。试样气溶胶流过管道内部,经过发射装置通路到达喷嘴上部。喷嘴的材料是亦金。在喷雾器和喷嘴
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 751 ) [HTML 0KB] [PDF 135KB] ( 下载数: 442 )

	1	钨铁中钨的8—羟基喹啉重量法测定
		丁中甲
		钨铁中钨的测定目前普遍采用辛可宁重量法,操作较繁杂、周期长。本文提出在pH4.5的条件下,用EDTA、氢氟酸、抗坏血酸等联合掩蔽干扰元素、以8—羟基喹啉为沉淀剂直接沉淀和测定钨铁中钨的含量。在上述掩蔽剂存在下,铁、铝、锰、硅、铜、钒、钛、锆,铌、镍、铬、钴、砷、锡、铅、锑、铋、锌等均不干扰测定(0.2克钨铁试样)。钼可用草酸—盐酸羟胺络合掩蔽。此时,铁量大于60毫克会使结果偏高。本方法手续简便,分析1个试样只需4个小时。试剂:8—羟基喹啉溶液(3％):取3克8—羟基喹啉溶于6毫升冰乙酸中(可微热),
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 865 ) [HTML 0KB] [PDF 133KB] ( 下载数: 496 )

	1	5—Br—PADAP—过氧化氢光度法测定钒
		霍克若
		在H_2O_2存在下,用2-[(5-Br-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)光度法测定钒(V~(5+)),常遇到Fe~(3+),Cr~(3+),Cu~(2+),Ni~(2+)等离子的干扰。为此选用了磷酸介质中直接显色,这可允许大量的铁离子存在,但钢铁中常见的有色离子如Cr~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)干扰严重,其中铬铜镍离子不能形成三元络合物。三元络合物的生成适宜酸度0.1～1M,方法选用0.6M磷酸介质中显色,在该酸度下,钒与5-Br-PADAP不
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 688 ) [HTML 0KB] [PDF 123KB] ( 下载数: 509 )

	1	高氟高锰保护渣中铝钙镁的直接测定
		司马柳如
		本法先以高氯酸驱氟,氯酸钾除锰,消除其干扰。用苦杏仁酸——三乙醇胺,酒石酸——三乙醇胺分别作直接滴定钙和钙镁合量的掩蔽剂,拟定两种滴定方案直接测钙镁。以苦杏仁酸掩蔽20毫克以下的二氧化钛,铜盐回滴,氟盐释放测铝。方法简便,对六种进口、多种国产连铸及模铸保护渣(成份为～10％氟,～7％锰,40％钙,0.x％镁,～15％二氧化钛)中铝钙镁的测定均得满意结果。分析步骤:称取0.2500克试样于聚四氟乙烯烧杯中,以少量水润湿,加已煮沸的30毫升硝酸(1+2)加热溶解(温度不得超过250℃)。加2～5毫升氢氟酸
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 770 ) [HTML 0KB] [PDF 130KB] ( 下载数: 373 )

	1	关于有色金属精矿试样的保管
		翁吉生
		分析实验室一般规定将日常分析过的试样保存起来,少则三五月多则二三年,供日后用户提出疑义时复验用。但对于有色金属硫化矿石一类的试样,放置一个阶段以后出现主量元素含量有所降低的趋势,这一情况国内很多实验室都遇到过,而对它的保管和存放期限问题尚未见报导。日本齐加实彦等提供了这方面的资料,内容很值得借鉴,兹介绍如下: 他们曾组织了14个实验室共同进行这项研究,将四种精矿共33个试样(其中硫化铜精矿21个,铜品位20～30％;硫化锌精矿8个,锌晶位45～55％;硫化铅精矿3个,铅品位55～75％;黄铁矿1个,硫品
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 719 ) [HTML 0KB] [PDF 183KB] ( 下载数: 447 )

	1	袖珍电子计算器在冶金分析中的应用
		覃善章
		具有数式存储和二元回归直线处理功能的大连DS—5型和日本EL—5002型等电子计算器是目前用于物料成份分析中较为理想的袖珍计算器。它们能将计算公式先存储起来,到时只按动一个“计算键”输入公式中一个或多个变量值,再按动一次该键即能得出结果,做到了快、简和准。上述计算器都是一键两功能,如(?)。第一功能(方框内所注)是直接按该键,即
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 647 ) [HTML 0KB] [PDF 92KB] ( 下载数: 315 )

	1	铜与碘化物和罗丹明B在水溶液中的显色反应
		刘毅;刘绍璞
		碱性染料与金属络阴离子的缔合反应,已用于数十种元素的萃取—分光光度测定,但铜的测定研究甚少。近年曾提出铜与氰根的络阴离子在近中性介质中和亚甲蓝的缔合反应,萃取—光度法测定铜。但铁(Ⅱ、Ⅲ),汞(Ⅱ),银(Ⅰ),镍(Ⅱ)及镉(Ⅱ)的干扰难以消除,给实际分析带来不便。以金属和卤化物的络阴离子与碱性染料的反应而建立了一系列元素的分析方法。而利用铜(Ⅱ)和卤化物的络阴离子与碱性染料的离子缔合物光度法测定铜,报导甚少。
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 898 ) [HTML 0KB] [PDF 230KB] ( 下载数: 439 )

	1	不锈耐酸钢的X射线荧光光谱分析
		谢荣厚;李传芳;张允成;邓瑞钦
		本文叙述了不锈耐酸钢中十二个元素的X射线荧光光谱分析方法。指出了扣除钢中各元素间K系、L系谱线重迭干扰的重要性。对理论比值和实验口值分别做了实验,讨论了各元素。值对分析结果的影响,口值与原子序数Z的关系和如何确定及准确使用口值等问题。最后用36个不同牌号的不锈钢标准试样验证了分析方法的准确度。不锈耐酸钢由于它的优异特性,广泛应用于化工、石油等工业部门,它的主要合金元素有铬和镍。众所周知,铁、铬、镍三者间存在着严重的吸收和增强效应,如镍的
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 800 ) [HTML 0KB] [PDF 536KB] ( 下载数: 451 )

	1	偶氮苯消除过量还原剂容量法测定铁
		奚干卿;张永华
		无汞测铁已在国内外展开了广泛的研究。我们曾经使用偶氮类试剂甲基橙代替汞,利用偶氮不可逆的被还原性除去过量的亚锡,经长期的生产考验,结果良好。但由于甲基橙及其还原产物仍消耗滴定液,使用量只能限制在2毫升(浓度为0.1％)范围内,因而其消除亚锡的量受到限制,需要严格限制亚锡的加入量。为此我们又进行了大量偶氮化合物和双偶氮化合物以及两种偶氮化合物组合的对比筛选工作,从理论和实践都得出:只有其他基团都是惰性的,而仅有偶氮部份能被不可逆还原的试剂才是最理想的。其中偶氮苯符合这种要求,二端为苯,通常情况下不被氧化和还
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 822 ) [HTML 0KB] [PDF 379KB] ( 下载数: 332 )

	1	硅钼杂多酸—甲基绿光度法测定纯铁及钢中的微量硅
		李治坤
		钢中微量硅的测定,可采用直接钼蓝光度法,但是硅钼蓝在720nm波长处,摩尔吸光系数为1.46×10~4,灵敏度较低。文献提出:硅钼杂多酸与甲基绿碱性染料阳离子形成离子缔合物,可以提高测定的灵敏度。本文试验在阿拉伯树胶的保护下,使缔合物不沉淀,从而在水相中显色。其摩尔吸光系数可达2.3×10~5,方法简便,准确度和再现性良好。
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 716 ) [HTML 0KB] [PDF 261KB] ( 下载数: 430 )

	1	BAO光度法测定钢铁和矿石中的微量铜
		肖兆宫
		Nilsson首先发现了双环已酮草酰二腙(BCO)和双乙醛草酰二腙(BAO)等与Cu(Ⅱ)的显色反应。后来,Gran,Jacoben又提出,在Cu(Ⅱ)与BGO形成蓝色络合物后,加入过量的乙醛,让其置换BCO中的环己酮而得BAO,与Gu(Ⅱ)形成紫红色络合物。近年来,国内作者进一步研究了Cu(Ⅱ)-BAO络合物的形成条件、组成和稳定常数,并应用于化学试剂及纯铝中微量铜的光度法测定。作者基于BAO较BCO与Cu(Ⅱ)的显色反应灵敏度提高1.5倍和稳定性好等优点,试图扩大其应用范围,考察了柠檬酸钠和焦磷酸钠-
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 751 ) [HTML 0KB] [PDF 259KB] ( 下载数: 452 )

	1	铜与Cadion 2B的显色反应及用于测定工业废水中氰化物的研究
		魏复盛;韩白
		在非离子表面活性剂Triton X—100存在下,Hg(Ⅱ),Ag(Ⅰ)与Cadion 2B反应生成深色络合物已有报导。我们在实验中观察到在类似条件下,Gu(Ⅱ)亦有灵敏的显色反应,在波长540nm处测得摩尔吸光系数为1.31×10~5。氰根对这一反应有抑制作用,研究了间接测定氰化物的适宜条件,并用于工业废水中氰化物的测定,获得满意结果。
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 807 ) [HTML 0KB] [PDF 339KB] ( 下载数: 445 )

	1	快速连续比色法测定钢中锰和铬
		李文凯;孙立昌;刘维太
		本文采用连续比色法测定钢中锰和铬,由一名化验员,用一台光电计,在5分钟内,准确的测定锰铬两个结果。经复验531件样品均不超允许差,适用于碳素钢和低合金钢的快速分析。方法特点:以稀硝银混合液溶解。在约3N酸度用过硫酸铵氧化,用581—G光电计先测定锰,再分取测锰残液,还原锰(Ⅶ),调整酸度到0.2N,以二苯偕肼与铬(Ⅵ)作用,生成紫红色络合物,再用测锰的光电计测定铬含量。
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 811 ) [HTML 0KB] [PDF 116KB] ( 下载数: 340 )

	1	硫化碱溶液中SbS_4~(3-)和SbS_3~(3-)的测定
		郭旦奇
		电解提锑的硫化钠溶液中含有SbS_4~(3-)、SbS_3~(3-)、AsS_3~(3-)、SnS_3~(2-)、S~(2-)、S_x~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)和OH~-等组分。在电积过程中SbS_4~(3-)消耗的电能更多,所以需要控制其含量。在酸性溶液中微量锑的价态分析有过不少报导。五岛文韶对不同价态的锑、砷、锡作了色层分离研究,但锑(Ⅴ)与锑(Ⅲ)不能分开。针对硫化碱电解溶液,文献提出用水解比色法测定锑(Ⅲ)量。我们试验发现该法
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 791 ) [HTML 0KB] [PDF 235KB] ( 下载数: 467 )

	1	正交试验法在钢中气体分析中的应用
		宋忠训
		在用SQM—1型脉冲色谱仪进行钢中氢、氧、氮的同时测定时,要做多种条件试验。在固定载气氩流速(50毫升/分)、桥流(120毫安)、TDX—01碳分子筛—13X分子筛混合柱(2M)和柱温(40℃)等条件下,要做加热电流、加热时间、样品重量等条件试验,每个条件中选三个试验点。按常规进行试验,要做3~3=27次试验。现在用正交试验法,选用正交表L_2(3~4)来安排试验,则只需做9次试验。用较短的时间,较少次的试验,选定了同时测定钢中氢、氧、氮的条件。
		1983 Vol. 3 (5): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 688 ) [HTML 0KB] [PDF 197KB] ( 下载数: 455 )

冶金分析

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