冶金分析

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创刊时间：1981年

刊期：月刊

主办单位：

中国钢研科技集团有限公司

中国金属学会

国际标准刊号

ISSN 1000-7571

国内刊号

CN11-2030/TF

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	1984年 4卷 2期
	刊出日期 1984-04-30

	研究报告与工作简报

研究报告与工作简报

	1	原子吸收分光光度法测定含铬硅酸铝耐火纤维中铬
		宋玉琴;赵琨
		在逐渐发展起来的高温轻质隔热节能耐火纤维材料中,铬具有抑制玻璃析晶的独特作用,故在含铬硅酸铝纤维中铬是必测的项目之一。采用容量法、比色法、原子吸收法测定铬已有报导。原子吸收法测铬是一种快速、准确的分析方法,采用空气—乙炔富燃火焰能提高铬的测定灵敏度,但在此条件下,有许多元素干
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1238 ) [HTML 0KB] [PDF 582KB] ( 下载数: 440 )

	1	萃余液中微量N_(263)的测定
		罗绥明;裴春林
		测定溶液中有机胺的方法,多数是一些有机染料与胺生成有色化合物,用有机试剂萃取后,分光光度法测定。目前国内外常用甲基橙法和百里酚蓝法测定。本体系含镍量高,甲基橙法结果偏低且空白值高。百里酚蓝法稳定时间短。我们从20多种新发色剂中选择了间胺基黄作为发色剂,确定了用间胺基黄测定N_(263)(甲基三烷基氯化铵)的最优条件;化合物的摩尔比为1:1;摩尔吸光系数为1.68×10~4。制定了硫酸镍及钴氨液中微量N_(263)的分光光度法。
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 828 ) [HTML 0KB] [PDF 365KB] ( 下载数: 330 )

	1	生铁中微量铋的示波极谱测定
		万桢;邱晓暉;许严明
		利用某些含酚基有机络合剂与铋形成的电活性物质,极谱法测定铋已有报导。为了适用于生铁中微量铋的分析,我们试验了在乙酸—乙酸钠缓冲溶液中,铋与试铁灵产生的导数示波极谱电流峰。对产生该峰的底液条件,干扰情况及分离方法等进行了探讨,取得了较好的结果。一、仪器与试剂 IP—1A型示波极谱仪(成都仪器厂)。电极为三电极系统,滴汞为阴极,饱和甘汞电极作
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 785 ) [HTML 0KB] [PDF 361KB] ( 下载数: 443 )

	1	冶金部华东地区第三届金属中气体分析经验交流会
		杜书琛
		于1933年11月22日～28日在福建省厦门市召开。华东区六省一市的工矿企业、科研单位、高等院校和冶金部钢铁研究总院及科学院沈阳金属研究所等50个单位的70名代表参加了会议。大会报告共25篇,内容包括:介绍国外金属中气体分析仪器及分析方法的研究和改进;标样制备;炉内取样;煤气分析和浓差定氧等。内容丰富,论文水平较前有所提高。
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 789 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 91 )

	1	银、银—铜焊料中痕量锑的氢化物原子吸收分析方法
		薛玉生;刘秀兰;陈德芳;王海斌
		以碘化钾为预还原剂,同时消除银、铜基体对锑的干扰,在稀硝酸介质中,用KBH_4为还原剂,利用无载气氢化物发生器产生的SbH_3气体被喷雾器产生的负压吸入雾室再进入火焰原子化,获得锑的吸收灵敏度比溶液法高600倍,绝对检出极限(2σ)4.5ng,相对标准偏差为1.5％。水、食品,地质样品、铜材料中锑的氢化法测定已有报导,纯银、银铜合金中锑的氢化法做的较少,大量基体对SbH_3的产生有严重干扰。本法用碘化钾将锑(Ⅲ、ⅴ)络合为碘化锑(Ⅲ),余量碘离子与Cu~(++)、Ag~+形成碘化亚铜及碘化银沉淀,从
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 864 ) [HTML 0KB] [PDF 329KB] ( 下载数: 450 )

	1	无铬Ni-Al合金中γ'相的电解提取
		王景韞;王淑媛
		镍基高温合金中通常含有一定量的铭。铬大量存在于基体γ中,少量进入γ′相。由于γ与γ′相含铬量不同,对其阳极极化行为影响较大。铬是促进合金钝化及过钝化的元素,含铬量高的基体在含氧酸根离子的水溶液中过钝化溶解电位低,含铬量低的γ′相(通常γ′相含铬<3％)过钝化溶解电位高。一般电解提取γ′相的方法就是利用这种差异。文献研究纯镍及含铬量不同的镍—铝合金,得出含铬量至少为5％时,才有可能从合金中电解分离出γ′相的结论。认为含铬低于5％的合金中γ′目的电解分离是不可能的。本文的目的就是寻找一种电解分离无铬的镍基合金
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 862 ) [HTML 0KB] [PDF 366KB] ( 下载数: 333 )

	1	2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮作为显色剂的胶束增敏分光光度法
		沈含熙;王连生
		自从武内次夫及四条好雄首次将阳离子表面活性剂应用于分光光度法以来,为历史悠久的光度分析法带来了新的活力。近年来,有关表面活性剂在光度分析中的应用和理论研究的论文数目与日俱增。迄今为止,周期表上已有逾半数以上的金属和非金属元素都已建立了各种间接或直接的胶束增敏(增溶)分光光度法。已经发表了大量的评述性文章介绍和评论表面活性剂在分光光度法中的应用情况和有关的反应机理。使分析工作者特别感到兴趣的是,表面活性剂的强烈的增敏作用,使方法灵敏度和对比度得到了显著的提高和改
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 818 ) [HTML 0KB] [PDF 1451KB] ( 下载数: 469 )

	1	介绍一种修复小型甘汞电极的简易法
		刘立尧
		目前国内使用最普遍的直流示波极谱仪,如JP—1 IP—1(A)型等的参比电极(用来比较指示电极在电解过程中的电位的电极)是使用酸度计上用的小型饱和甘汞电极(如222型),见图1。
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 975 ) [HTML 0KB] [PDF 112KB] ( 下载数: 424 )

	1	偶氮氯膦Ⅲ萃取光度法快速测定高温合金中微量锆
		蓝蔚;包俊兰
		合金中微量锆的测定,采用较多的是偶氮胂Ⅲ光度法。对于较复杂合金,一般需要分离复杂的共存元素后测定。流程长、操作繁杂,难以满足生产的要求。有资料介绍萃取光度法。我们研究了微量锆在异戊醇介质中与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应。采用萃取光度法,可大大提高锆的灵敏度及选择性。用此方法测
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 796 ) [HTML 0KB] [PDF 377KB] ( 下载数: 425 )

	1	金属离子—甲基百里酚蓝—溴化十六烷基吡啶体系显色的研究及其在络合滴定中的应用
		吴瑞林;朱利亚
		在络合滴定中研究表面活性剂对铬天青S、二甲酚橙、铬菁R、PAN和邻苯二酚紫等指示剂的作用已有不少评论及介绍。而对甲基百里酚蓝(MTB) 指示剂的研究,作者曾有过初步的介绍。本文主要对溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,用MTB作金属指示剂进行了研究。指出镧、铋、锌、铟和镉等金属离子,在CPB存在下与MTB生成络合物的pH范围改变、灵敏度提高、吸收峰红移对比度增大,或被EDTA
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 964 ) [HTML 0KB] [PDF 348KB] ( 下载数: 478 )

	1	Co(Ⅱ)-5-Br-PADAP-TritonX-100体系显色反应的应用
		王献科
		钢铁中微量钴的测定,广泛应用5—Cl—PADAP法,灵敏度较高(ε_(590)=9.63×10~4)。文献报导了用5—Br—PADAP光度法测定微量钴,其灵敏度ε_(570)=1.03×10~5。我们应用Co(Ⅱ)—5—Br—PADAP—Triton X—100配位络合反应测定钢铁,铝合金、铁矿与稀土氧化物中微量钴。显色前加入NTA—NH_4F掩蔽剂,而显色后加入硫磷混酸,可消除许多干扰离子的影响,从而大大提高了选择性。本法摩尔吸光系数ε_(592)=1.25×10~5。对测定钴含量为0.0001～0.6
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 749 ) [HTML 0KB] [PDF 378KB] ( 下载数: 380 )

	1	锑的极谱催化波研究 Ⅰ.锑(Ⅲ)-邻苯三酚-硒(Ⅳ)催化体系及其应用
		魏显有
		某些金属离子与多元酚形成的络合物的极谱波已有研究。但锑—邻苯三酚络合物的极谱波至今尚未见报导。锑与邻苯三酚形成水不溶性络合物,故邻苯三酚可作为锑的有机沉淀剂重量法测定锑。我们发现,在硫酸—乙酸铵—硫酸钾介质中,锑—邻苯三酚络合物产生一个灵敏的络合吸附波。有微量硒(Ⅳ)存在时,使灵敏度再提高2倍多。锑浓度在0.001～0.3微克/毫升之间与波高成直线关系。本文对影响催化电流的各种因素,干扰情况以及分离条件进行了实验。拟定了化探样品
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 875 ) [HTML 0KB] [PDF 370KB] ( 下载数: 405 )

	1	催化极谱法测定矿石中痕量锗
		叶华利
		多元酚用于锗的极谱测定已有报导,最近,有人研究了在pH2的硫酸介质中,有钒(Ⅳ)存在下,锗—多元酚络合物在电极上将产生一灵敏的极谱波,然该方法受pH的影响较大,引起干扰的因素较多,故在掌握上有一定困难。本文在前人工作的基础上,寻求了一个较为稳定的测定体系,制订了简易的,切实可行的分析流程。该方法极为灵敏,最低检出限可达0.0000X微克/毫升。对含量为2ppm左右的样品(绝对量为0.04微克锗),经10次实验,标准偏差S=0.00071,相对标准偏差为1.8％,标准溶
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 809 ) [HTML 0KB] [PDF 346KB] ( 下载数: 392 )

	1	电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铝硅钙锶合金中的钡
		孙美雯;罗世栋
		铝硅钙锶钡合金中低含量的钡(0.OX～0.5％),因与大量钙锶共存,用化学沉淀法难于将钡进行有效的分离。目前筒无较好的比色方法,火焰原子吸收法检出限又较差。而采用ICP—AES法则灵敏度很高,检出限可达0.001微克/毫升,测定下限可达0.002％(对1毫克/毫升样品)。相对标准偏差小于4％,回收率在93～105％之间。
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 786 ) [HTML 0KB] [PDF 351KB] ( 下载数: 433 )

	1	ICP-AES测定冶炼厂废水中铬钒钛铍铜钼等微量元素
		詹光耀;罗兴寅;赵希白;金弼;杨铸;常希俊
		ICP—AES方法是快速、灵敏、准确、同时测定多种微量元素的方法。由于方法的基体效应小,可用一套标准同时测定不同种类的试样,近年来国内已广泛采用ICP—AES测定钢铁、环境水样等多种试样中微量金属元素。水样分析目前大致采用直接法和分离浓缩法。本文采用ICP—AES测定工厂废水中的铬、钒、钛、铍、铜、钼等微量元素,各待测元素的定量下限为0.OOX微克/毫升—0.0X微克/毫升,测定结果的相对标准偏差小于2.5％。
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 767 ) [HTML 0KB] [PDF 378KB] ( 下载数: 380 )

	1	低压溶样—原子吸收法连续测定岩石矿物中的铜铅钴镍锌
		陈中义
		应用原子吸收法在同一份样品溶液中测定铜、铅、锌、钴,镍等元素,目前多用王水分解样品,往往导致钴镍的结果偏低。资料提出先用王水分解样品,过滤后的残渣再用盐酸—氢氟酸—高氯酸处理,合併于主液测定的方案,虽解决了难溶样品的分解问题,但手续太繁琐。本法采用混合酸溶剂,低压封闭体系分解样品,用饱和硼酸络合氟离子,可直接用玻璃器皿在同一份样品溶液中连续测定铜、铅、钴、镍、锌五元素。用氘灯扣除分子吸收的干扰,提高了分析的准确度。取0.5克样品时,
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 855 ) [HTML 0KB] [PDF 332KB] ( 下载数: 413 )

	1	硫化铵法测定硫化镍矿石中镍的氧化物
		王城;靳元富
		在某硫化镍矿石中,伴生有少量含镍的硅酸盐、氧化物和碳酸盐等。由于该矿石中的紫硫镍铁矿有易氧化和易溶性,所以给镍的化学物相分析带来一些困难,使其中氧化镍相的分离问题,至今尚未完全解决。前人虽曾用过氨水作为氧化镍的选择性溶剂,但不适于该矿石中氧化镍的分离测定。因此,目前该矿石中镍的分相仍以水溶镍、硫化镍及其它镍表示之。
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 895 ) [HTML 0KB] [PDF 477KB] ( 下载数: 458 )

	1	用恒电位浸蚀—图象分析法进行铸铁与高速钢的相分析
		徐红芬;顾建忠
		采用物理化学相分析法测定钢和合金中第二相的数量已有成熟可靠的方法,但操作手续麻烦、周期长。用图象仪对经恒电位浸蚀后的金相试样统计被浸蚀相的体积百分数,则可得到某个相的相量的分析结果,浸蚀所需时间最多几分钟,且清晰度及重现性均很好。本文对球墨铸铁中石墨及退火高速钢中碳化物用上述二种方法分别作试验,并用阿基米德原理测定试样的比重d,通过公式(1)求出
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1033 ) [HTML 0KB] [PDF 474KB] ( 下载数: 403 )

	1	用气相吸收法制备钢中氢标样
		伍钢新
		为了提高钢中氢含量分析结果的准确性,研制多种含量的氢标样是很必要的。金属中氢标样的制备,一般是以钛、锆、铌及其合金为基体,通过在低压条件下加热、气相吸收,或熔炼等方法,使基体中含有一定量的氢,再加工制成标样。近几年来,开始用奥氏体不锈钢制成氢标样;1980年我国首先由新光金属厂研制成功圆柱形氢标样。
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 759 ) [HTML 0KB] [PDF 255KB] ( 下载数: 329 )

	1	一种用于脉冲炉的自动恒温循环冷却水装置
		宋忠训
		本文介绍为降低氢空白值而试制的一种用于脉冲炉的自动恒温循环冷却水装置。实验表明,在脉冲加热法定氢中采用这种装置,效果良好。和用自来水冷却相比,氢空白值可降低几倍到十几倍。一、装置自动恒温循环冷却水装置由自动恒温、水循环机构及箱体三部分组成。自动恒温部分包括:①1千瓦不锈钢加热棒(插入箱体的水中),②-30～70℃电接点温度计(插入箱体的水中),③2CT—3φ5两通电磁伐(一端接
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 794 ) [HTML 0KB] [PDF 226KB] ( 下载数: 354 )

	1	钢铁中氧量分析方法国家标准审定会
		杜学强
		于1983年12月在福建省厦门市召开。冶金、机械、兵器工业等部门的26个单位31名代表参加了会议。会上,起草单位冶金工业部钢铁研究总院和上海钢铁研究所对“钢铁及合金化学分析方法-脉冲加热惰气熔融库仑滴定法测定氧量”草案作了说明,复核单位机械工业部上海材料研究所介绍了复核情况与复核意见。与会代表经认真讨论,认为:该方法是一种不需要使用标准物质标定的方法;在分析准确度、精密度方面达到了国外现行标准
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 753 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 67 )

	1	钼—羟胺—5-Br-PADAP三元络合物分光光度法测定钨矿中微量钼
		何淑琼;林彩霞;黄泽兴
		前文报导了用钼—羟胺—(5—Br—PADAP)三元络合物分光光度法测定微量钼,并对八种不同的标准钢样和两个管理矿样中的微量钼进行了测定,得到满意的结果。证明本法的应用范围较广泛,灵敏度亦高,准确性也好。我们应用于几个钨矿中微量钼的直接测定,也得到较满意的结果。试剂:混合掩蔽剂,取74.4克EDTA、10克环已烷二胺四乙酸、121.5克柠檬酸铵,加水和几颗氢氧化钠进行溶解并用水稀至1升;其它试剂的配制同前文。
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 780 ) [HTML 0KB] [PDF 120KB] ( 下载数: 374 )

	1	甲基百里酚蓝光度法测定铁矿中铝
		冯兴仁
		本文研究了甲基百里酚蓝(MTB)光度法测定铝的条件和影响碱性分离铝的因素。结果表明:在乙醇存在和加热条件下.pH2.3～3.5范围内铝和MTB形成1:1络合物,摩尔吸光系数1.4×10~4,K_(不稳)4.17×10~(-8),离解度6.25％,Al_2O_3在0～350微克/100毫升符合比尔定律,有色络合物稳定10小时以上。基于MTB分子中甲胺二乙酸螯合基的作用,络合物有一个五元环和二个五元环两种互变异构体,其最大吸收分别为585nm和575nm,等吸收点560nm。为使铝定量转入溶液中,氢氧化
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 760 ) [HTML 0KB] [PDF 132KB] ( 下载数: 335 )

	1	偶氮氯膦mN—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钍
		金桂珍
		高灵敏度的希土显色剂偶氮氯膦mN:2—(4—氯—2膦酸基苯偶氮)—7—(3—硝基苯偶氮)—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸(CPAN),已用于测定铈组元素。用该试剂三元络合物体系测定钍,目前尚未见报导。本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用偶氮氯膦mN测定钍的各种条件:在0.8N的盐酸介质中,络合物最大吸收波长680nm,络合物组成为Th:CPA—mN:CTMAB=1:2:2,摩尔吸光系
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 775 ) [HTML 0KB] [PDF 361KB] ( 下载数: 371 )

	1	漂蓝6B—苄基十四烷基二甲基氯化铵比色法测定微量铀
		姜辅舜
		漂蓝6B属三苯甲烷酸性染料,是铬天青S的同类物。文献对该试剂的制备和纯化,纯度测定和光度特性,以及在光度分析中的应用作了详细介绍,并介绍了在表面活性物质存在下,试剂和某些金属离子的显色反应,并探讨了反应机理。文献研究了在十六烷基三甲基溴化铵存在下,铀和漂蓝6B的反应,获得了较高的灵敏度(ε_(630)=9.6×10~4)。本文研究了在苄基十四烷基二甲基氯化铵存在下,铀和漂蓝6B的反应,灵敏度有所提高
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 772 ) [HTML 0KB] [PDF 240KB] ( 下载数: 382 )

	1	岩石中痕量金的分光光度法
		王长发
		岩石中痕量金的化学分析方法,首先需富集,目前富集方法较多,但在转成测定溶液的过程中金的损失较为严重且无规律,这是导致测定痕量金时精密度差的原因之一。泡沫塑料富集金已有采用,但报导中认为吸附不完全,并未应用于比色法中。本法用泡沫塑料对亚微克量金的吸附进行了尝试,当溶液中存在溴水时能提高金的吸附率。选用亚硫酸钠解吸,不用灼烧或王水破坏泡沫塑料,可以减少金的损失及简化富集与测定相衔接的操作,然后用硫代米蚩酮(TMK)比
		1984 Vol. 4 (2): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 790 ) [HTML 0KB] [PDF 614KB] ( 下载数: 412 )

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