冶金分析

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创刊时间：1981年

刊期：月刊

主办单位：

中国钢研科技集团有限公司

中国金属学会

国际标准刊号

ISSN 1000-7571

国内刊号

CN11-2030/TF

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82-157

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	1985年 5卷 4期
	刊出日期 1985-08-30

	研究报告与工作简报

研究报告与工作简报

	1	铑-氯化亚锡-孔雀绿显色反应的分光光度法研究和应用
		李振亚;赵敏政
		碱性染料阳离子与铂族金属络阴离子形成离子缔合型显色反应已有一些报导,但多为萃取光度和浮选萃取光度法.Z.Marcy-enko研究过铂—氯化亚锡—孔雀绿浮选萃取光度法测定,近年来,采用某些表面活性剂,将此类微溶于水的离子缔合物“保护”或“增溶”于胶束溶液中,在水溶液中直接光度测定,简化了操作手续,避
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1199 ) [HTML 0KB] [PDF 542KB] ( 下载数: 417 )

	1	铜电解液中锑的价态分析
		段群章;胡晓燕
		近年来,微量锑的价态分析多为溶剂萃取或挥发分离后无火焰原子吸收光度法,而用化学分光光度法者甚少.本文作者研究了锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)在甲基异丁酮(MIBK)中的萃取行为,提出了以APDC—MIBK萃取,KMnO_4反萃SbI_4~-一硫脲光度法测定微量Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ),锑的检测下限为10μgSb/25ml,并满意地应用于铜电解液的分析.
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 799 ) [HTML 0KB] [PDF 439KB] ( 下载数: 364 )

	1	PMBP用作生铁中痕量成份组萃剂 Ⅰ.镍、钴、锌、镉的萃取
		卫寿生
		1-苯基-3甲基-4-苯甲酰基-吡啶-[5](简称PMBP),在分析中早有应用,近期,又有人将它作为痕量成分的组萃取剂.本文着重针对铁基试样的特殊性,试验了大量铁存在下应用PMBP作萃取剂,进行了铁的掩蔽及镍、钴、锌、镉的萃取条件的研究,拟定了PMBP作为生铁中痕量杂质镍、钴、锌、镉组萃取剂的萃取方法,并取得了满意的结果.
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 869 ) [HTML 0KB] [PDF 468KB] ( 下载数: 378 )

	1	苯基萤光酮——溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量的铅
		李长华;李镇
		2,3,7—三羟基—9—取代萤光酮类显色剂已用于若干元素的分光光度法测定,但其和铅(Ⅱ)显色反应的研究迄今尚未见报道.我们注意到:在pH=10～11的氨性介质中,铅(Ⅱ)—苯基萤光酮(PF)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和铅(Ⅱ)—二溴苯基萤光酮—CTMAB两个体系都有较高的灵敏度,前者在波长576nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数ε=7.25×10_4,是除卟啉类显色剂测定铅外最灵敏的方法之一.该法已用于纯金属镍等中微量铅的测定,获得满意的结果.
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 786 ) [HTML 0KB] [PDF 364KB] ( 下载数: 347 )

	1	交流示波极谱滴定法研究ⅩⅩ Ⅲ.钼酸钠间接滴定稀土镧
		翁筠蓉;梁锦添
		常量分析中镧的测定常采用草酸盐重量法,近年来容量分析的方法也日益增多,有用N—苯甲酰基苯胲标准溶液的滴定测定,有用钼酸钠与镧定量生成钼酸镧的安培滴定,还有不少用EDTA为滴定剂的络合滴定法.由于各类方法的局限性,在简便、快速、准确等要求方面尚欠不足.鉴于所提及的钼酸镧沉淀在pH5～6的介质中能很好地定量形成,其中La~(3+):MoO_4~(2-)=2:3,而钼酸盐可用示波滴定法
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 795 ) [HTML 0KB] [PDF 344KB] ( 下载数: 412 )

	1	钢中痕量铅的测定-无火焰原子吸收法
		徐纬洲;康继乐
		铅的分析方法很多.国内外化学分析标准方法中所推荐的重量法,打萨腙萃取分离分光光度法及二甲酚橙分光光度法等,有的试剂有毒,有的操作冗长,难以掌握.在仪器分析中,用火焰原子吸收法测定铅时,检测限太高,即使称样量5g经离子交换分离富集后,测定下限仍只有0.001%,
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 695 ) [HTML 0KB] [PDF 517KB] ( 下载数: 362 )

	1	比色法测定钨时对使用器皿等方面的改进
		林钦宏;田伟
		本方法是基于盐酸-二氯化锡-三氯化钛-硫氰酸钾比色法测定钨的经典常量法原理和显色条件,但在试样的称取量和试剂的加入量只相当于常量分析法的二分之一,却比半微量法增加了试样的称取量,从熔融到碱液的形成、澄清均在同一铁坩埚中完成,具有工效高、质量可靠和成本低等优点.
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 898 ) [HTML 0KB] [PDF 101KB] ( 下载数: 331 )

	1	差示分光光度法测定硬质合金中的钛
		胡守坤;罗东华
		硬质合金中钛含量可达23%左右.长期以来在一些生产单位仍采用一般的光度法,采取称样少,稀释几次的方法进行测定.这样测定结果的准确度较差.因此,本文在过氧化氢比色法测定钛的基础上,应用差示分光光度法研究了测定高含量钛的适宜条件,制定了用差示分光光度法测定硬质合金中高含量钛的方法.试验表明,在酸度为1.5N～3.5N的硫酸、磷酸介质中过氧化氢与钛(Ⅳ)生成很稳定的络合物,至少能放置24
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	1	化探样品中微量锗的测定
		王业服
		矿石中微量锗的测定,已有文献报导[见冶金分析第1期,8(1981)].此法虽速度快,灵敏度高,但铁有干扰.不适于化探样品中ppm级锗的测定.作者发现在磷酸介质中,有阳离子表面活性剂存在下,锗和水杨基萤光酮能形成灵敏度很高的络合物.本文对水杨基萤光酮—锗—溴化十六烷基三甲铵三元络合物作了系统的研究.实验结果表明:该三元络合
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 754 ) [HTML 0KB] [PDF 118KB] ( 下载数: 361 )

	1	空气—乙炔火焰原子吸收法测定锡精矿中锡
		向守贤
		锡在空气—乙炔火焰中易生成难离解的氧化物,灵敏度比较低,因而有利于高含量锡的原子吸收分析.本文通过试验确定了仪器(岛津AA—650原子吸收分光光度计,浜松制锡空心阴极灯)的最佳工作条件为:分析线,286.3nm,光谱通带0.5nm,灯电流10mA,燃烧器高度3mm,空气流量7.0升/min,乙炔流量2.2升/min.选定了溶液的盐酸酸度为2%(V/V).锡精矿中常见元素不干扰锡的测定.100ml试液中钠离子的允许量可达1.5g.本法对含锡量为52.84%的
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 792 ) [HTML 0KB] [PDF 216KB] ( 下载数: 337 )

	1	5—Br—PADAP光度法测定非金属材料中铁
		霍克若
		2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是高灵敏显色剂,已有一些文献详细报导了它的性质与应用,文献已证实,它也是铁(Ⅱ)的灵敏显色剂,摩尔吸光系数7.2×10~4,显色的适宜酸度pH3.5～10,经实验得到相同的结果.因此,在这基础上我们进一步实验了显色条件,消除干扰离子的方法,比较了各种氨羧络合剂的掩蔽效果,发现硫脲的加入除了能掩蔽大量铜,还可以掩蔽大量银;加入一定量的氟化钠可以掩蔽钛、锆、铌等元素;钴和镍干扰严重,微量的钴和镍可预先加入四乙烯五胺和氨三乙酸掩蔽.
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 862 ) [HTML 0KB] [PDF 472KB] ( 下载数: 439 )

	1	工业废水中微量铬的分析研究
		段群章;王晓苏
		微量铬的测定方法较多,有分光光度法,原子吸收法,电化学法,发射光谱及无机色谱法等.其中以分光光度法研究较多,并以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)光度法的灵敏度最高,但该络合反应需高温加热并回流较长时间方能完全,并用氢氧化铁共沉淀法除去干扰离子,因此操作程序冗长繁锁.同时由于5-Br-PADAP不溶于水而易溶于乙醇、丙酮等有机溶剂,所以须在加热后加入较大量乙醇以溶解试剂和反应产物.从而在加热过程中因乙醇挥发而有可能由于试剂的水不溶性导致与Cr(Ⅲ)反应不完全,且乙醇耗量
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	1	催化示波极谱直接测定铜精矿中低含量的砷
		江惠龙;尹清秀;蒋涛
		矿石中砷的示波极谱测定已有报导.但其测定体系用于铜精矿中砷的测定,因主体铜的严重干扰,尤其对于低含量砷的测定,干扰更为严重,尚须进行沉淀分离,与其它方法比较,无明显优点;另一方面其测定体系采用碘化铵,经我们反复试验,发现空白值太高,对于测定低含量砷,准确度较差,而重现性也不好.本文通过试验,发现在碘化钾——硫酸——碲——EDTA体系中,于电位约-0.64伏(对S.C.E),砷能产生一个非常尖锐而对称的导数吸附催化波,而且体系无空白,
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	1	一次称样示波极谱测定化探样品中微量元素
		段福森;郑克勤;徐淼森
		为配合全国1:20万区域化探扫面,提供编制地球化学基础图件所必要的分析数据,我们采用极谱法对这项工作进行了尝试.在国内已提出的方法基础上,针对化探试样的具体要求,进行移值、改进,拟定了一次称样,分取试液测定Zn、Mo、W、Co、Ni、Cu、Pb、Be、Mn等九元素的方案.方法的检出限、精密度和准确度能满足化探测定要求.
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	1	锡石中12个痕量元素的光谱测定
		刘进锜;蔡志贞
		锡石单矿物中的痕量元素采用化学方法测定,存在样品不易分解、检测限高等困难,难于获得理想的结果.应用光谱法测定虽具有取样量少,可进行多元素同时测定等优点,但由于Sn的强扩散线326.2nm,303.4nm,284.0nm,270.6nm,266.1nm所产生的强背景,给测定其中的一些痕量元素,特别是In,Ge,Sc,Nb,Ta,Ag等带来很大的困难.本方法通过对缓冲剂及电极形状等工作条件的选择,利用分馏效应,
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	1	钢铁及高温合金中微量镁的原子吸收光谱法测定
		李玉珍;李锦文
		本方法是用空气——乙炔火焰(加氯化锶)及氧化亚氮——乙炔火焰,测定钢铁及高温合金中的微量镁.方法的灵敏度为0.01μg/ml/1%吸收;检出限为0.0023μg/ml.精度为1.6%.可准确、简便、快速测定钢铁及高温合金中0.002～0.1%的镁,如空白值下降,分析下限还可以降低.
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 705 ) [HTML 0KB] [PDF 339KB] ( 下载数: 434 )

	1	氢化物原子吸收法测定钢和生铁中的痕量硒
		马玉仁;刘国栋
		钢铁中痕量硒的测定只有少数几篇报导,碲在铁基盐酸介质中严重地干扰硒的测定,为了消除碲等元素的干扰,我们使用了大量的掩蔽剂,如硫脲、邻菲啰琳,EDTA,抗坏血酸等试剂,结果对消除蹄的干扰均无效,最后,向反应池中加入1ml草酸钠(9g/l),才能部分地消除碲、铋、铜等元素的干扰.在酸性介质中,用硼氢化钠作用产生(与氢气一道)挥发性的氢化物,一定要在
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	1	稀土夹杂物电化学性质研究及固溶稀土的测定
		董晓魁;周玉芬
		由于加入稀土金属,使铸铁和钢的性能有很大改善,因此人们注意了稀土元素的净化和改变非金属夹杂物形态的作用,并着重对稀土元素在钢中存在的形态、数量、大小以及分布进行了研究.文献用钢中稀土总量减稀土夹杂总量来计算固溶稀土.以甲醇电解液提取稀土夹杂物,用氢氧化物沉淀法测定电解液中稀土为固溶稀土.
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 876 ) [HTML 0KB] [PDF 356KB] ( 下载数: 420 )

	1	4,5—二溴萤光酮—CTMAB光度法测定铜合金中微量锡
		徐炎;黄清俊
		文献[见Ж、A、X.,37(3),429(1982)]曾研究了4,5—二溴萤光酮在表面活性物质存在下与锡生成的三元络合物,其最大吸收在540nm,摩尔吸光系数ε_(540)=1.5×10~5.本文在其工作的基础上,通过试验,寻找该体系用于测定铜合金中微量锡的条件.试验结果表明:在25ml容量瓶中,显色酸度为1～5ml4N硫酸;显色剂用量为0.5～1.5ml0.05%二溴萤光酮的乙醇溶液;表面活性剂用量为2～5ml0.4%CTMAB(十六烷基三甲基溴化铵);催化剂用量为0.1～2.0ml1%草酸.室温下瞬间
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 686 ) [HTML 0KB] [PDF 194KB] ( 下载数: 308 )

	1	三价锰容量法测定钨矿石中的亚铁
		卢运钊
		钨矿石中亚铁的测定,可以用硫、磷混合酸溶矿,五价钒容量法.但该法在加热分解试样过程中,五价钒的还原与加热时间的长短及温度的高低都有关系.虽然加入四价钒后稳定性有所改善,但仍不能完全克服这个弊病.我们通过试验证明,选择高锰酸钾于浓磷酸中加热制成三价锰磷酸溶液比较满意.三价锰在浓磷酸中形成很稳定的紫红色络合物,经室温保存十天或置于近300℃的电炉上加热煮沸至波面趋于平静(不能冒磷酸烟超过1分钟),其浓度均未变化.据此,
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 917 ) [HTML 0KB] [PDF 122KB] ( 下载数: 326 )

	1	钛铁试剂显色,双波长法同时测定岩石矿物中的铁和钛
		渠荣篯
		钛铁试剂可在同—pH条件下对铁和钛同时显色,一般手续为在测定铁之后,加抗坏血酸等还原剂将铁的络合物的颜色褪掉,然后再测定钛,操作比较麻烦,同时,在铁量高时,钛铁试剂和铁的络合物的紫色不易褪尽,给测定低含量钛时必然带来较大误差.我们用单波长双光束法测定铁,用双波长等吸收法消除铁的干扰测定钛,达到一份样品显色后同时测定铁钛的目的.方法简便快速,分取1～2mg样品可测定岩石矿物中0.03%以上的钛和0.1%以上的铁.
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 745 ) [HTML 0KB] [PDF 238KB] ( 下载数: 359 )

	1	纯铁中微量硅的测定
		邢如岗
		本文以盐酸—过氧化氢溶解试样,并在盐酸介质中,在硫酸铜存在下用硫脲作还原剂的硅钼蓝直接比色法.方法具有试剂用量少、溶样速度快、空白低等优点,文章着重解决了测定微量硅的空白问题:在空白溶液中加入少量铁,就可以和试样溶液同样进行显色,借以测出全空白的吸光度,改进了用反加钼酸铵作空白的方法.操作简便、再现性好、显色溶液能稳定2小时以上.测定下限为0.001%硅,整个操作过程和试剂,均同常量分析.
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 734 ) [HTML 0KB] [PDF 239KB] ( 下载数: 310 )

	1	岩矿中微量钴的分光光度法
		王长发
		吡啶偶氮类试剂是目前分光光度法测定钴的高灵敏度显色剂,其中3,5—二溴—PADAT、5—氯—PADAB灵敏度较高,本文用5—溴—PADAP[2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基酚]对钴试验,灵敏度也较高,且试剂易得.表观摩尔吸光系数为1.09×10~5,其络合物最大吸收峰在580nm处,试剂吸收峰在450nm处,钴与试剂组成比为1:2,络合物稳定性好,至少可稳定24小时.钴浓度在0～15μg/25ml范围内,线性关系良好.因在水溶液中显色,所以操作很简便.先在pH 2～3显色
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 663 ) [HTML 0KB] [PDF 135KB] ( 下载数: 371 )

	1	离子选择电极法测定高硅铝合金中的微量硼
		李庆华;张素华
		本文用磷酸—氢氟酸溶样,溶样时加一定量的Cu~(+2)离子,作为溶解高硅试样的催化剂,以促进试样的迅速分解,在试样溶解过程中,硼即转化为氟硼酸根离子,因此可省去硼的氟化过程.以氢氟酸—EDTA为络合掩蔽剂时,对主体铝以及共存的16mg铜,5mg铁,6mg锰,4mg锑、钛、镁掩蔽效果良好.本方法不须分离.pH范围允许较宽.操作手续简便,快速.结果满意.适用于铝合金中0.001%以上硼的测定.
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 708 ) [HTML 0KB] [PDF 120KB] ( 下载数: 380 )

	1	硅钼蓝分光光度法测定粘土、高铝质耐火材料中二氧化硅
		周明秀;李懋良
		为了使硅钼蓝法能适用于耐火材料中高硅含量,本文对此法进行了一些试验:为使高聚合态的硅酸转化为可反应的单硅酸,可加入5～10ml2%氟化钾溶液;在发色液中加入5～12ml乙醇,能使硅钼蓝色泽保持二小时稳定不变;同时对硅钼黄、硅钼蓝形成条件作了些改进,制订了下述分析步骤.称取0.2000g试样于已盛有1g混合熔剂(无水碳酸钠:硼砂=1:1)的铂埚中,混匀,再取1g混合熔剂复盖其上.置于高温
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 792 ) [HTML 0KB] [PDF 216KB] ( 下载数: 418 )

	1	国外测定金属中氢氧氮碳硫等元素的仪器介绍
		傅连墀
		现代冶金生产和科研工作,对金属中氢、氧、氮、碳、硫等气体的测试方法,在速度、灵敏度、准确度上均提出了更高要求.以往,为了适应这些要求,曾出现过多种提气方式、分离测定手段、数据处理和程序控制的方法.经过多年的选择淘汰,各国仪器厂家在设计思想上基本趋于一致,所不同的仅仅是在一些局部的考虑上,比如测定器的种类和灵敏度、微处理机的功能、仪器的结构等有所差异.
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 921 ) [HTML 0KB] [PDF 713KB] ( 下载数: 355 )

	1	悬浮熔融法测定高温合金中氮
		漆颋邦
		高温合金中氮含量的测定通常采用化学分析法,即凯氏法.但是对于氮含量低的试样,采用凯氏法分析则比较困难.因为高温合金的化学成分大多比较复杂,试样不易溶解,尤其是镍基高温合金.为了溶解试样,往往需要用大量试剂,操作手续比较麻烦,溶样时间也很长.这样,溶解试样这一环节不仅费时间,还可能带来相当大的氮空白值,影响低含量氮的测定.脉冲加热法已用于高温合金中氮的测定,但更多的是用于钢
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 753 ) [HTML 0KB] [PDF 442KB] ( 下载数: 440 )

	1	羟基乙叉二膦酸用作铜的螯合滴定剂
		罗宗铭;杨树南
		有机磷酸类化合物在工业中的应用日益广泛,但在分析化学中的应用却很少见.一些胺基膦酸化合物用作铜的螯合滴定剂,我们已作过报导,其滴定的选择性优于氨羧络合剂.羟基乙叉二膦酸(HEDP)也是一种金属离子的良好螯合剂,其结构式为:
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 819 ) [HTML 0KB] [PDF 348KB] ( 下载数: 350 )

	1	铟—4,5—二溴苯基萤光酮—CTMAB三元络合物的分光光度法研究
		王东进;何文金;蔡志高;潘庆洪
		以离子缔合物形式萃取光度法测定铟是长期以来人们常用的方法,但操作繁杂.近来,铟的胶束增敏光度法日益增多,灵敏度高,但ε可达10~5级的为数不多.笔者发现,在表面活性剂存在下,4,5—二溴苯基萤光酮(下称Br-PF)不但对高价金属离子具有很高的灵敏度,而且对某些三价金属离子也有灵敏的显色反应.本文较详细地研究了In~(3+)—Br-PF—CTMAB体系的新显色反应.结果表明,本法的灵敏度很高
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 709 ) [HTML 0KB] [PDF 539KB] ( 下载数: 392 )

	1	硝酸锶催化—乙二醇—苯甲酸法测定转炉渣中游离氧化钙
		徐德龙;刘绮洪
		钢渣中由于有部分MgO、MnO、FeO呈固溶体状态存在,因而使样品中的氧化钙活度下降,导致测定水泥中游离氧化钙的甘油—乙醇法(GB_(176-76))很难将其全部溶出.乙二醇—EDTA法样品中的Ca(OH)_2、Ca_3(PO_4)_2、CaCO_3有水化现象,故均需分离后滴定.由于浸取时间冗长,硅酸钙的影响也难消除.这些方法的分析周期均达4～6小时,因而较难满足生产需要.上钢一厂采用乙二醇-苯甲酸法在非
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1128 ) [HTML 0KB] [PDF 419KB] ( 下载数: 457 )

	1	甲基百里酚蓝—溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定钙
		陈启定
		甲基百里酚蓝(简称MTB)在络合滴定法中作为金属指示剂而得到广泛的应用.在分光光度分析中,国内已用于镁、铍、铝等的测定,而对于胶束增溶分光光度法的研究,目前还限于镍、稀土等少数元素.我们对溴化十六烷基三甲铵存在下用MTB测定钙的方法进行了试验,发现在强碱性条件下,CTMAB能使MTB的颜色从原来的蓝紫色褪成灰黄色,并和Ca—MTB形成稳定的蓝色铬合物.试剂空白值有了很大降
		1985 Vol. 5 (4): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 756 ) [HTML 0KB] [PDF 361KB] ( 下载数: 409 )

冶金分析

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