冶金分析

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创刊时间：1981年

刊期：月刊

主办单位：

中国钢研科技集团有限公司

中国金属学会

国际标准刊号

ISSN 1000-7571

国内刊号

CN11-2030/TF

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	1986年 6卷 1期
	刊出日期 1986-02-28

	研究报告与工作简报

研究报告与工作简报

	1	铜银磷焊料中磷的快速测定
		张茂成
		铜银磷合金中磷的测定,过去一直沿用磷酸铵镁沉淀法,但该法不易掌握,分析结果波动较大。本文介绍在适宜酸度下,准确加入一定过量的硝酸铋使磷沉淀完全,过剩的铋盐在硝酸介质中用EDTA直接滴定。通过试验,沉淀酸度对测定结果十分重要,酸度在0.7～1N之间,测定结果非常稳定,低于0.7N,硝酸铋就会水解,高于1N,磷酸铋沉淀不完全,超过1.5N沉淀极少,2N时几乎不沉淀,另外滴定终点也是在0.7～1N间反应最敏锐。测定10～60mg磷,回收率为99.3～100.7％,标准偏差0.11％,相对标准偏差(11次测定
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1131 ) [HTML 0KB] [PDF 118KB] ( 下载数: 420 )

	1	纯铜和铜合金中痕量铋的极谱测定
		宋俊峰;李晓玲
		纯铜和钢合金中痕量铋的测定,一般是用Fe(OH)_3共沉淀,再经二次沉淀分离。锑对铋测定有干扰,需要溴化物挥发法除锑,因此,分析手续往往繁杂冗长。在前人工作的基础上,我们用小型717~#强碱性阴离子交换柱,从大量铜及锌、铅、钴、镍等共存元素中将铋富集,用EDTA热溶液洗脱,于PAR-NaOH-EDTA-甘露醇底液中用示
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 942 ) [HTML 0KB] [PDF 255KB] ( 下载数: 392 )

	1	看谱分析在钢号鉴别工作中的应用
		崔健德
		使用的看谱仪是贵阳新天精密光学仪器公司生产的WKX型携带式看谱镜,该仪器采用光栅做色散元件,具有视场清晰、明亮,色散大,分辨力高,使用灵活,携带方便等特点,其技术条件是: 观察光谱范围:390～700nm;目镜放大倍数:10倍;闪耀波长:500nm;色散率:1.84nm/mm。其优点是:分析速度快,可以进行大批
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 909 ) [HTML 0KB] [PDF 223KB] ( 下载数: 422 )

	1	K23镍基高温合金中σ、M_(23)C_6等相的态别定量—化学分组分离联合无标样衍射定量法
		陈名浩
		电解提取出的混合相,常因化学性质近似而难以用化学法分离;当采用X射线衍射定量,又常因共存相较多、衍射峰重叠而发生困难。再则,电解残渣的数量常常远不够于按常规制备衍射样品的需要。因此,近年来虽然在基体冲洗理论和绝热理论基础上提出了几种无需标样的衍射定量法,例如通过结构参数计算参考强度比值K,设联立方程求解相量或K值等,但均系人工混合样品的研究,未见到对合金相分析的实际应用。
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 861 ) [HTML 0KB] [PDF 509KB] ( 下载数: 381 )

	1	用氯代磺酚C光度法测定钢和合金中的钼量
		陈鹏
		钼在不锈、耐热、耐酸等钢和合金中,经常可有2～6％的含量,虽有重量、容量等较好的测定方法,但因都需繁琐的分离,故测定的周期冗长,在日常分析中颇感使用不便,而硫氰酸盐直接光度法,则又因干扰离子较多且络合物色泽不甚稳定,一般不适用于>2％的含量测定。氯代磺酚C作为铌的显色剂,人们已作了很多研究,但应用于其它元素的测定研究还不多见。资料曾介绍用氯代磺酚C在pH0.9～2.5的硫酸介质中直接测定生铁和钢中的钼量,但铌、钒、钨、铜、铝……,特别以铌、钒的干扰。较为严重。本文通过试验,发现显色液的酸度是方
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 774 ) [HTML 0KB] [PDF 324KB] ( 下载数: 376 )

	1	多元络合物显色反应的研究(39)吐温-80-TMK分光光度法测定微量钯
		许俊英;王怀公;杨伟文
		在测定钯的光度法中,较常见的显色剂有DDO、HDT及CAS,但其灵敏度均不甚高。本文提出在吐温-80存在下用TMK(4,4′-四甲基二氨基硫代二苯甲酮)作显色剂光度法测定钯,其灵敏度甚高,在pH4～6的范围内,络合物呈水溶性红色;在524nm处,有最大吸收,摩尔吸光系数为2.0×10~5,这是目前测定钯的高灵敏度方法之一,钯浓度在0～12/g/50ml内符合比尔定律,本法在灵敏度、稳定性、重现性等方面均较文献报导的方法有一定特点,方法快速、简捷,除铂、金、银有一定
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 911 ) [HTML 0KB] [PDF 299KB] ( 下载数: 398 )

	1	偶氮氯膦Ⅲ-铜-邻菲啰啉-稀土体系的显色反应及应用
		虞光禹
		作者在研究偶氮氯膦Ⅲ与铅的显色反应过程中,发现当有邻菲啰啉和铜共存时,灵敏度将成倍增加。并形成了相应的四元络合物。偶氮氯膦Ⅲ作为稀土元素的显色剂已为人们所知。本文利用上述原理,对稀土元素进行了研究,试验表明,CPAⅢ-Cu-Phen-RE,在一定条件下也能形成多元络合物,但它在水中的稳定性较差(发生混浊),如有
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	1	新试剂三羟基-4’—磺基偶氮苯的合成及铋的测定
		姜玉珍
		近几年发展起来的新选择性试剂二硫代安替比林甲烷已用于铋的测定,此法虽有较好的选择性,但对铜的允许量却不大。当试样含铜量较高时,须用萃取法予以分离,因此分析时间长,很不方便。本文系在文献的启示下,自己合成了新试剂2,3,4-三羟基-4′-磺基-偶氮苯(简称TCAB),并用此试剂作为光度法测定铋进行了一系列试验,证明TCAB与上述试剂相比,它显示一定的优越性,对铜、钴、镍的允许量相当大,尤其是铜,在测定条件下含
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 907 ) [HTML 0KB] [PDF 332KB] ( 下载数: 385 )

	1	微库仑法测定钢中固溶氮
		关恒绶;张志超
		微库仑分析是一种新发展起来的电化学分析方法。具有简单、快速、灵敏、准确和容易实现自动化等优点,并能测定多种有机和无机物质,又可以进行常量与痕量分析。近年来,国内外广泛地应用于石油化工、医药卫生和食品检验等部门,但对于金属材料方面的应用,除日本川村等人有过报导外,其他不多,尤其对测定固溶氮的应用国内尚无报导。本试验是在原“氢中加热提取——靛酚蓝法”(简称靛酚蓝法),提取钢中固溶氮的条件基础上,采用微库仑仪对固溶氮的测定方法和仪器条件进行了探讨和试验。结果表明:微库仑法测定钢中固溶氮是可行的,缩短了分析时
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 756 ) [HTML 0KB] [PDF 343KB] ( 下载数: 398 )

	1	贵金属分析中标准溶液的稳定性
		吴瑞林;黄万兰
		由于贵金属具有优良的抗腐蚀性、高温抗氧化性、良好的催化作用、强的电火花蚀耗性、稳定的热电性及高磁化率等优良性能,因而在科研、国防、航天、石油、化工及电子工业等广泛领域中都有很重要的应用。如贵金属有机化合物在治癌方面的探讨、贵金属催化废气转换器在汽车上的应用,环境保护及贵金属废料回收流程的研究等等,促进了痕量贵金属分析方法的发展、同时也推动了对用来作为标准溶液的痕量贵金属溶液稳定性的实验研究。因为一旦用作标准溶液的浓度改变,则试样的测定也归于失败;此外,在天然雨、雪、冰及海水等水样的采集储存中,人们已认识到
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 794 ) [HTML 0KB] [PDF 972KB] ( 下载数: 401 )

	1	钢铁和合金中微量锆的示波极谱测定
		康乐;张月霞
		锆是钢铁材料中重要微量合金元素之一,少量锆能提高合金的强度。随着微合金材料研究工作的日益开展,对分析方法灵敏度提出了新的要求。常用测定锆的偶氮胂Ⅲ分光光度法,虽灵敏度较高,但在实际分析工作中,测定钢中<0.005％Zr有一定困难,且分离手续繁琐、有毒。极谱法是一种灵敏度较高的测试手段,但因锆几乎为电不活性,用极谱法很难测定。迄今尚未见到能定量测定微量锆的极谱法报导。作者试用金属有机染料络合吸附电流,以探索极谱法测定锆的途径。经大量试验研究得到成功。本文结合强酸性阳离子交换树脂一次分离,建立了示波极谱法测定
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 734 ) [HTML 0KB] [PDF 432KB] ( 下载数: 501 )

	1	镍-DMTAE-表面活性剂增溶光度法测定矿石中的痕量镍
		郑用熙;刘毅平
		分光光度法测镍的最重要的显色剂是二肟类试剂,但钯有干扰。本文在十二烷基硫酸钠(记作SDS)存在下,用新显色剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚(记作DMTAE)增溶光度法测定痕量镍时发现,添加一定量的乳化剂OP,就可容
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 797 ) [HTML 0KB] [PDF 433KB] ( 下载数: 493 )

	1	镍-邻菲啰啉-溴甲酚绿三元络合物萃取分光光度法测定微量镍
		柯以侃;王芳
		镍(Ⅱ)—邻菲啰啉—酸性染料三元离子缔合物萃取分光光度法测定镍的研究已有一些报导,所用的酸性染料均属氧蒽酮染料,如曙红、赤藓红、萤光桃红等。我们发现用溴甲酚绿作酸性染料,所形成的三元离子缔合物对镍亦有很高的灵敏度,其摩尔吸光系数可达6.0×10~4,且试剂空白低,选择性亦较好。本文研究了镍(Ⅱ)—邻菲啰啉(Phen)—溴甲酚绿(BCG)三元络合物形成和萃取条件,以及它的分光光度特性和络合物的组成,并拟定了铝中微量镍的测定方法。
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 856 ) [HTML 0KB] [PDF 311KB] ( 下载数: 402 )

	1	铝合金中微量锌的测定(PAR光度法)
		肖满田;朱松乔
		分光光度法测定锌,灵敏度高而且选择性好的试剂实属少见。二硫腙萃取光度法,PAN萃取光度法,TAN萃取光度法,孔雀绿硫氰酸盐萃取光度法等均要在有机溶剂中显色。在水相中显色的试剂,已报导过二甲酚橙、甲基百里酚蓝、PAN-TritonX-100等。其灵敏度均较低。唯最近报导的利用某些三芳基甲烷碱性染料在硫氰酸盐介质中显色锌的方法,据称灵敏度与选择性均好。4-(2-吡啶偶氮)间苯
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	1	锌合金、镁合金中铝的铍试剂Ⅲ光度测定
		刘绮洪
		作者在研究钛的铍试剂Ⅲ四元络合物时发现,铝和铍试剂Ⅲ的反应灵敏,且络合物形成后不被大量的EDTA破坏,本文对此作了进一步探讨,证明铝在pH5.5～6.5的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中显色,络合物的吸光度基本一致,其极大吸收波长为555nm,摩尔吸光系数c=2.75×10~4,铝在0～45鹏g/50ml服从比尔定律,络合物的组成为铝:铍试剂Ⅲ=1:2,EDTA存在下至少可稳定2小时,本文以EDTA为掩蔽剂,拟出了锌合金、镁合金中铝的铍试剂Ⅲ光度测定法,并取得了满意的分析结果。一、主要试剂和仪器铝标准溶液
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 792 ) [HTML 0KB] [PDF 325KB] ( 下载数: 384 )

	1	偶氮氯膦Ⅲ高灵敏分光光度法测定钛
		苏复中
		近年来,偶氮氯膦Ⅲ显色剂在稀土和碱土金属方面的研究和应用早有报导,然而在过渡金属元素的研究分析应用上却很少见。本文研究用灵敏度较高的偶氮氯膦Ⅲ显色剂,直接分光光度法测定钛。在pH=1的盐酸介质中,钛与偶氮氯膦Ⅲ生成1:1蓝紫色络合物,有色络合物最大吸收波长为690nm,摩尔吸光系数达1.5×10~5,钛含量在0～
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	1	对硝基偶氮氯膦与钍显色反应的研究及其应用
		刘良书
		对硝基偶氮氯膦(简称CPA-PN)[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸)是一种不对称变色酸双偶氮氯膦酸型显色剂,已知CPA-PN在盐酸介质中和钇具有声型显色反应,形成的络合物最大吸收在740nm,我们在研究CPA-PN与钇的显色反应时,发现CPA-PN对钍也有灵敏的颜色反应,其最大吸收在675nm处,为探求测定钍的新方法,本文就CPA-PN与钍显色反应的条件、络合物的组成、共存离子的影响及消除干扰的方法等进行了研究,并在此基础上,制定了CPN-PN测
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 673 ) [HTML 0KB] [PDF 316KB] ( 下载数: 555 )

	1	在CTMAB存在下半二甲酚橙与锆显色反应的研究
		薛光
		在1NHClO_4或2NH_2SO_4介质中半二甲酚橙与锆显色反应的研究已有报道。但显色反应的灵敏度较低。我们在实验中发现,在盐酸介质中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,显色反应的灵敏度大大提高,摩尔吸光系数‘_(555)=4.1×10~4。本文研究了锆—半二甲酚橙—CTMAB三元络合体系的形成条件及其络合物的性质、测定了络合物的组成和不稳定常数、并利用锆—半二甲酚橙—CTMAB络合体系拟定了分光光度法测定锆的方法。一、仪器和试剂 72型分光光度计(上海分析仪器厂); 锆标准溶液:称取
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 741 ) [HTML 0KB] [PDF 319KB] ( 下载数: 407 )

	1	偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定合金中钇
		许敬英
		近年来用不同显色剂并在掩蔽剂存在下,直接光度法测定微量钇已有报导,但一般都应用于合金钢的试样中,而不适用于镁合金中高量钇的测定。本文在文献基础上,拟定采用偶氮氯膦Ⅲ与钇形成夕型络合物,在740nm处有最大吸收峰的条件,应用柠檬酸络合铜、锆、镧、铈、镨、钐等元素以消除其干扰,直接比色测定镁合金中钇、得到了满意的结果。
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 758 ) [HTML 0KB] [PDF 317KB] ( 下载数: 430 )

	1	酒石酸-钼蓝光度法测定磷
		戴石清
		为了测定铌及寻求磷钼铌三元络合物形成的适宜条件,笔者曾参照资料于过量磷钼酸存在下,加入不同量的铌,得到了颜色深度与铌量成比例的蓝色络合物。干扰试验证明:不是铌而是存在于铌标准溶液中的酒石酸参与了磷钼杂多酸的还原反应(反应机理尚待研究),基于这一发现,试验了测定磷的酒石酸还原钼蓝光度法。络合物最大吸收波长在820～830mm处,摩尔吸光系数为2.7×10~4;反应有较好的选择性,硅无干扰,方法适于一般矿石中
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	1	极谱法测定化探样品中金红石及其它含钛矿物中的钛
		段福森;李立
		区域化探样品进行钛的赋存状态分析,具有很大实际的意义,一般钛矿石中的金红石多用比色法进行测定,我们试验采用极谱法分别测定金红石及其它含钛矿物中的
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 982 ) [HTML 0KB] [PDF 308KB] ( 下载数: 479 )

	1	萃取—原子吸收光谱法测定高温合金中的微量锌
		汪瑞华;岳平平
		原子吸收光谱法测定微量锌,灵敏度高,干扰少,已广泛应用于环保、食品、冶金产品等的分析。但对于高温合金中微量锌的测定,还未见报导。高温合金中的锌含量很低,因而测定前
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 729 ) [HTML 0KB] [PDF 420KB] ( 下载数: 392 )

	1	火焰原子吸收法测定含铍不锈钢中的铍
		李纪辰
		众所周知,铍在铜合金、铝合金中已经得到应用,而在黑色金属中铍的应用刚刚开始。在合金钢中加入一定量的铍,可以增强钢材的硬度,同时也可以防止硫对合金的危害,大大地改善合金钢的性能。测定不锈钢中铍,若采用化学重量法,要经过沉淀分离、过滤洗涤、灼烧称重等繁琐手续,分析周期较长。因此,我们采用了原子吸收分析法。据有关文献报导,铍在空气—乙炔焰中测定效果很差,而在一氧化二氮—乙
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	1	t检验法在分析方法研究中的应用
		张振宇
		在分析化学领域,随着仪器技术的发展,许多经典的化学分析法正在被现代仪器分析法所代替。为了检验一个新的分析方法是否存在系统误差,可以用已知含量的标样进行对照分析,也可以应用经典的公认的测定方法或国家规定的标准方法进行对照试验。如果两者之间存在统计上的差异,就说明新方法有系统误差。否则,说明新方法的误差属偶然误差,方法可靠。在实际工作中,如果测定数据的精密度高,两个平均值相差又比较大,这种情况自然容易判断。有时两组数据本身不很精密,而两个平均值相差又不太大,这种情况如何定量地做出正确判断呢?借助于统计学上的t
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1268 ) [HTML 0KB] [PDF 329KB] ( 下载数: 466 )

	1	偶氮氯膦mN光度法测定钢铁中铝
		康平
		偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铝已有文献报导,但微量钛和少量铬影响测定。本文在研究偶氮氯膦mN(CPA-mN)与铝显色反应时,发现钢铁中一般常见合金元素,较偶氮氯膦Ⅰ与铝显色反应允许量大,以5g基体铁计算,钛在2％以下,Cr(Ⅲ)4％和Cr(Ⅵ)20％以下不影响测定,适用于合金钢中铝的测定,该法显色迅速,操作简便,可直接测定钢铁中的铝。一、主要试剂
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	1	钒渣中金属铁测定方法的选择与探讨
		冯忠存;许林
		钒渣中钒高达40％左右,主要以钒铁尖晶石相存在,含V_2O_5约95％,金属铁是钒渣中机械夹杂的金属相。金属铁的测定,国内大多采用1.氯化汞-氯化钾;2.硫酸铜-硫酸钾;3.三氯化铁;4.溴甲酚醇法等,上述一些方法对于含低价钒活性氧化亚铁钒渣的测定,用不同方法测定结果和评价均不一致,为此,本文对这些方法进行了一系列比较。一、溶样时间:1法分解试样快,在5～25分钟内即能溶解完毕;2法和3法适宜的溶样时间分别为10～20分钟和20～40分
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	1	EDTA分光光度法测定巴氏合金中的铜
		邹宗祥
		在微酸性介质中,铜与EDTA生成1:1蓝色络合物,它至少能稳定五天以上,最大吸收波长在740nm。本文用柠檬酸钠-EDTA联合掩蔽干扰元素,进行巴氏合金中铜的测定。试验表明:锡200mg,铅120mg,锑35mg,镉18mg,砷、铋、锌、铁、铝5mg不影响测定。EDTA(0.2M)用量在14～20ml,柠檬酸钠(10％)用量在13～20ml范围内不干扰测定,在本文选定的条件下,铜量在0～15mg/100ml符合比尔定律。用本法对某些标准试样进行分析,结果令人满意,并列于表1,本法具有操作简便、快速,耗费试
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 757 ) [HTML 0KB] [PDF 111KB] ( 下载数: 391 )

	1	二溴茜素紫—CTMAB分光光度法测定黄铜中的锡
		吴相华;丁红星
		本文试验了锡与二溴茜素紫在CTMAB存在下所形成三元络合物的最适宜条件。本体系测定锡较茜素紫法可以在较强的酸度下进行,在0.24～0.48N盐酸介质中显色,络合物的吸光度稳定,其极大吸收波长为560nm,而二溴茜素紫-CTMAB试剂的吸收峰
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 712 ) [HTML 0KB] [PDF 233KB] ( 下载数: 412 )

	1	石墨炉原子吸收光谱测定铅电解液中微量铜
		窦安全;李玉刚;牟翠萍;刘颂禹
		石墨炉原子吸收光谱法已广泛地应用于环境样品、生物样品和各种材料中多元素的测定,应用石墨炉法测定铜的文献较多,但直接测定基体复杂,尤其是含大量氯化钠样品中的微量铜,通常则需用萃取分离等手段,以分离基体避免干扰,本实验采用石墨炉原子吸收光谱法,以硝酸铵作基体改进剂,可以有效地消除基体干扰,直接测定了铅阴极电解液中的微量铜,方法简便。
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 846 ) [HTML 0KB] [PDF 243KB] ( 下载数: 368 )

	1	铝电解质中氟化锂的原子吸收法测定
		陈先安
		电解铝生产中,于电解质内加一定量的锂盐有提高电流效率、降低电解质初晶温度、减少电流消耗及阳极损耗,防止环境污染等优点。但锂盐加入过多也会给生产带来不利,因此需要控制铝电解质中氟化锂的含量。本文采用空气—乙炔火焰原子吸收法测定铝电解质中的锂,直接以氟化锂表示分析结果。方法手续简便、干扰少,不用分离便可直接进行测定。试验了共存碱金属元素及其它元素,以及不同浓度的酸对测定锂的影响,结果表明:0.5mg/ml的钾、钠、铷和銫对0.5鹏g/
		1986 Vol. 6 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1128 ) [HTML 0KB] [PDF 228KB] ( 下载数: 478 )

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