冶金分析

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创刊时间：1981年

刊期：月刊

主办单位：

中国钢研科技集团有限公司

中国金属学会

国际标准刊号

ISSN 1000-7571

国内刊号

CN11-2030/TF

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82-157

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	1988年 8卷 1期
	刊出日期 1988-02-28

	研究报告与工作简报

研究报告与工作简报

	1	SF对Au(Ⅰ)与TMK显色反应的影响及其应用
		刘万昌;邓平
		4,4′一双(二甲胺基)二苯甲硫酮(TMK)是软金属离子的重要光度试剂,它与Au(I)的配合反应有较高的灵敏度。近年来引入表面活性剂(SF),使反应的分析性能得到改善。已应用的SF有非离子型、阴离子型和阳离子型,而混合型SF对Au(I)与TMK反应的影响未见报导。本文研究了一些单一SF和混合SF对Au
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1242 ) [HTML 0KB] [PDF 604KB] ( 下载数: 382 )

	1	氧化苏木色精-Triton X-100光度法连续测定钢铁和矿物中的钼与钨
		张在整;黄建涵
		一般认为只有含邻羟基醌的氧化苏木色精(Hematein)才与金属离子有颜色反应。光度分析上常把苏木色精(Hematoxylin)的乙醇水溶液经H_2O_2氧化,配制为氧化的苏木色精(Oxidized Hematoxylin)溶液使用。它已用于高灵敏度光度测定钼和钨,但选择性和颜色反应对比度(△λ)较差。商品试剂“Hematein”曾被用于萃取光度测定钼,以及在TritonX-100存在
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 841 ) [HTML 0KB] [PDF 652KB] ( 下载数: 446 )

	1	Be-SCR-CTMAB光度法测定铝及铝合金中微量铍
		王康旺;王俊峰
		三元络合物分光光度法已广泛地应用于各种物料中铍的分析。本文采用Be-SCR-CTMAB体系直接光度法测定铝合金中微量铍(0.0001％以上)。试剂空白低,显色络合物迅速形成且稳定,摩尔吸光系数ε_(560)=4×10~4,0.1～2.0μg铍/50ml范围内符合比尔定律。选择EDTA-酒石酸钠为掩蔽剂,提高了方法选择性,可测定成分复杂的各种铝合金中微量铍。方法回收率达95～101％(对1μg Be)。精密度好(0.1μg Be相对标准偏差7.2％,1μg Be相对标准偏差2.5％)。标准样品对照分析结果满
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 798 ) [HTML 0KB] [PDF 393KB] ( 下载数: 418 )

	1	兴多偶氮氯膦Ⅰ与钙显色反应的研究及其应用
		张云;熊来珍
		近年来,利用兴多偶氮氯膦Ⅰ(KCPA Ⅰ)测镁,已有不少报导,但用于测钙的报道尚不多见。为此,本文研究了KCPAⅠ与钙显色反应的条件及络合物的组成,并拟定了测定硅砖及水中钙的方法,试验证明,在pH7.40—9.70的酸度范围内,钙与KCPAⅠ能生成极为稳定的组成为1:2的紫红色络合物,其最大吸收波长为576nm,表观摩尔吸光系数为1.86×10~4,如在8～30％乙醇存在下,则提高至2.55×10~4,在25ml体积中,
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 814 ) [HTML 0KB] [PDF 431KB] ( 下载数: 399 )

	1	等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中的多种元素
		梁造;薛章礼
		ICP—AES分析在环境。地球化学样品的分析中占居重要地位。本方法采用Perkin—Elmer公司的快速自动扫描式ICP/6500型光谱仪,对地球化学样品(包括水样、岩石、土壤及沉积物)进行20多种元素的测定。对常规的环境及地球化学水样,不经浓缩约有10种元素有足够好的检测限,采用简单的蒸发浓缩可使测定的痕量元素扩展到20种左右。对于岩石、土壤等样品,采用
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 764 ) [HTML 0KB] [PDF 627KB] ( 下载数: 369 )

	1	DCBR用于化学修饰电极及银离子测定
		苏致兴;力虎林;胡长禄;李振江
		化学修饰电极近年来的研制十分活跃,它已渗透到各种不同的学科领域。现在已制成多种修饰电极,用于分析化学中,例如几种测定银离子的电极。本实验室在完成聚丙烯脒硫氰酸盐和聚丙烯酰胺肟两个修饰电极的基础上,又成功地将二硫代氨基甲酸盐树脂(DCBR)修饰到石墨电极上,用于银离子的分析,现将试验及结果介绍如下。
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 888 ) [HTML 0KB] [PDF 384KB] ( 下载数: 411 )

	1	及光度简便测量法—固定浓度法
		赵秀峰
		固定浓度法是用光程为变量进行测定,光程的改变用有机玻璃插片置于比色皿中,改变光程来实现测定。本方法只需一个标准样便可测定不在检量线浓度范围内的试样,操作简便快速。经测定钢中硅锰试验,结果满意。本方法是从朗伯—比尔定律衍生出来的一种测量方法。从朗伯定律和比尔定律可得下式:
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 836 ) [HTML 0KB] [PDF 259KB] ( 下载数: 443 )

	1	关于测定AA系电解液中固溶相时分解电解液残渣引起爆炸原因的分析
		董晓魁
		近年来化学实验室在使用高氯酸冒烟时曾发生爆炸事故多起,主要原因是在高温时高氯酸与有机物接触引起的,如鞍钢,武钢,包钢和钢铁研究总院都曾发生过类似爆炸,有的是在冒高氯酸烟时偶然掉进有机物(如通风柜顶的朽木屑或高氯酸冒烟时与蒸发有机物在同一通风柜内进行),有的是因硝酸未能将有机物完全破坏而引起的,特别是一些高沸点的有机物,如:(CH_3)_4NCl_2、甘油等不易被硝酸破坏,在高氯酸冒烟时即会引起剧烈爆炸。本期发表鞍钢钢研所董晓魁同志一文,对此作了详细调研,值得引起注意。从两封读者来信,亦可了解这一问题的共同
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 900 ) [HTML 0KB] [PDF 274KB] ( 下载数: 367 )

	1	酸碱容量法测定碳化钙
		徐素蕊
		碳化钙(电石)的测定,有采用气体发生法以测定所产生的乙炔气的体积,加以换算。此法对低含量的物料误差很大,且需一套特殊装置,并需用乙炔饱和过的氯化钠溶液,不宜采用。用酸碱容量法进行碳化钙的测定,其方法原理系基于碳化钙与水作用,所生成的乙炔气与硝酸银反应后形成定量的硝酸,
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 822 ) [HTML 0KB] [PDF 247KB] ( 下载数: 363 )

	1	离子选择电极法测定铜电解液中氯量
		孙龄高
		本文用离子选择电极法测定铜电解液中氯量,对酸度和铜量对平衡电位及响应斜率的影响进行了研究,提出用乙酸钠—柠檬酸钠混合缓冲掩蔽剂消除硫酸酸度、铜量及镍、铁等金属离子的影响;以标准加入法所得△E计算不同氯浓度时的电极响应斜率S并制作△E—S曲线,从而再以标准加入法,求出未知样中的氯量。
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 825 ) [HTML 0KB] [PDF 252KB] ( 下载数: 392 )

	1	苯代邻氨基苯甲酸指示剂新的配制方法
		黄伟光
		苯代邻氨基苯甲酸是测定锰、铬、钒等常用的氧化还原指示剂,关于指示剂的校正方法国标(GB1376—78)中,采用事先氧化处理的方法,成本高,不宜久放(需当天配制),在日常生产中应用不便。我们在硫酸溶液(0.9～24N)和磷酸溶液(1.0～30N)中,对苯代邻氨基苯甲酸指示剂进行氧化处理。发现该指示剂(氧化型)在酸性溶液中贮存,极不稳定,易使溶液分层或沉淀。因此,要先在酸性溶液中氧化,然后,贮于碱性溶液中。本文用新的配制方法,具有简单,成本低等优点。配制方法:称取1g苯代邻氨基苯甲酸溶于100ml微热的碳酸
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1980 ) [HTML 0KB] [PDF 245KB] ( 下载数: 440 )

	1	差示光度法联合测定钢铁中的锰、铬
		黄业初
		用过硫酸铵—银盐氧化光度法测定钢铁中的锰时,三价铬离子同时被氧化为橙红色的重铬酸根离子。因重铬酸根离子的表观摩尔吸光系数小(ε_(450)=200),其显色反应的灵敏度很低,通常是不用重铬酸根光度法测定钢铁中的铬,笔者通过增加取样量,加大吸收皿厚度及采用差示比色,可用重铬酸根光度法测定钢铁中的低铬。木法可直接联合测定合金铸铁、炭钢、中低合金钢、高速工具钢中0.05～2％的锰和0.05～7％的铬。分析步骤称取0.2000～0.6000g试洋于100ml两用瓶中①,加入15ml硫、磷混酸(硫酸+磷酸+水=
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 888 ) [HTML 0KB] [PDF 114KB] ( 下载数: 383 )

	1	汞(Ⅱ)—Ⅰ~-—煌绿三元离子缔合物用于微量汞的测定
		寇宗燕;刘锡林;陶世荣
		应用碱性染料光度法测定汞多半用萃取—光度法。以含汞的三元离子缔合物为基础的直接光度法亦有报导。本文首次提出Hg~(2+)—I~-—煌绿(BG)形成蓝绿色的离子缔合物,在酸性介质中,用阿拉伯树胶作保护剂时,可用于汞的直接测定,克服了由于碱性染料组成的三元离子缔合物在水相中以凝胶状态出现,致使无法进行光度测
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 864 ) [HTML 0KB] [PDF 392KB] ( 下载数: 397 )

	1	氟化物分离—钼蓝分光光度法测定超纯铁、合金钢及铁合金中硅
		王秉祥;李会
		利用氟化硅的挥发性,采用氟化物分离硅分光光度法测定微量硅,国外文献有不少报导。本文研究了将试样溶液控制在强硫酸性,并于其中加入氢氟酸,在室温条件下,采用空气作载体,使硅以氟化硅形式挥散分离,用硼酸吸收,以钼蓝分光光度法测定合金钢、铁合金及工业纯铁中微量硅,得到了较满意的结果,测定高速钢和纯铁中
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 885 ) [HTML 0KB] [PDF 538KB] ( 下载数: 421 )

	1	混合离子表面活性剂—BPR双波长光度法测定微量铋
		吴太白
		微量铋的测定:常有硫脲法、碘化物法、PAR法、二甲马钱子碱法以及近年来发表的碘化钾—罗丹明B法、5-Br-PADAP法等。二甲马钱子碱为剧毒试剂,势必污染环境;铋碘络阴离子与罗丹明B形成的离子缔合物灵敏度虽高,但操作条件苛刻,掌握困难。章道昆等曾提出溴邻苯三酚红测定铋,本文在此基础上,研究了溴邻苯三酚红(BPR)在溴代十六烷基吡啶(CPB)和Triton X—100存在下,与铋在水溶
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 713 ) [HTML 0KB] [PDF 509KB] ( 下载数: 402 )

	1	邻硝基苯基荧光酮—OP分光光度法测定微量铋
		左士瑜;郭竞南;刘洪
		邻硝基苯基荧光酮(以下称o-NPF)是测定金属离子高灵敏度显色剂之一。有关在表面活性剂存在下,对金属离子的显色反应国内外已有研究和综述。已用于钛、锗、锆、锡、铌、钪、钽等的光度测定。但用于微量铋的测定尚未见报道。本文对该试剂在非离子表面活性剂存在下对铋的显色反应进行了研究。试验表明,在聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,铋与o-NPF在
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 746 ) [HTML 0KB] [PDF 509KB] ( 下载数: 462 )

	1	镍—依来铬青R—4,4'-联吡啶—CTMAB多元络合物的应用
		李镇;程道炷
		镍的水相光度测定法,常用丁二酮肟和吡啶偶氮类作为显色剂。近年来,以形成多元络合物作为镍的高灵敏显色体系已经引起人们的注意,并由此建立了一些高灵敏、高选择性的分析方法。我们在工作中发现,镍与依来铬青R-4,4-联吡啶、溴化十六烷基三甲铵共存的四
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	1	Ru—SCN~-—罗丹明6G三元络合物光度法测定微量钌
		江智美;孟盼兮
		近几年来,借碱性染料测定铂族元素的报导日益增多。应用此类试剂如卡里兰,罗丹明6G等测定微量钌,因较其它光度法测定钌的灵敏度高、选择性好而逐渐受到人们的重视。 S·Jaya等研究过用罗丹明6G测定微量钌,但未用于实际生产,且按其条件经我们试验未能得到预期的效果。本文对应用
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 830 ) [HTML 0KB] [PDF 414KB] ( 下载数: 514 )

	1	721型分光光度计与微型电子计算机联机的应用—直接比色测定高含量钛
		许子珊
		高含量钛的测定,通常均采用硫酸高铁铵容量法,该方法比较繁琐,且难掌握。本文利用AA86—1A微机与721型分光光度计联机,并采用过氧化氢与钛生成黄色络合物,直接比色测定铌钛,镍钛及钛铁合金中高达50％钛的含量。并探讨了用AA86—1A微机与721型分光光度计联机的最佳测定范围。本方法操作简单,快速、能自动采集,处理分析数据、直接显示和打印分析结果。数据准确,经大量分析数据证明优于高硫酸铵容量法,是日常分析高含量钛的可行方法。
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 932 ) [HTML 0KB] [PDF 423KB] ( 下载数: 416 )

	1	雾化进样—石墨炉原子吸收法测定钢中微量铬
		林守麟;杨兴全;邱海鸥
		气溶胶沉积进样法在石墨炉原子吸收中已有研究与应用。这种技术模拟了火焰原子吸收法,试液先经一个类似火焰法的雾化器变为气溶胶,继而通过喷咀喷入预热的石墨管内进行沉积,由于溶剂在进样时蒸发,免除了样品于液态时的干扰,例如加样位置、渗透、飞溅等问题,同时以气溶胶沉积,可使生成的晶粒细小均匀。有助于减低背景和元素间可能引起的化学干扰。Dulu—
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	1	石墨炉原子吸收法测高纯镍和铜中铋
		李报厚
		70年代先后有人用石墨炉原子吸收法测定镍合金和铜合金中铋,他们都采用标准加入法。Gladney指出,Ni是测Bi的有效基体改进剂,可显著提高Bi的灰化温度,金龙珠等用Pd作基体改进剂,测定废水、海水和尿中Bi,得到满意结果。本文试验了Ni和Cu作为基体元素及14个
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 741 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 118 )

	1	GH150合金中μ相的差减定量法
		赵海荣;何银秋
		μ相是高温合金中常见的TCP相之一,室温下的显微硬度很高,是一种脆性相。为了弄清μ相析出量与时效温度,时效时间及与室温拉伸塑性的关系,要求对μ相进行定量相分析。我们实验出一种较理想的定量μ相的方法,现介绍如下: 一、实验方法 1.μ相和MC相合量的测定 GH150合金的化学成分(％)为:Ni(50)、Fe(30)、Cr(15)、Mo(5)、W(3)、Ti(2)、Al(1)、Nb(1)、C
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 968 ) [HTML 0KB] [PDF 527KB] ( 下载数: 381 )

	1	8-羟基喹啉一钼(Ⅵ)吸附波测定钢铁中微量钼
		王丽增;张昊;陈荣礼;温世祺
		钼的催化极谱测定国内外已有不少报导,但在硝酸—硝酸钠底液中,8—羟基喹啉—钼配合物在悬汞电极上吸附催化还原,测定钢铁中微量钼还少见。本文研究了在0.7M NaNO_3—0.01M HNO_3—3×10~(-4)M8—羟基喹啉体系中(pH～1.9),8—羟基喹啉—钼配合物的吸附催化波,其导数峰电位
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 690 ) [HTML 0KB] [PDF 364KB] ( 下载数: 448 )

	1	用苦杏仁酸和孔雀绿萃取光度法测定钢中的硼
		丁英;罗凤金
		本文根据文献〔见Talanta,32(6),447(1985)〕的报道,在室温的弱酸介质中,硼与苦杏仁酸形成的络阴离子能与孔雀绿形成蓝绿色的三元离子缔合物,可用苯萃取,方法简单快速、重现性好,铁不干扰测定,也不需要加入还原剂,该缔合物还相当稳定。我们在此基础上建立了钢中硼的测定方法,并对显色条件进行了实验,发现下列元素(mg)不干扰测定:钼(1)、锰(6)、
		1988 Vol. 8 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 807 ) [HTML 0KB] [PDF 134KB] ( 下载数: 380 )

冶金分析

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