冶金分析

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创刊时间：1981年

刊期：月刊

主办单位：

中国钢研科技集团有限公司

中国金属学会

国际标准刊号

ISSN 1000-7571

国内刊号

CN11-2030/TF

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82-157

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	1988年 8卷 6期
	刊出日期 1988-12-30

	研究报告与工作简报

研究报告与工作简报

	1	2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量钯
		沈含熙;李建军;李华龙;张玉玲
		本文介绍在0.4～1.4M H_2SO_4介质中,利用Pd与TAEB形成的有色络合物进行分光光度测定,所研究的方法已成功地用于Pd—Mo催化剂的分析。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1221 ) [HTML 0KB] [PDF 537KB] ( 下载数: 546 )

	1	4,5-二溴邻氯苯基荧光酮与钽显色反应的应用
		王振清;许光惠;牛文彦
		作者合成了4,5-二溴邻氯苯基荧光酮并研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵存在下该试剂测定微量钽的胶束增敏显色反应。拟定了在硫酸介质中测定微量钽的分光光度法。4,S-diBr-o-Cl—PF—Ta—CTMAB三元络合物最大吸收峰位于562nm,测定钽灵敏度(?)=1.28×10(?)。本法已经用于实际样品中钽的测定。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 871 ) [HTML 0KB] [PDF 509KB] ( 下载数: 575 )

	1	二溴茜素紫—CTMAB吸光光度法测定微量铟
		林晓梅;潘银山
		本文报导了一种简单的水相直接光度法测定铟的分析方法。于pH3.0～3.7的邻苯二甲酸氢钾—盐酸缓冲介质中,铟与二溴茜素紫和溴化十六烷基三甲基铵形成最大吸收在610nm处的蓝色三元胶束络合物,其摩尔吸光系数为3.99×10~4,且具有较好的选择性。本法已成功地应用于矿渣分析。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 761 ) [HTML 0KB] [PDF 425KB] ( 下载数: 375 )

	1	锰矿中锰方解石和锰白云石合量的分析方法的研究
		吴善浒
		本文利用在500℃下锰矿中锰方解石和锰白云石不分解,而其它类型的矿则被完全分解,然后选用适当的溶剂分解之,基此即可测得锰方解石和锰白云石合量。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 956 ) [HTML 0KB] [PDF 715KB] ( 下载数: 495 )

	1	快速络合滴定法测定矿物中的汞
		梁镇宗;归俊;唐亲之;李霞
		汞在自然界中常以硫化物,自然汞的形式存在。汞的测定虽有许多报道。高含量的以硫氰酸钾容量法较为普遍采用,但该法测定手续较烦琐,灵敏度较低,不能满足大批生产需要。本文推荐在pH9～14的范围内,使汞与DDTC定量地生成白色的二乙胺基硫代甲酸汞沉淀,过量的DDTC与加入的铜离子生成棕黄色的络合物,将其萃取于CHCl_3中指示终点以测定汞。本法具有比硫氰酸钾容量法及双硫腙法快速的特点,测定范围在0.0005～90％之间,检出限5ppm,适于低含量和常量分析。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 841 ) [HTML 0KB] [PDF 273KB] ( 下载数: 350 )

	1	合金中铝的快速测定
		高惠芬;毕玉琴;张锡同;张琬
		为适用炉前快速测定铝的方法需要,我们试验了在硝酸或硝盐混酸介质里,在抗坏血酸及乙酸—乙酸铵缓冲溶液存在下,铝与铬天青S的显色反应。试验结果证明:该络合物的最大吸收波长在545nm处;在50ml显色液中,HCl、HNO_3或HClO_4的量分别为0.02～0.20ml时,有色络合物的吸光度基本一致;多至5mgNi(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ),1mgW(Ⅵ)、Mo(Ⅵ)不干扰Al的测定。Fe(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)有负干扰,显色时可补至同量以消除干扰,Ti(Ⅳ)的正干扰可加入Fe(Ⅲ)予以消除,当显色
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 753 ) [HTML 0KB] [PDF 274KB] ( 下载数: 308 )

	1	空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法测定钒渣中钙、镁、钾和钠
		韩金寿;薛铁媛
		本文建立了同时测定钒渣或氧化—钠化钒渣中钙、镁、钾和钠的灵敏而简便的方法。一、试剂及仪器工作条件 WFX—110型原子吸收分光光度计(附AA86—1型微型计算机)
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 989 ) [HTML 0KB] [PDF 274KB] ( 下载数: 396 )

	1	离子交换树脂分光光度法
		周锦帆
		综述介绍了离子交换树脂分光光度法及其在痕量分析中的应用。该方法比相应的溶液法灵敏度高10～1000倍。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 711 ) [HTML 0KB] [PDF 720KB] ( 下载数: 427 )

	1	在APDC和Triton-305存在下荧光光度法测定微量银
		许俊英;吴云霞;王怀公
		文献曾报导曙红、2,3—萘三唑及1,10—菲啰啉—荧光桃红B等测定银的方法。应用APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)的方法尚未见报导,我们发现在Triton-305存在下pH=5.7时银与显色剂形成很稳定的络合物,借助荧光强度的相对变化,可直接在水相中测微量银,该方法的灵敏度及重现性均好,荧光量子产率为φ=0.53。一、主要仪器及试剂 930型(国产上海仪器厂)荧光光度计。银标准液:临用时配成10μg/ml;APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)0.05％水溶液;Triton-305 0.1％水溶液;乙酸—乙
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 767 ) [HTML 0KB] [PDF 271KB] ( 下载数: 296 )

	1	大量铁锰存在下测定炉渣中的钙镁
		鄢传徽
		络合滴定法测定钙镁,对干扰离子铁锰的分离或掩蔽还缺少理想的方法。现虽有人用亚铁氰化钾沉淀掩蔽铁和锰,但不少条件尚有不妥之处,分析误差较大。本文对亚铁氰化钾掩蔽铁锰,用EDTA测钙镁的酸度等测定条件进行了试验,建立了新的分析方法,能在大量铁锰存在下,对炉渣、矿渣等样品的钙镁进行简便、快速、准确的测定。一、溶样取0.6000g样品于烧杯中,加10ml 6MHCl,加热近干,再加15～20ml王水,加热近干,用2M HCl浸取,趁热过滤,以水定容于250ml容量瓶中。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 850 ) [HTML 0KB] [PDF 288KB] ( 下载数: 334 )

	1	络合吸附波测定矿石中微量钯
		罗泗坚
		介绍Pd(Ⅱ)在0.001M联苯甲酰二肟-0.2M NaOH底液中可形成的内络合物,于—0.98V处有一灵敏、稳定的极谱波,可用于矿石中微量钯的测定。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 772 ) [HTML 0KB] [PDF 545KB] ( 下载数: 409 )

	1	电焊条用还原钛铁矿中亚铁的测定
		胡树芬;郑震菲;徐素蕊
		介绍在Ti~(3+)、Fe~(?)、Fe~(2+)共存下Fe~(2+)的测定,所拟方法适用于还原钛铁矿中亚铁的测定。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 928 ) [HTML 0KB] [PDF 636KB] ( 下载数: 385 )

	1	苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶测定钢铁中的铌
		沈乃葵;赵化章
		于0.18～0.36M硫酸介质中,在溴化十六烷基吡啶存在下,铌(V)与苯基荧光酮生成络合比为1:2的红色络合物,其最大吸收波长位于520nm处,摩尔吸光系数为6.5×10~4。铌量在O～25μg/25ml范围内遵守比尔定律。方法试用于钢铁中铌的测定,获得较满意的结果。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 727 ) [HTML 0KB] [PDF 435KB] ( 下载数: 413 )

	1	锡—邻氯苯基荧光酮—吐温-60显色反应的研究及其应用
		陈同森;胡勇
		本文研究了在非离子表面活性剂(n—sf)存在下,锡与邻氯苯基荧光酮(简称O-Cl-PF)的适宜显色反应条件。结果表明,在0.47～1.55M硫酸介质中,Sn(Ⅳ)与O-Cl-PF、Tween-60形成一稳定的橙红色配合物,最大吸收位子514nm处,表观摩尔吸光系数(?)=1.51×10~(?)。锡量在0～11μg/25ml范围内符合比尔定律。方法用于铜合金和碳素钢中微量锡的直接测定,结果满意。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 697 ) [HTML 0KB] [PDF 547KB] ( 下载数: 423 )

	1	镍铝合金粉中镍、钌的ICP光谱测定法
		李鸿珍
		为配合新材料的研制,我们研究了采用ICP光谱法测定镍铝合金粉中的常量镍和钌。实验证明,ICP光源克服了一般电弧光源中的自吸现象,可测定高含量组分,例如可测定含量高达50％的镍。一、试剂和仪器试剂均用优级纯,水为二次蒸馏水。美国ARL3520型ICP顺序光谱仪,主要工作参数见表1。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 910 ) [HTML 0KB] [PDF 265KB] ( 下载数: 374 )

	1	原子吸收分光光度法测定金属锑锭中的痕量元素
		陈超英
		本文采用原子吸收分光光度法直接测定金属锑锭中的痕量铜、铁和铅。由于喷雾溶液的含盐量很高,酸度较大,为了获得较好的检测限和准确度,我们介绍采用非连续雾化样品的方法来克服高盐量溶液连续喷雾对燃烧器头的堵塞现象;对于高盐量引起的基体干扰,采用背景校正技术加以克服;锑盐的水解用加入酒石酸防止。本法样品的测定数据与化学法、标准加入法对照,十分吻合。一、试剂仪器及工作条件所有化学试剂均为分析纯。背景校正和干扰研究用的基体溶液以高纯锑粉(99.995％)制备;铜、铁和铅标准溶液为含4％酒石酸的10％盐酸溶液。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 864 ) [HTML 0KB] [PDF 285KB] ( 下载数: 372 )

	1	钢中微量钼的催化极谱测定
		严规有;卢伟
		在含有8—羟基喹啉和硝酸钠的介质中,钼产生一个极谱催化波,其峰电位Ep=-0.40V(vs.SCE),在50ml体积中Mo(Ⅵ)量在0.01～1.20μg范围内,峰电流与浓度成正比。用丙二酸掩蔽铁,不用分离可以直接测定钢中的钼。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 894 ) [HTML 0KB] [PDF 554KB] ( 下载数: 399 )

	1	60Si_2Mn弹簧钢中硅的存在状态及其对氧化物测定的影响
		沈汝美
		采用金相、岩相、X—射线衍射、电子探针及化学相分析等实验手段,综合研究了弹簧钢金相试片上的硅化物及电解出的析出相,证实了影响弹簧钢氧化物分析中速度慢、精度差的主要原因是存在大量不同比例组合的Fe-Si-C化合物,并研究了该化合物的化学性质,找出了相应的分离方法。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 916 ) [HTML 0KB] [PDF 607KB] ( 下载数: 412 )

	1	高合金钢的光电光谱分析
		张丽娟
		主要论述了应用E950光电光谱仪分析含高镍、铬达百分之几十的复杂合金试样,取得了满意的分析结果。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 781 ) [HTML 0KB] [PDF 576KB] ( 下载数: 326 )

	1	氯化炉气中氯气、三氧化硫及二氧化碳的快速分析
		石志圣
		本法基于在密封条件下用KI溶液吸收Cl_2和SO_3,用NaOH吸收CO_2并滴定SO_3,用H_2SO_4滴定CO_2。方法简便快速,结果满意。
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 973 ) [HTML 0KB] [PDF 542KB] ( 下载数: 425 )

	1	示波极谱法快速测定水样中氯离子
		段福森;曾宪明;董树忠;左建莉
		氯离子的极谱法测定已有报导。为扩大应用范围,适应各种水质中氯离子的快速测定,消除水质中存在强氧化性盐的影响,在原方法基础上,引入了偶氮化合物,调整了底液组分。在现拟定的0.1M硝酸钾—0.01M硝酸—0.00004％甲基红底液条件下,氯离子于峰电位+0.1V处(对银电极)产生良好的氧化波。10ml测定体积中,0～400μg氯离子与相应的峰电流呈线性关系。回收率104％,对含量为31.7ppm的氯离子,相对标准偏差为6.6％(n=20)。方法快速、稳定,已用于自来水,选矿中铜铅锌尾矿水等水质中氯离子的测定
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 784 ) [HTML 0KB] [PDF 287KB] ( 下载数: 317 )

	1	直接灰吹粗铅中金银的测定
		赵德年
		粗铅是炼铅工厂半成品,多元铅基合金。金银测定一直采用火试金。该法操作繁琐,技术性经验性较强,远远满足不了生产科研需要,为此本文进行了一些试验。一、设备与试剂灰吹炉:试验室用高温炉;灰皿:取80筛目骨灰和500号硅酸盐水泥等体积混合,加水湿润(含水14％),模压成凹型(φ40mm高40mm),于室温干燥三个月后即可使用。硝酸:优级纯;硫酸高铁铵指示剂:称取10g溶于100ml水中,加50ml硝酸(1+1)混合;硫氰化钾标准液(滴定度0.001gAg/ml)
		1988 Vol. 8 (6): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 933 ) [HTML 0KB] [PDF 162KB] ( 下载数: 443 )

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