冶金分析

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创刊时间：1981年

刊期：月刊

主办单位：

中国钢研科技集团有限公司

中国金属学会

国际标准刊号

ISSN 1000-7571

国内刊号

CN11-2030/TF

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82-157

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	1991年 11卷 1期
	刊出日期 1991-02-28

	研究报告与工作简报

研究报告与工作简报

	1	铜(Ⅱ)与Br-BTAQ显色反应的分光光度法研究
		赵书林;杨桂法
		本文研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下,铜(Ⅱ)与Br-BTAQ的配合物显色反应,及用消色法测定微量铜的可能性.结果表明,在pH4.2～5.6的KHC_8H_4O_4—NaOH缓冲介质中,铜(Ⅱ)与Br-BTAQ形成一种黄色配合物,其λ_(max)=425nm,表观摩尔吸光系数s_(425)=3.92×10~4,配合比为Cu:Br-BTAQ=1:3,铜含量在0～20μg/25ml时,符合比尔定律.采用消色法,使测定灵敏度提高2倍,可不经分离,直接用于铝合金中微量铜的测定.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1091 ) [HTML 0KB] [PDF 599KB] ( 下载数: 460 )

	1	Ba(Ⅱ)—2,2’-联吡啶—间溴偶氮羧显色条件的研究
		孙晞
		本文研究了新显色剂间溴偶氮羧与钡显色反应的最佳条件.在2,2’-联吡啶存在下,pH2.0混酸-NaOH介质中,Ba(Ⅱ)与显色剂迅速反应,形成稳定的1:2络合物.λ_(max)=710nm,ε_(710)=1.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～15μBa/25ml符合比尔定律,为已报导钡最灵敏的显色反应之一.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 888 ) [HTML 0KB] [PDF 511KB] ( 下载数: 343 )

	1	铁钼碳硅合金中M_6C相含量、组成结构及点阵常数的测定
		卢翠芬;陆金生;潘复生
		本文采用电解萃取相分析方法,研究了铁、钼、碳系合金加入不同硅量,经1100、1180、1200℃淬火温度处理之后,M_6C相量及组成结构的变化:随着合金中硅含量增加,M_6C中的硅含量也增加;采用APD-10X射线衍射仪,在阳极沉淀粉末中,混入适量多晶硅标准样品,混合均匀后涂布在单晶硅载片上,采用三点抛物线拟合法测定微量萃取粉末样品中M_6C相的点阵常数.本法可以校准由于制样厚度差异而造成的点阵常数值的偏离.使该合金中M_6C相点阵常数的变化测得更加精确.发现M_6C相中硅含量增加,点阵常数值下降.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 974 ) [HTML 0KB] [PDF 492KB] ( 下载数: 433 )

	1	应用ICP—AES测定耐热合金中12个元素
		张健侣;李振利;黄惠民;胡振宇;朱吕田
		本文拟定了用ICP-AES直接测定耐热合金中12个常量元素的新方法,并对各种合金的溶解条件、工作曲线的制备和以锌作内标等作了研究.方法快速、简便、准确.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 800 ) [HTML 0KB] [PDF 629KB] ( 下载数: 395 )

	1	铋的光度分析近况
		赵慧春;张永安
		本文介绍了近几年铋的光度分析法的发展概况并提供近50篇文献供参阅.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 694 ) [HTML 0KB] [PDF 549KB] ( 下载数: 444 )

	1	微量铟的萃取色层分离及分光光度测定
		齐德志;沈凤韵
		铟(Ⅲ)不乏高灵敏显色反应,但皆选择性差,单级萃取分离不完全,常须掩蔽;多级萃取太繁琐.虽已有萃取色层分离报导,但似仍不足.P_(350)树脂萃取色层从氢溴酸介质中分离铟尚未见报导,因此试行探索.一、主要试剂及仪器铟标液:称准0.6045g光谱纯In_2O_3,溶于10ml盐酸,定容100ml为贮备液;贮
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 810 ) [HTML 0KB] [PDF 369KB] ( 下载数: 343 )

	1	三乙烯四胺光度法测定矿石中铜
		宋广森
		本文应用有机多元胺——三乙烯四胺(TRIEN)作为显色剂光度法测定铜.在EDTA存在下,三乙烯四胺和铜所产生的蓝色反应是特效的.在碱性介质中,测定Cu—TRIEN的蓝色配合物时,其选择性可大大提高.本文在详细研究了各种条件的基础上,用于矿石和精矿石中毫克量铜的测定,取得了较好的效果.适用于0.1～15%铜的测定.方法简便、快速、准确.一、主要试剂三乙烯四胺(0.2mol/L):30ml三乙烯四胺,以水稀释至1000ml;EDTA:0.4
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 823 ) [HTML 0KB] [PDF 243KB] ( 下载数: 360 )

	1	钢中稀土夹杂物与金属相中稀土测定
		朱映志
		钢中的稀土在通常的加入量下,绝大部分部以稀土夹杂物的形态存在,即使在金属相中含有稀土,也是非常微量的.因此要判断金属相中是否有稀土或要测定金属相中的稀土,都必须选择一种具有灵敏度高、选择性好、操作简便的分析方法.我们引用DBC-偶氮胂显色剂,不经分离即可直接测定,而且灵敏度大大提高.一、主要试剂和仪器DBC-偶氮胂溶液:0.05%水溶液;稀土标准溶液;1μg/ml(按La+Ce+Pr+Nd+Sm=30+50+10+8+27)配制;
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 815 ) [HTML 0KB] [PDF 286KB] ( 下载数: 350 )

	1	快速容量法测定钒铁中钒
		李传启
		钒铁中钒的测定,通常用高锰酸钾氧化法,其操作手续较繁,测定速度较慢,且在室温较高的条件下,铬易产生干扰.本文用高氯酸作钒的氧化剂,甲醛还原高价铬,以苯代邻氨基苯甲酸或其被预氧化的绿色悬浊液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定.本法快速、准
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 798 ) [HTML 0KB] [PDF 261KB] ( 下载数: 347 )

	1	3-(2-吡啶基)-5,6-双(4-苯磺酸)-1,2,4-三嗪(Ferrozint,简称亚铁嗪)与钴反应的分光光度研究
		金伟
		本文系统地就钴与亚铁嗪的反应条件进行了试验,结果表明,在pH2～8范围内,2分钟内能形成红色络合物,可稳定24小时,其最大吸收位于470～530nm处,表观摩尔吸光系数ε_(510)=4.2×10~3.在该条件下,可允许存在10mgMn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Mo(Ⅵ),5mg
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 807 ) [HTML 0KB] [PDF 136KB] ( 下载数: 389 )

	1	异烟酸—巴比妥酸光度法测定微量氰化物的改进
		孙瑞林;罗军
		异烟酸—巴比妥酸光度法(原法)是环境样品中微量CN~-的高灵敏度测定方法之一.本文就显色剂中巴比妥酸浓度及显色剂pH值作了改进,将原法灵敏度提高了16.7%.一、试剂
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 792 ) [HTML 0KB] [PDF 132KB] ( 下载数: 312 )

	1	用钽网电极替代铂网电极,在控制电位电解分析铜中的应用
		刘见华;鄢国强
		本文提出了用经过氢氟酸—硫酸处理后的廉价钽网电极替代稀贵的铂网电极,采用从始析电位就开始分极调负电位,达到分级控制一定电流的分析方法,电解所得的沉积铜,光亮
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 980 ) [HTML 0KB] [PDF 264KB] ( 下载数: 308 )

	1	亚硝基R盐光度法测定钢中钴的改进
		李德纯;孙淑娴
		本文利用适量的酸碱中和所放出的热量,在pH5.5～7.5时,钴瞬间即与亚硝基R盐组成有色络合物,较好地解决了传统显色加热的问题,能确保质量,又缩短了分析时间.操作步骤:称试样0.0200g(钴量大于2%,称0.0100g),置于50ml两用瓶中(钴量大
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 880 ) [HTML 0KB] [PDF 279KB] ( 下载数: 373 )

	1	某些变色酸单偶氮化合物与铝的荧光反应及其分析应用
		刘绍璞;王英
		本文研究了酸性铬深蓝、铬蓝SE、酸性铬蓝K、铬偶氮酚KS等四种变色酸单偶氮化合物与铝的荧光反应的适宜条件、反应产物的荧光特性、反应的灵敏度和选择性以及螯合物的组成.方法可用于钢铁和水中痕量铝的测定,取得了满意的结果.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 826 ) [HTML 0KB] [PDF 775KB] ( 下载数: 376 )

	1	2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钯
		张光;杨和情;王玮
		本文提出了2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB)分光光度法测定钯的新方法.在丙酮水溶液中,5-Br-AITAMB与钯(Ⅱ)形成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为693.2nm.配合物中钯(Ⅱ)与5-Br-BTAMB的摩尔比为1:1.钯的浓度在0～25μg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.8×10~4.该方法用于含钯样品中钯的测定,结果令人满意.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 749 ) [HTML 0KB] [PDF 518KB] ( 下载数: 438 )

	1	苦氨酸偶氮变色酸与钴显色反应的研究及应用
		潘教麦;程思传;徐钟隽
		本文研究了苦胺酸偶氮变色酸与钴的反应条件,在氨性介质中试剂与钴形成1:1的蓝色配合物,在645nm波长处具有最大吸收,对比度为85nm,摩尔吸光系数为2.95×10~4,钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律.反应有很高的选择性,大量的镍不影响测定.试剂用于钢铁中微量的钴的测定,获得满意的结果.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 941 ) [HTML 0KB] [PDF 517KB] ( 下载数: 464 )

	1	HCI体系P-350萃取色谱分离痕量的Ga、In、Tl、Hf.Zr、Th和U及其在岩石样应用
		钱程
		本文研究了Ga、In、Tl、Hf、Zr、Th和U在HCl介质中P-350柱上吸留行为及分步洗脱的条件,成功应用于岩石样品中测定这些元素.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 993 ) [HTML 0KB] [PDF 383KB] ( 下载数: 353 )

	1	汞(Ⅱ)—碘化物—结晶紫分光光度法的研究和应用
		王献科;赵广翰
		研究了汞(Ⅱ)-碘化物-结晶紫(CV)—TritonX-100—聚乙烯醇(PVA)体系的分光光度特性和最适宜显色条件.在0.018～0.04mol/L硝酸介质范围内,本显色体系在545nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=2.3×10~5,对比度较高,显色速度快.在TritonX-100存在下,其组成比为Hg(Ⅱ):Ⅰ~-:CV=1:4:2.0～25μgHg/50ml范围内,服从比尔定律.可不经分离,直接测定痕量汞.本方法已成功地应用到测定水和工业废水中的痕量汞.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 751 ) [HTML 0KB] [PDF 366KB] ( 下载数: 419 )

	1	低温水浴用冰柜改装
		包雪芳
		以小型卧式家用冰柜改装成低温水浴,并将其置于抽风柜中抽去各种有害气体,既便于操作又便于观察.低温水浴工作时,将柜门打开,装上我们
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 772 ) [HTML 0KB] [PDF 148KB] ( 下载数: 348 )

	1	铌(V)—酒石酸—偶氮胂Ⅲ体系的极谱催化波研究
		夏道沛;吴潮杰;黄惠萍
		在HNO_3介质中,Nb(V)—酒石酸—偶氮胂Ⅲ体系形成—灵敏的催化波,峰电位为-0.76V(vs.SCE),络合物的络合比为Nb(V):酒石酸:偶氮胂Ⅲ=1:1:1,对极谱波的性质和机理进行了探讨,证明该波为吸附催化波,拟定了一个不经分离、在样品分解后直接测定试液中微量铌的方法.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1029 ) [HTML 0KB] [PDF 679KB] ( 下载数: 547 )

	1	1.5次微分极谱测定稀土元素铕的研究
		王世信;游海林;陈志东
		本文以柠檬酸—乙酸—乙酸钠为底液,滴汞电极为工作电极,1.5次微分极谱测定稀土矿石浸取料液及混合稀土氧化物中铕.测定结果与推荐值基本一致,回收率误差小于10%.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 889 ) [HTML 0KB] [PDF 602KB] ( 下载数: 392 )

	1	流动注射催化光度法测定铑的研究
		蔡亚岐;何星存;刘满仓;胡之德
		本文发现Rh(Ⅲ)对KIO_4氧化α-萘酚酞褪色具有显著的催化作用,将这一新指示反应和流动注射分析技术相结合,首次建立了铑的流动注射分析方法.该方法灵敏、快速,操作简便,线控范围为0.020～0.40μg/ml,进样频率可达每小时64次.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 777 ) [HTML 0KB] [PDF 395KB] ( 下载数: 538 )

	1	硒的光度分析近况
		段武君;段群章
		本文评述了近年来硒的光度分析方法及其发展概况,参考文献50篇.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 731 ) [HTML 0KB] [PDF 627KB] ( 下载数: 401 )

	1	铟—铝试剂极谱配合吸附波
		罗登柏;覃擎红
		铝试剂通常用作光度试剂测定Al、Be和稀土等元素.本文首次发现铟(Ⅲ)—铝试剂配合物在乙酸盐缓冲溶液中有一灵敏配合吸附波,在选定的条件下,铟浓度的线性范围为0.002～0.45μg/ml,检测限为O.001μg/ml.应用该波结合萃取分离,成功地测定了广西大新铅锌矿锌精矿中痕量铟含量.一、主要仪器及试剂JP-2型示波极谱仪;PAR-174A极谱
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 973 ) [HTML 0KB] [PDF 408KB] ( 下载数: 329 )

	1	间接原子吸收法测定铁合金中的磷
		顾丽忠;陶金波;吴德怀
		间接原子吸收法测定磷已有报导.本文研究了含过量钼酸铵的酸性溶液中,加入二安替比林甲烷(DAM),将试样中的磷转变为二安替比林甲烷磷钼酸沉淀,不经过滤分离,直接以空气一乙炔焰原子吸收法测定澄清液中未反应的剩余钼,间接计算磷含量.试验确定了沉淀条件,探讨了共存元素的干扰及其消除.所拟定的方法用于铁合金中磷的测定.结果满意.一、仪器与主要试剂WFX-1B型原子吸收分光光度计;LZ_(3-100)型函数记录仪; 电热恒温水浴.
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 730 ) [HTML 0KB] [PDF 259KB] ( 下载数: 371 )

	1	5-Br-PADAP—H_2O_2光度法测定钢中钒
		杨庆之
		用5-Br-PADAP作为钒的高灵敏度显色剂,国内研究和报导不少.刘绍璞研究了过氧化氢存在下,5-Br-PADAP与钒形成三元络合物pH0.5～2.0之间的显色反应,并拟定了钢铁中钒的测定法.所拟方法只考虑到10mg铁的干扰.棒锦蓉提出用环已二胺四乙酸、集磷酸钠、柠檬酸铵作联合掩蔽剂,并基于盐酸羟胺将钒(V)还原后与5-Br-PADAP不显色的性质,以试液作参比,以消除共存离子的干扰,但方法不仅使用掩蔽剂多,且显色太慢.我们在消除基体元素铁的干扰方面进一
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 714 ) [HTML 0KB] [PDF 246KB] ( 下载数: 376 )

	1	铈—硫胺素的荧光光度法的研究及应用
		揭念琴;董志行
		铈的荧光光度法已有文献报导,用硫胺素(V_(B1))作荧光剂,以荧光法测定铈尚未见报道.本文研究了铈(Ⅳ)—硫胺素(V_(B1))体系,发现在酸性介质中,有荧光物质生成,其激发波长为394nm,发射波长为450nm.铈的浓度在2.5×1O~(-7)1.5×
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 857 ) [HTML 0KB] [PDF 345KB] ( 下载数: 428 )

	1	导数荧光法同时测定溶液体系中痕量铀、铽
		张俊杰;黄汉国
		在H_3PO_4—NaH_2PO_4体系中同时测定铀、铽时,540nm处铀酰离子荧光峰干扰545nm处铽离子荧光峰,两者的波长差只有5nm.本文应用导数荧光技术解决了光谱干扰问题,使波长差达17nm.即应用一阶导数荧光光谱,可在521nm和538nm处测定铀、铽,并且大大提高了灵敏度,使铀、铽的检测限从常规法的3.2和31ppb下降到1.2和2.8ppb.一、主要试剂和仪器铀酰离子标准溶液:用磷酸溶解乙酸铀
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 668 ) [HTML 0KB] [PDF 265KB] ( 下载数: 377 )

	1	六次甲基四胺作还原剂容量法测定钒
		李传启
		笔者在以前的工作中,曾发现六次甲基四胺能较好地还原高锰酸钾,本文将详细探讨六次甲基四胺与高价锰等的还原作用,试验钢铁中钒的测定方法.试验表明:本法简便、快速、准确、易掌握,且无毒.结果令人满意.一、主要试剂硫磷混合酸(Ⅰ):IL中含硫酸、磷酸各150ml;硫磷混合酸(Ⅱ):IL中含硫酸170ml磷酸135ml;高锰酸钾溶液:1%;六
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 879 ) [HTML 0KB] [PDF 280KB] ( 下载数: 343 )

	1	高速钢中磷的高速分析法的改进
		乐寿侃
		测定高速钢中磷有联合测定法,此法费时,需数十分钟,不适于炉前分析;有的快速法是用王水溶样,高氯酸冒烟析出WO_3沉淀,于比色的余液中加KMnO_4退去蓝色作空白以抵消钨的干扰,但重现性较差,不适于低磷的测定;曾有高速分析法提出过,但此法相对灵敏
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 914 ) [HTML 0KB] [PDF 274KB] ( 下载数: 393 )

	1	锌精矿中镉的极谱测定
		忻玉珍
		在3mol/L盐酸溶液中用还原铁粉将Cu~(2+)还原成金属铜,用抗坏血酸还原Fe(Ⅲ),在2.5mol/LNaCl底液中以次甲基蓝为极大抑制剂在-0.5～-0.7V记录镉的极谱图.二、分析步骤称样品0.2g于100ml烧杯中,用少量水润湿,摇匀,加10mlHCl,加热溶解,蒸发至
		1991 Vol. 11 (1): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 821 ) [HTML 0KB] [PDF 134KB] ( 下载数: 316 )

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