冶金分析

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创刊时间：1981年

刊期：月刊

主办单位：

中国钢研科技集团有限公司

中国金属学会

国际标准刊号

ISSN 1000-7571

国内刊号

CN11-2030/TF

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	2010年 30卷 3期
	刊出日期 2010-03-30

	研究报告与工作简报

研究报告与工作简报

	1	集合式屑状标准物质校正-激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法分析镍基高温合金中痕量元素
		韩美;胡净宇;陈玉红;王海舟;
		全面优化了激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)分析镍基高温合金的工作参数;考察了激光进样的质谱干扰问题;选择合金元素Ti作内标;尝试并比较了多种屑状标准物质固定方式,即采用胶粘方式将屑样固定在平板玻璃上的集合式标准物质来代替块状标样进行定量分析,较好地解决了由于缺乏基体匹配的块状标准物质而限制LA-ICP-MS应用于定量分析的问题。所建立了LA-ICP-MS法应用于高温合金标准物质中B、Mg、Al、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Tl、Pb、Bi等18种痕量元素的分析,B、Mg、P、Se的测定下限小于10μg/g,其他元素的测定下限小于1μg/g,大多数元素的RSD值均小于15%。应用于一组高温合金样品中B、Zn、As、Ag、Bi等10种痕量元素的分析,测定结果与参考值吻合较好。
		2010 Vol. 30 (3): 1-6 [摘要] ( 浏览数: 1586 ) [HTML 0KB] [PDF 1540KB] ( 下载数: 522 )

	7	川东北高含硫天然气中有机硫化合物的分析方法研究
		李季;肖细炼;张彩明;蒋启贵;梁舒;张秀莲;
		基于脉冲火焰光度检测器(PFPD)对硫化合物具有高的灵敏度和选择性以及价格低廉等优点,采用硫化氢选择性吸收法和气相色谱-脉冲火焰光度法(GC-PFPD)相结合技术,对川东北高含硫天然气中有机硫化合物的形态分布进行了分析。优化了天然气预处理工艺条件,采用惰性的预处理系统除去高含硫天然气中的硫化氢,收集剩余的有机硫气体,用GC-PFPD法进行分析检测,根据标准物质保留时间定性方法和外标定量方法进行了定性和定量研究。结果表明:在最佳的实验条件下,该方法能充分除去高含硫天然气中硫化氢,且操作简单,对同一样品重复测定5次,各组分的相对标准偏差(RSD)都在10%以内,方法的加标回收率在91%~104%之间。
		2010 Vol. 30 (3): 7-12 [摘要] ( 浏览数: 1341 ) [HTML 0KB] [PDF 984KB] ( 下载数: 350 )

	13	铕激活的钒酸钇纳米粒子荧光探针测定铬(Ⅵ)
		蒋娟娟;于永丽;翟涵;徐淑坤;张秀娟;
		水浴法合成了水溶性YVO4:Eu荧光纳米粒子,粒子溶液荧光强度大,荧光性能稳定。以YVO4:Eu粒子作荧光探针,基于Cr(Ⅵ)对YVO4:Eu粒子的荧光猝灭,建立了简单快速地定量测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。对Cr(Ⅵ)的测定条件及共存离子的干扰进行了考察,在最佳条件下,反应溶液中YVO4:Eu粒子荧光强度的对数值和Cr(Ⅵ)的浓度有良好的线性关系,线性回归方程为lgI=2.90-1.30×10-3c(c的单位:10-6mol/L),线性相关系数为0.997 1,线性范围为1.04×10-4~5.20×10-2g/L。方法的检出限为1.6×10-5g/L,RSD为1.7%(5.20×10-3g/L,n=11)。将方法用于测自来水样中Cr(Ⅵ),回收率为102%~109%。实验探讨了Cr(Ⅵ)对YVO4:Eu粒子荧光猝灭的机理,结果表明是静态猝灭。
		2010 Vol. 30 (3): 13-17 [摘要] ( 浏览数: 1240 ) [HTML 0KB] [PDF 816KB] ( 下载数: 301 )

	18	非测量层SnKα特征谱线对X射线荧光光谱法测定冷轧镀锡板Sn层质量影响的探讨
		林学武;王德智;徐永宏;
		本文运用ZSX仪器分析软件建立了基本参数法(FP)测试模型,对冷轧镀锡板Sn层质量分析中非测量层SnKα特征谱线对定量分析的影响进行了研究。阐述了影响非测量层SnKα特征谱线产生的两大因素基板厚度和镀层质量及其变化对定量分析产生的SnKα增量影响程度,得出当基板厚度大于0.2 mm时,非测量层SnKα特征谱线产生的增量较小,可以进行相应的校正;当基板厚度小于0.2 mm时,非测量层SnKα特征谱线产生的Sn增量较大,且不易校准;当基板厚度一定并可导致非测量SnKα特征谱线产生时,此时由镀层质量变化而导致非测量SnKα特征谱线产生的Sn增量比较稳定,可进行相应的校正,并用实际生产样品进行了分析、验证。
		2010 Vol. 30 (3): 18-22 [摘要] ( 浏览数: 1173 ) [HTML 0KB] [PDF 727KB] ( 下载数: 362 )

	23	铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂钯铑铱
		倪文山;孟亚兰;姚明星;张萍;范攀峰;李贤珍;
		建立了铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑、铱的新方法。运用传统的铅试金方法熔融分解矿石样品,且采用留铅灰吹的方法使样品中铂、钯、铑、铱富集在约3 mg的铅合粒中。先用HNO3溶解铅合粒,再加入HCl以形成王水溶解,使铂、钯、铑、铱完全进入溶液,然后采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法于选定的仪器参数条件下测定。本方法运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好。铂、钯、铑、铱的校准曲线拟合系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 2、0.999 4;特征浓度分别为1.854 2 ng/mL、1.543 5ng/mL、0.488 3 ng/mL、0.481 1 ng/mL;相对标准偏差为:Pt 1.5%~4.5%、Pd 1.1%~2.9%、Rh 3.4%~6.3%、Ir 2.9%~5.8%。运用本方法测定标准物质中铂、钯、铑、铱含量,测定结果与认定值相吻合。
		2010 Vol. 30 (3): 23-26 [摘要] ( 浏览数: 1565 ) [HTML 0KB] [PDF 556KB] ( 下载数: 529 )

	27	镀铋膜修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测试土壤中锰
		陈林;刘成伦;周庆华;杨玉娥;刘正实;
		采用同步镀铋膜法修饰玻碳电极及差分脉冲溶出伏安法测试土壤中锰。以KNO3为支持电解质,在NaOH-H3BO3(pH 5.5)缓冲溶液的铋膜上沉积锰溶出特征峰的峰电位为-1.1 V,沉积时间为180 s,测定锰的线性范围为0.02~60μg/L,线性方程为I=0.072 8C+1.935 7,相关系数为r=0.993 8,方法的检出限为0.001μg/L。对于10μg/L锰,用同一支铋膜电极平行测定10次,峰电流的RSD为2.4%。当共存的干扰离子浓度为500倍时,对测定无影响。该方法用于土壤中锰的测定,完成一个试样的测定只需4~5 min,回收率为95%~106%。
		2010 Vol. 30 (3): 27-29 [摘要] ( 浏览数: 1430 ) [HTML 0KB] [PDF 543KB] ( 下载数: 431 )

	30	电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钒中钾钠硫磷铁
		冯宗平;
		样品经盐酸(1+1)和硝酸(1+1)分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氧化二钒和五氧化二钒中钾、钠、磷、硫、铁杂质元素的含量。采用基体匹配消除主量元素钒对杂质元素的干扰,优化了测定工作条件,确定钾、钠、磷、硫、铁的分析谱线分别为766.490 nm、589.592 nm、178.284 nm、182.034 nm、259.940 nm。测定氧化钾、氧化钠、磷、硫、铁的检出限分别为0.020 mg/L、0.012 mg/L、0.008 mg/L、0.010 mg/L、0.002 mg/L。方法用于标准样品和实际样品的分析,测定结果分别同认定值及其他方法的测定结果相吻合,相对标准偏差(n=11)为0.54%~4.0%。
		2010 Vol. 30 (3): 30-33 [摘要] ( 浏览数: 1195 ) [HTML 0KB] [PDF 495KB] ( 下载数: 388 )

	34	分光光度法测定铅(Ⅱ)的研究进展
		何家洪;徐强;宋仲容;
		综述了近年来国内外光度法测定痕量铅(Ⅱ)的研究进展。对直接显(褪)色光度法、催化动力学光度法、阻抑动力学光度法、荧光光度法、共振光散射法、化学发光分析法以及相关联用技术从反应体系、介质条件、线性范围、检出限、实际应用对象等方面进行了归纳。对光度法测定铅(Ⅱ)的研究方向和发展前景进行了展望:深入探讨反应机理,建立合理、便捷的铅(Ⅱ)光度分析新体系以提高分析检测的选择性和重现性;开发灵敏度高、选择性强、稳定性好的无毒或低毒新型显色剂以改善检测方法;加强与高效分离、富集检测技术联用,简化分析检测过程以减少测定干扰,实现对痕量铅(Ⅱ)的准确测定。
		2010 Vol. 30 (3): 34-44 [摘要] ( 浏览数: 1133 ) [HTML 0KB] [PDF 1615KB] ( 下载数: 657 )

	45	还原共沉淀-原子吸收光谱法测定锌焙砂浸液中铟
		韦小玲;潘雪珍;韦湫阳;龚琦;朱薇;
		针对锌焙砂酸浸液中高浓度Fe3+和Zn2+对微量In3+的光谱测定存在严重的基体干扰,提出一种铟与锌、铁粗分离,并使铟得以富集的还原-共沉淀前处理方法。用Na2SO3溶液将锌焙砂酸浸液中大量Fe3+还原成Fe2+,调节溶液pH值为4.0~4.5,溶液中少量未被还原的Fe3+形成Fe(OH)3沉淀,In3+也以In(OH)3形式共沉淀而得到富集,大量Zn2+和Fe2+则留在溶液中。富集铟的滤泥用酸溶解,以原子吸收光谱法测定铟。该方法对铟富集率达到98%以上,锌和铁的去除率分别达到90%以上,基本满足铟光谱测定的要求。
		2010 Vol. 30 (3): 45-49 [摘要] ( 浏览数: 1284 ) [HTML 0KB] [PDF 717KB] ( 下载数: 330 )

	50	β-环糊精存在下氯化铁褪色光度法测定微量氟
		李咏梅;李人宇;付培楠;张龙;
		β-环糊精存在下,在pH 1.6的KCl-HCl缓冲溶液中,F-与FeCl3反应生成白色结晶性络盐使溶液褪色,据此建立了褪色光度法测定氟的新方法。络合物的最大褪色波长为263nm,体系的褪色程度与F-浓度在0~10.0 mg/L范围内呈线性关系,检出限为47.9μg/L。大量金属离子的干扰采用蒸馏法分离或8-羟基喹啉沉淀法去除;MnO4-、Cr2O72-和VO3-的干扰用抗坏血酸掩蔽。方法用于测定磷矿和药厂工序废水中氟时,PO43-和Ca2+的干扰用蒸馏法分离去除,相对标准偏差小于2.3%(n=5),平均回收率为98%~102%。
		2010 Vol. 30 (3): 50-52 [摘要] ( 浏览数: 1329 ) [HTML 0KB] [PDF 560KB] ( 下载数: 307 )

	53	EDTA连续滴定法分析铁酸锌中锌和铁
		张燕娟;黎铉海;李华生;潘柳萍;
		研究了用硫酸和硝酸溶解样品,防止铁的挥发损失。利用酸效应,在pH 2的氯乙酸-醋酸氨和pH 5~6的乙酸-乙酸钠介质中,分别以磺基水杨酸和二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液连续滴定分析样品中铁、锌含量,建立了准确测定铁酸锌中铁、锌含量及铁锌物质的量之比(铁锌比)的方法。对溶样试剂和缓冲溶液的选择、溶液酸度的初调作了讨论分析。本方法用于测定铁酸锌中铁、锌含量及铁锌比的相对标准偏差分别为0.04%、0.21%和0.23%,铁和锌的回收率分别在99.8%~100.3%之间和99.1%~100.3%之间。
		2010 Vol. 30 (3): 53-56 [摘要] ( 浏览数: 1112 ) [HTML 0KB] [PDF 538KB] ( 下载数: 468 )

	57	电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中6种元素
		李良军;姚永生;王秋莲;
		研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅精矿中主体元素铅及杂质元素锌、铜、铝、镁、砷含量的分析方法。试样经氢氧化纳-过氧化钠熔融,用盐酸提取并酸化后以ICP-AES测定。对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了讨论,结果表明:质量分数小于5%的硫、小于10%的硅、小于20%的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰;方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于标准样品和实际样品的测定,结果分别与认定值或其他方法的测定值相符。
		2010 Vol. 30 (3): 57-59 [摘要] ( 浏览数: 1278 ) [HTML 0KB] [PDF 431KB] ( 下载数: 435 )

	60	自动电位滴定法测定工业用氢氧化钠中主成分
		闻向东;文斌;李玉芬;
		建立了自动电位滴定仪测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的方法,对滴定模式、主要滴定参数及等当点的判断进行了选择试验,选择在自动电位滴定仪动态滴定模式下,优化主要的滴定参数为最小增量体积为30μL、测量点密度为4、信号漂移判据为50 mV/min,以pH 8~9和pH 5左右的等当点判断为本方法的真实正确的等当点。用自动电位滴定仪代替手工滴定操作,测定工业用氢氧化钠中氢氧化钠及碳酸钠的结果与国家标准方法和双指示剂法相吻合,氢氧化钠和碳酸钠相对标准偏差(n=5)分别为0.03%~0.05%、0.74%~0.90%;碳酸钠的回收率为99.0%~100.5%。
		2010 Vol. 30 (3): 60-63 [摘要] ( 浏览数: 1481 ) [HTML 0KB] [PDF 632KB] ( 下载数: 415 )

	64	惰气熔融-热导法测定氮化铬铁中氮
		钟华;
		研究了用氧氮分析仪测定氮化铬铁中氮的最佳工作条件,并重点对方法的准确性进行了讨论。利用氮化硅粉和氮化锰铁两种高氮标样分别建立了两条校正曲线,结果表明两条校正曲线间存在较大的系统误差。用测定硝酸盐基准试剂中氮量对两条校正曲线的准确性进行了验证,结果表明氮化硅粉校正曲线的准确度较高,硝酸银和硝酸钾中氮的回收率分别达到99%、98%,而用氮化锰铁校正曲线计算得到的回收率仅为94%。采用惰气熔融-热导法测定样品,方法的相对标准偏差为0.17%~0.45%,分析结果与蒸馏滴定法测定结果一致。
		2010 Vol. 30 (3): 64-67 [摘要] ( 浏览数: 1156 ) [HTML 0KB] [PDF 590KB] ( 下载数: 500 )

	68	正丙醇析相萃取BiI4-络阴离子的研究
		翟秋阁;杨秀清;冯迎晖;王攀;马万山;
		试验了在氯化钠存在下,Bi3+以BiI4-络阴离子萃取到正丙醇相的最佳条件。结果表明,氯化钠能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Bi3+与碘化钾生成的BiI4-与质子化正丙醇(C3H7OH2+)形成的缔合物[BiI4-][C3H7OH2+]能被正丙醇相完全萃取。当正丙醇、碘化钾和氯化钠的浓度分别为30%(V/V)、6.0×10-3mol/L、0.2 g/mL时,Bi3+的萃取率达到99.2%以上,Fe2+、Co2+、Ni2+、Ag+、Mn2+、Cr3+、Ce3+、Zn2+和Al3+基本不被萃取,实现了Bi3+与上述金属离子的分离,对合成水样和锌铋合金中Bi3+的分离和测定,结果满意。
		2010 Vol. 30 (3): 68-71 [摘要] ( 浏览数: 1361 ) [HTML 0KB] [PDF 568KB] ( 下载数: 489 )

	72	钒-结晶紫体系催化动力学光度法测定烧结矿中痕量钒(Ⅴ)
		王洪福;苏智先;陈德;张素兰;何黎明;
		基于以柠檬酸为活化剂,在硫酸介质中钒(Ⅴ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)新催化光度分析方法。在最佳实验条件下,催化反应吸光度与非催化反应吸光度的差值ΔA与V(Ⅴ)的质量浓度(ρ)在0~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为5.421×10-10g/mL。对0.04μg/mL V(Ⅴ)测定的相对标准偏差为1.2%(n=11)。该催化反应对钒(Ⅴ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为2.055×10-4/s,表观活化能为50.05 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,回收率在100%~101%之间。
		2010 Vol. 30 (3): 72-75 [摘要] ( 浏览数: 1360 ) [HTML 0KB] [PDF 665KB] ( 下载数: 374 )

	76	碘-罗丹明B-OP体系分光光度法测定水中溶解氧
		沙鸥;马卫兴;许兴友;钱保华;郭妍;李园;
		基于I3-与罗丹明B在OP存在下结合成电中性的离子缔合物在360 nm波长处有最大吸收,提出了水样中溶解氧的光度法测定。于待测水样中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液,水中溶解氧与之形成Mn2O3沉淀,加入浓硫酸使与Mn2O3沉淀反应而析出单质碘,在酸性条件下析出的碘与罗丹明B溶液在360 nm波长处有最大吸收,以碘酸钾为基准物,对水样中溶解氧含量进行分光光度法测定。溶解氧浓度在0.002 7~0.686 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为4.012×104L.cm-1.mol-1,方法的检出限为0.001 0 mg/L。此法对不同来源的水样中溶解氧含量进行测定,所得结果与碘量法及溶解氧测定仪所测得的结果相符合。
		2010 Vol. 30 (3): 76-79 [摘要] ( 浏览数: 1280 ) [HTML 0KB] [PDF 677KB] ( 下载数: 470 )

	80	钛铁矿中钛和铁的联合测定
		史玉奎;房培菊;
		基于用碱熔法分解试样,试样溶液经酸化后无需分离作为母液备用。一份在适当的硫酸和盐酸溶液中,隔绝空气条件下,用铝将四价钛还原后,直接用硫酸铁铵滴定钛;另一份在适当酸度溶液中,用氯化亚锡将大量铁还原,再加三氯化钛将剩余少量铁还原后,用重铬酸钾标液滴定铁。本方法实现了钛铁矿中钛和铁的快速联测,简化了重复熔样,缩短了分析时间,测定全铁的相对标准偏差(n=6)小于0.30%,TiO2相对标准偏差(n=6)小于0.90%;测定标准样品,结果与认定值相符合,满足了生产分析要求。
		2010 Vol. 30 (3): 80-82 [摘要] ( 浏览数: 1135 ) [HTML 0KB] [PDF 463KB] ( 下载数: 457 )

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