冶金分析

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创刊时间：1981年

刊期：月刊

主办单位：

中国钢研科技集团有限公司

中国金属学会

国际标准刊号

ISSN 1000-7571

国内刊号

CN11-2030/TF

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	1993年 13卷 3期
	刊出日期 1993-06-30

	研究报告与工作简报

研究报告与工作简报

	1	分析操作中的误差讨论
		戎敢
		分析方法一旦确立,就有其属于本质的无法改变的可能达到的准确度.在酸碱滴定中,如KaC≥10~(-8),有可能将随机方法误差(即终点的不确性导致的误差)限于±0.1%;KaC更小时,除非采用特殊的终点指示手段,常规目视滴定不可能将随机误差控制在±0.1%以下.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1128 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 92 )

	1	全自动滴定管用气球的改装
		赖祥林
		化验室所使用的全自动滴定管,是通过气球打气自动添加标准溶液的,而且每次零点一致,给容量法带来了方便,深受分析工作者的欢迎.但使用中所遇到的问题是,由于其中的缓冲气球的橡胶层较薄而容易破裂,不得不更换—套新的,每套装置—年需更换7～8套双连体气球,实在浪费.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1122 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 129 )

	1	多溴代不对称变色酸双偶氮类显色剂与铋显色反应的研究及分析应用
		柯樱;孙培培;吴斌才;刘恒椽
		本文报道了四种不同的多溴代变色酸双偶氮类显色剂与Bi(Ⅲ)的显色反应.在高氯酸介质中,试剂与Bi(Ⅲ)形成稳定的蓝紫色配合物,反应的酸度范围宽,灵敏度高,尤以5-BPA-TB为最佳,其表观摩尔吸光系数达9.4×10~4,选择性亦好.用该方法测定了黄铜及紫铜样品中的痕量铋,与标准值符合,结果令人满意.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 962 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 157 )

	1	2,4-二氯苯基二安替比林甲烷与钒(V)显色反应及其在分析化学中的应用
		杨晓云;黄章杰;徐其亨;周中万
		合成了新试剂2,4-二氯苯基二安替比林甲烷(DCDAM),其结构已经红外光谱和元素分析鉴定.在磷酸介质中,吐温40和Mn(Ⅱ)存在下,钒(V)与DCDAM反应生成黄色产物.其最大吸收波长为480nm,摩尔吸光系数为5.68×10~5.钒量在0.2～1.4μg/25ml范围内符合比尔定律.该体系选择性好,稳定时间长,用于某些矿石和渣样中痕量钒的测定,结果满意.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 843 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 54 )

	1	大孔交联丙烯醛—苯乙烯型树脂的研究——Ⅱ.水杨酰腙螯合树脂的合成及其应用
		张宝文;陈莉
		本文通过交联聚丙烯酸与水杨酰胼反应制得水杨酰脘树脂I.树脂I对Au~(3+)的吸附容量最高达1.92mmol/g(378mgAu~(3+)/g),对Pd~(2+)为0.48mmol/g(51mgPd~(2+)/g).吸附在树脂上的Au~(3+)和Pd~(2+)可以用硫脲酸性溶液洗脱.回收率分别为99.5%和97.9%.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 853 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 63 )

	1	1,4-二羟基蒽醌体系荧光法测定钇
		李兰英;杨越冬;黄汉国
		本文研究了钇—1,4-二羟基蒽醌配合物的荧光性能,测定的最佳条件和其它稀土离子共存的影响,开发了测定钇的高灵敏度荧光新体系,检测限为0.01μg/ml.应用此方法成功地测定了混合稀土氧化物和氯化稀土中的氧化钇含量,取得令人满意的结果.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 840 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 177 )

	1	新显色剂2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)显色反应的研究及应用
		孙登明;王磊
		本文研究了用新显色剂2,6-二溴-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯(DBSDAA)光度测定镍(Ⅱ)的高灵敏方法.在TritonX-100存在下,于pH10.3的硼砂—氢氧化钠介质中,镍与该试剂生成1:2的稳定红色配合物,最大吸收波长位于535nm处,摩尔吸光系数为1.59×10~5.镍(Ⅱ)浓度在0～6μg/25ml范围内符合比尔定律.方法用于铝合金和煤矸石中微量镍测定,结果满意.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 953 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 123 )

	1	催化光度法测定痕量硒—Se(Ⅳ)H_2O_2—苯肼—α-萘胺体系
		金尚满;程英明;车希全;武振峰
		本文研究了Se(Ⅳ)催化过氧化氢氧化苯肼,继而与α-萘胺偶联反应生成偶氮染料的最佳条件,建立了测定痕量硒(Ⅳ)的新催化光度法.本法灵敏度高(ε=6.32×10~7),检测下限0.003ng/ml,测定线性范围为0～12ng/50ml,应用于人参、人参系列药物及江水、井水中测定痕量硒(Ⅳ),结果较满意.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 863 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 63 )

	1	银的光度分析进展
		熊春;朱腾;张静
		本文评述了近年来银的光度分析进展,引用文献132篇.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 812 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 59 )

	1	分光光度—光化还原法连续测定Fe(Ⅱ)和 Fe(Ⅲ)
		罗川南;魏琴;孙艳娟;萧海燕
		利用分光光度—光化还原法测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的方法已多见报道.本文主要介绍利用分光光度—光化还原法连续测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的一种新方法.该方法在NTA(氮川三乙酸)存在下,可以不避光,用BPT(4,7-二苯基邻菲罗啉)与Fe(Ⅱ)显色直接进行Fe(Ⅱ)的测定,经紫外光照射,Fe(Ⅲ)—BPT能定量还原为Fe(Ⅱ)—BPT,从而实现了在一份样品中对Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的连续测定.本法又采用吐温-80作增溶剂,实现了BPT在水相中测定铁.该体系最大吸收波长λ_(max)=540nm,摩尔吸光系数
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 908 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 85 )

	1	催化光度法测定天然水中痕量锰
		张振宇;王尔慈;初玉侠;宋晓菲
		测定天然水中痕量锰,通常用过硫酸盐氧化比色法.该法灵敏度不够高,当锰含量很低时需预先共沉淀富集,手续繁杂.近年来,基于锰对某些氧化还原反应的催化效应,用动力学光度法测定痕量锰的报导增多.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 888 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 85 )

	1	磺基水杨酸分光光度法同时测定黄铜矿单矿物中铜和铁
		刘卫华
		在实际工作中,磺基水杨酸主要用于铁的测定,而同时测定铜和铁的报道尚未见到.本文研究了磺基水杨酸与铜和铁的显色条件,提出了一个十分快速、简便的同时测定黄铜矿单矿物中铜和铁的方法.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 1057 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 78 )

	1	交流示波极谱法滴定钢中镍
		牟柏林;刘进邦
		目前对钢中镍的测定方法有重量分析法、络合滴定法和光度分析法.前两种方法用于常量镍分析时分离基体元素及干扰离子是很繁琐费时的.为此本文提出了用交流示波极谱法间接测定镍的新方法.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 829 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 164 )

	1	光度法快速测定钢中铬
		傅家琨
		资料介绍重铬酸根与钴(Ⅱ)及EDTA所形成的有色复盐溶液,可用于铬或钴含量的光度测定.但这一显色体系的具体应用国内迄今未见报导.本文对应用该显色体系测定钢中铬含量的条件进行了研究.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 848 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 145 )

	1	ICP—AES法测定炼锑中杂质元素
		滕松根
		炼锑中杂质元素(Cu、Fe、Pb、Se)的分析方法已有许多报导,然而这些方法在分析杂质元素时大多采用溴化挥发除去基体锑.因溶样分离诸手续冗长繁琐,样品较易受污染,且测定周期又长,故在应用上受到一定限制.基于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES),具有检出限低,线性动态范围宽,基体效应及元素间干扰少,又可同时测定多元素等特点.本文对基体锑与被测元素之间谱线干扰影响和以酒石酸溶液作掩蔽剂防止溶样过程中产生锑水解等问题进行了研究.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 794 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 56 )

	1	二安替比林甲烷直接光度法测定铁
		黄业初
		笔者从二安替比林甲烷(DAM)光度法测定钢铁中钛出现的异常现象中受到启示,萌发出用DAM光度法直接测定铁的设想.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 869 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 112 )

	1	EDTA络合滴定法测定高镍的改进
		金伟
		原在pH3～4的酸度条件下,用氟化钠掩蔽铁、铝、钛、锆、钒、钨、铌,过量的EDTA络合镍,以PAN作指示剂,用铜返滴定的方法可用于不含钴、铜及高锰铁基合金中高镍的常规分析.近几年来,我们对此作些改进,提出经氟化钠掩蔽后将溶液的酸度调至pH5.5,并以5-Br-PADAP作指示剂,用铜返滴定,使滴定终点格外敏锐.该法现应用于1J_(70),Ni_(80)Nb_7,1J_(50),4J_(50),4J_(42),4J_(36)等合金中镍的测定,可满足日常快速分析的需要.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 955 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 66 )

	1	完善深化走国际标准化道路——试论钢铁及合金化学分析国家标准方法的新阶段
		王玉兴
		标准化是社会生产、经济发展的产物,又能动地推动社会前进.它是一个国家生产、经济和技术水平、管理水平、物质文明的重要标志,亦是一个国家在世界经济、贸易活动中的作用和地位的标准.当今世界经济贸易最发达的国家,也是标准化程度最高、标准意识最强的国家.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 935 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 93 )

	1	硫化氢发生紫外光度法测定钢铁中硫
		戴开平;陈江汉
		钢铁样品在HCl—H_3PO_4混合酸的作用下,硫以硫化氢逸出,经酸洗后用碱液吸收,直接于紫外区进行测定.实验发现:负二价硫离子的吸收峰波长为229nm,ε=5×10~4,若适当加大取样量,可测定钢铁中0.001%的硫.本实验没有发现干扰,选择性高,操作简单.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 813 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 83 )

	1	在吐温-20存在下硫氰酸盐罗丹明B荧光淬灭法测定微量钼的研究
		宋桂兰;张家祥;陈学伟
		本文采用在硫酸介质中,表面活性剂吐温-20存在下,钼(Ⅴ)与SCN~-、罗丹明B形成多元配合物的荧光淬灭法测定微量钼,线性范围为0～10μg/25ml,检出限量为3×10~(-4)μg/ml.该方法灵敏度高、选择性好,可测定合金钢及石墨中的微量钼.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 882 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 115 )

	1	硫氰酸盐—结晶紫—聚乙烯醇体系分光光度法测定锡
		余协瑜
		30℃时,在聚乙烯醇存在下,在含有0.01～0.04mol/LH_2SO_4介质中,锡与SCN~-和结晶紫形成水溶性离子缔合物,λ_(max)=550nm,表观摩尔吸光系数ε_(550)=2.5×10~5,锡量在0～10μg/50ml范围内服从比尔定律.利用硼氢化钾将锡还原成气态锡化氢分离出来,被高锰酸钾溶液吸收.方法已用于测定合金钢中锡,其结果令人满意.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 786 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 77 )

	1	分光光度法测定铝合金中微量锌
		陈兰化;张芳玲
		4-(8-羟基-5-喹啉偶氮)-1-萘磺酸(HQANS)可以用作配位滴定的指示剂,但作为光度法中的显色剂还未见报道.本文研究了在乳化剂OP存在下,锌与HQANS的显色反应.实验结果表明,在pH5.5～7.0范围内,乳化剂OP作增溶剂时,锌与HQANS可形成组成比为1:3的稳定配合物.配合物的最大吸收波长在510nm处,表观摩尔吸光系数ε_(510)=5.78×10~4,锌量在0～15μg/25ml范围内服从比尔定律.采用阴离子交换树脂交换分离干扰元素,用于铝合金中微量锌的测定,结果满意.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 836 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 149 )

	1	催化极谱法同时测定钴和镍
		梁禄;石教龙
		利用丁二酮肟试剂极说法同时测定钴、镍已有不少报导.但因镍灵敏度不高,痕量钴、镍的同时测定尚有困难.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 857 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 78 )

	1	二安替比林甲烷光度法测定钢铁中微量钛
		张进才
		笔者研究了N—BPHA(钽试剂)萃取钛的条件及钛反萃的可能性,作了钛反萃后,二安替比林甲烷光度法测定钛的联用试验,提出了题示法测定钢铁中微量钛的方法.通过标准回收、实例分析,结果良好.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 898 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 118 )

	1	大量钙存在下原子吸收法测定钡
		郭姣
		原子吸收法测定矿物岩石中钡,在空气—乙快焰中易形成稳定的氧化物和氢氧化物难以原子化,且CaOH分子吸收严重干扰钡的测定.在N_2O—乙快焰中虽有较高灵敏度和选择性,但在钡的共振线553.6nm附近,由于CaOH的强发射所造成的噪音,亦严重干扰钡的测定.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 902 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 124 )

	1	石墨炉原子吸收法测定钢铁中痕量铅
		许忠玲;周宗学
		我们利用PEZeeman5000型原子吸收光谱仪、PE石墨平台测定,采用了塞曼效应-谱线磁场分裂技术,全波段扣背景,准确度好,精密度高,具有很高的灵敏度,能满足钢铁中痕量铅的要求(0.0000xx～0.00xx%铅),线性范围0～0.30μg/ml.
		1993 Vol. 13 (3): 1-1 [摘要] ( 浏览数: 929 ) [HTML 0KB] [PDF 0KB] ( 下载数: 91 )

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