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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定二氧化钛中痕量元素 |
成勇; |
攀枝花钢铁(集团)公司钢铁研究院; |
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摘要 采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接同时测定TiO2中Hg,As,Cd,Pb,Sn,Bi,Sb,Co,Ni,Cr,Fe,Mn,V,Ca,Ba,Si,P,Nb,Zr,Ge,Ga,Zn,Mo,Se痕量元素。采用微波密闭消解法分解样品并进行试剂选择试验,探讨了高钛基体和消解试剂所产生的质谱干扰。通过选择适宜待测元素同位素、优选影响因素少的消解试剂和减少试剂用量等方式来克服质谱干扰。以基体匹配法和Rh作为内标元素消除基体效应的影响。验证表明Rh的校正作用使精密度得到了明显改善。方法的检出限为0.01~11.2μg/L,相关系数r≥0.996;以本法测定TiO2中痕量元素的结果表明:回收率为87%~107%,RSD<6.4%,背景等效浓度为0.01~12.1μg/L,多种方法结果对照一致。
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关键词 :
电感耦合等离子体质谱,
微波消解,
二氧化钛,
质谱干扰,
基体效应,
痕量分析
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出版日期: 2009-10-30
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通讯作者:
成勇;
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