电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡锶合金中锶
门生会
河北钢铁集团宣钢公司, 河北宣化 075100
Determination of strontium in silicon-aluminum-barium-stronium alloy by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
MEN Sheng-hui
Xuanhua Iron and Steel Company, Hebei Iron and Steel Group, Xuanhua 075100, China
摘要 探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅铝钡锶合金中锶元素的分析条件并建立了测定方法。样品用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解, 硼酸除氟, 试液经过滤后, 选择强度较大、峰形较好、干扰小和稳定性好的421.5 nm谱线作为分析线进行测定。结果表明, 锶浓度在0.001~0.025 mg/mL范围内线性关系良好, 线性方程为I= 11 551.75 ρ +72 706 384, 相关系数R2 =0.999 9。对硅铝钡锶合金标准样品进行测定, 锶的测定值与认定值基本一致。硅铝钡锶合金实际样品中锶测定结果的相对标准偏差(n =10)为0.067%, 加标回收率为106%。
关键词 :
酸溶解 ,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) ,
硅铝钡锶合金 ,
锶
Abstract ::The condition and method for determination of strontium in silicon-aluminum-barium-strontium alloy was established by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The sample was dissolved with hydrochloric acid, nitric acid and hydrofluoric acid, then boric acid was used to dispel fluoride. After the test solution was filtered, 421.5 nm was chosen as the analytical line to carry out the determination because it had the advantage of large spectral intensity, good peak shape, small interference and good stability. The results showed that the concentration of strontium in the range of 0.001-0.025 mg/mL established a linear relationship with linear equation of I =11 551.75ρ +72 706 384 and correlation coefficient R2 =0.999 9. When the proposed method was applied to determination of strontium in certified reference materials of silicon-aluminum-barium-strontium alloy, the results were consistent with the certified values. The relative standard deviation for determination of strontium in silicon-aluminum-barium-strontium alloy actual samples was 0.067% and the recovery was 106%.
Key words :
acid dissolution
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
silicon-aluminum-barium-strontium alloy
strontium
收稿日期: 2013-10-23
作者简介 : 门生会(1961-), 男, 高级工程师, 主要从事冶金分析质量工作; E-mail:lgz4058@163.com
[1]
王玉霞, 何洪云. 硅铝钡锶铁复合合金脱氧试验研究[J]. 山东冶金(Shandong Metallurgy), 1996, 18(15):35-38.
[2]
莫庆军. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡合金中7种主次量元素[J]. 冶金分析(Metallurgical Analysis), 2006, 26(5):44-47.
[3]
赵希文, 李洁. ICP-AES法测定硅铝钙钡合金中的铜锰镁锶量[J]. 武钢技术(Wisco Technology), 2009, 47(5):31-33.
[4]
傅锦华, 杨颖. ICP-AES法测定硅铝钙锶钡合金中的钙、锶、钡[J]. 理化检验:化学分册(Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analysis), 2002, 38(9):470-471.
[5]
鞍钢股份有限公司. ICP测定硅钙钡合金中铝钙钡锶磷含量的方法: 中国, 200810229714.4[P]. 2008-12-15.
[6]
石磊. 铅锶合金中锶的测定[J]. 冶金分析(Metallurgical Analysis), 1999, 19(3):52-53.
[7]
孙继兴, 孙正信, 翁吉生.络合滴定在矿物原料和金属分析中的应用[M]. 北京:中国工业出版社, 1965.
[8]
雷雅成, 孙明英. 高含量锶络合滴定法的几点改进[J]. 地质实验室(Geology Laboratory), 1989, 5(8):340-341.
[9]
Russell D S, Casipeli J B, Berman S S. The spectrophotometric determination of strontiurn with murexide(ammorirun purpruate)[J]. Anal.Chim., 1961, 25:81-84.
[10]
范健. 原子吸收分光光度法[M]. 长沙:湖南科学技术出版社, 1981.
[11]
邓勃. 原子吸收光谱分析的原理、技术和应用[M]. 北京:清华大学出版社, 2004.
[12]
胡俊勇, 徐刚, 王平. 原子吸收光度法测定铝合金中锶[J]. 江西冶金(Jiangxi Metallurgy), 2003, 23(5):36-37.
[13]
司卫东, 杨景广, 翁永和. 富氧空气乙炔火焰原子吸收光谱法测定锶[J]. 光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory), 2003, 20(1):119-121.
[14]
王英杰, 梁楠, 鲁慧文, 等. 电感耦合等离子体发射光谱法测定水中硅和锶[J]. 吉林地质(Jilin Geology), 2004, 23(2):58-60.
[15]
黄兴华, 倪能, 毛振才. 电感耦合等离子体原子发射全谱直读光谱仪同时测定铅基合金中的银锶钙[J]. 分析测试技术与仪器(Analysis and Testing Technology and Instruments), 2007, 13(2):127-129.
[16]
HG/T2958.5-1988(1997) 天青石矿石中锶和钙含量的测定:钼蓝分光光度法[S].
[17]
HG/T2958.7-1988(1997) 天青石矿石中锶和钙含量的测定:磺基水杨酸分光光度法[S].
[18]
HG/T2958.8-1988(1997) 天青石矿石中锶和钙含量的测定:铬天青-分光光度法[S].
[19]
李桂琴. 重量法测定磁性材料(含铁60%以上)中的锶[J]. 金属矿山(Metal Mine), 1996, (8):48.
[20]
朱冬秀. 钛酸锶钡纯度的化学测定方法[J]. 江西化工(Jiangxi Chemical Industry), 2000, (1):41-44.
[21]
李德生.铬酸锶中锶含量的测定方法[J]. 四川化工(Sichuan Chemical Industry), 1990, (1):23-24.
[22]
陈辉, 吕水源, 林华. ICP-AES测定硅锶合金中锶、钙、铝[J]. 光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory), 2003, 20(3):176-178.
[23]
钟志光, 陈佩玲, 张海峰, 等.ICP-AES法直接测定重晶石中的Ca, Sr, Fe[J]. 光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory), 2002, 19(2):260-263.
[24]
马玉香, 黄会芹, 张利军. 高氯酸氧化-亚铁滴定法快速测定硅铁合金中铬[J]. 山东冶金(Shandong Metallurgy), 2006, 28(139):42-43.
[25]
王欣. ICP-AES法测定硅铁、硅锰中铅和锌含量[J]. 甘肃冶金(Gansu Metallurgy), 2009, 31(3):60-63.
[26]
马旭红, 康华峰, 敖列哥, 等. 微波消解-硼酸络合-原子吸收光谱法测定钢中全铝[J]. 冶金分析(Metallurgical Analysis), 2003, 23(5):65-67.
[27]
聂华, 谢卫东, 徐溢, 等. 锶的分析技术进展[J]. 冶金分析(Metallurgical Analysis), 2006, 26(6):32-35.
[28]
辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M]. 北京:化学工业出版社, 2004.
[1]
赵宏伟, 吴鉴, 黄海艺, 谢克强. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电炉熔炼黄磷电尘灰中镓 [J]. 冶金分析, 2019, 39(2): 56-60.
[2]
冯晓军, 薛菁, 杨晓燕, 史鑫. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南昆阳磷矿黑色页岩中钒钼镍 [J]. 冶金分析, 2018, 38(9): 53-58.
[3]
李秋莹, 甘建壮, 何姣, 方海燕, 孙祺, 王应进. 多元光谱拟合校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铱化合物中19种杂质元素 [J]. 冶金分析, 2018, 38(9): 63-68.
[4]
张秀艳, 常诚, 赵静. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈铁合金中铝硅镍 [J]. 冶金分析, 2018, 38(9): 69-74.
[5]
张志刚, 章发, 李方军, 张霄霄, 张勇. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铁钡孕育剂中9种元素 [J]. 冶金分析, 2018, 38(8): 53-57.
[6]
陈丽梅, 陈兰, 罗正波, 蒋朝金, 黄前军. 火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定提钯螯合剂中残余钯 [J]. 冶金分析, 2018, 38(8): 58-62.
[7]
成勇. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定V-4Cr-4Ti合金中铬和钛 [J]. 冶金分析, 2018, 38(8): 63-69.
[8]
于媛君, 亢德华, 杨丽荣, 高品, 王莹, 邓军华. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钨钼铌方法标准的探讨 [J]. 冶金分析, 2018, 38(7): 73-79.
[9]
陈吉祥,杨树泉,程林. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定再生锌原料中锗 [J]. 冶金分析, 2018, 38(6): 43-49.
[10]
肖凡,张宁,姜云军,郭秀平,王趁荣,刘璐. 密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地球化学调查样品中硼 [J]. 冶金分析, 2018, 38(6): 50-54.
[11]
魏雅娟, 吴雪英, 江荆, 叶玲玲. 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉 [J]. 冶金分析, 2018, 38(5): 47-53.
[12]
卞大勇. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量碳化硅表面6种杂质成分 [J]. 冶金分析, 2018, 38(5): 72-77.
[13]
刘烽, 吴骋, 吴广宇, 俞璐, 胡清, 徐成. 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍铸铁中硅锰磷铬镍铜 [J]. 冶金分析, 2018, 38(5): 78-82.
[14]
于英杰, 孙莹, 马洪波. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝硅活塞合金中镧铈镨钕钇 [J]. 冶金分析, 2018, 38(4): 69-73.
[15]
王丹,孙莹,马洪波. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨合金中钨镍铁钒 [J]. 冶金分析, 2018, 38(2): 42-46.